Hoja De Trabajo No2

UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS Y FARMACIA ESCUELA DE QUIMICA DEPARTAMENTO DE FISICOQUÍMICA ANALISIS INSTRUMENTAL II QF ANALISIS INSTRUMENTAL I Q

HOJA DE TRABAJO NO.2 INSTRUCCIONES: Utilice los documentos de apoyo, presentaciones y sus anotaciones de clase para desarrollar claramente, a mano, los cuestionamientos y problemas que se le formulan a continuación, dejando completa constancia del procedimiento (no se calificarán problemas sin procedimiento). La resolución deberá entregarse el lunes 23 de febrero antes del examen parcial. No se aceptará posteriormente. 1. Clasifique los tipos de cromatografía en función del mecanismo de separación utilizado, definiendo cada uno de los términos. 2. ¿En qué consiste: a.) cromatografía frontal, b.) cromatografía de desplazamiento, y c.) cromatografía de elución? 3. ¿En qué consiste la cromatografía en “fase normal”? 4. ¿En qué consiste la cromatografía en “fase reversa”? 5. ¿En qué consiste un análisis “isocrático”? 6. ¿En qué consiste un “gradiente de elución? 7. ¿A qué se denomina “estándar interno”? 8. ¿A qué se denomina “estándar externo”? 9. En cromatografía en papel, ¿en qué condiciones se utiliza la cromatografía bidimensional? 10. ¿Qué diferencia hay entre “Revelador” y “Agente Cromógeno”? 11. ¿En cromatografía en papel, en qué condiciones es preferible utilizar papel de fibra de vidrio y por qué? 12. Defina Rf, Rx y hRx. 13. ¿Qué condiciones ayudan a mejorar la reproducibilidad de R x? 14. ¿Qué métodos de desarrollo cromatográfico existen en la cromatografía en papel? Explique brevemente cada uno. 15. ¿Cuáles son las principales causas de error en la cuantificación por cromatografía en papel y cómo pueden evitarse? PROBLEMAS: 16. Una muestra M es separada en un sistema cromatográfico en el cual la fase móvil tiene un flujo volumétrico de 1.5 mL/min. Si el pico que produce M tiene un tiempo de retención de 7.32 minutos: a.) ¿Cuál es el volumen de retención de M? b.) Si un material no retenido tarda 1.32 minutos en alcanzar el detector, ¿cuál es el volumen muerto? c.) ¿Cuál es el coeficiente de capacidad de M? d.) Si la columna tiene una longitud de 25 cm., ¿cuál es la velocidad lineal promedio de la fase móvil? 17. La separación cromatográfica de una mezcla que contiene: 1.) anisol 2.) 3-nitroanisol 3.) 4-nitroanisol 4.) 2-nitroanisol

produjo los siguientes cromatogramas en tres sistemas cromatográficos con diferentes materiales de empaque.

a.) tM=2.10 (Wtan=0.25 min.), tR1=4.36 (Wtan=0.75 min.), tR2=14.81 (Wtan=1.43 min.), tR3=21.63 (Wtan=1.83 min.), tR4=36.72 (Wtan=4.17 min.). b.) tM=2.10 (Wtan=0.17 min.), tR1=3.52 (Wtan=0.55 min.), tR2=4.86 (Wtan=0.65 min.), tR3=5.88 (Wtan=0.87 min.), tR4=7.02 (Wtan=1.03 min.). c.) tM=2.10 (Wtan=0.08 min.), tR1=2.21 (Wtan=0.33 min.), tR2=2.42 (Wtan=0.4 min.), tR3=2.86 (Wtan=0.47 min.), tR4=3.40 (Wtan=0.6 min.). • •

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Determine los factores de separación α1-2, α2-3 y α3-4, para cada sistema cromatográfico. Determine para cada sistema la resolución cromatográfica RS1-2, RS2-3 y RS3-4, asumiendo que las alturas de los picos no difieren significativamente. ¿Existen picos traslapados? Si los hay, ¿cuáles? Determine en cada sistema el número de platos teóricos y la altura del plato para cada compuesto. Todas las columnas tienen una longitud de 250 mm. ¿Qué sistema presenta mejor selectividad? ¿Qué sistema presenta mejor resolución? ¿Qué sistema presenta mejor eficiencia?

18. La separación cromatográfica del trans-2-buteno y el cis-2-buteno produce dos picos con tiempos de retención de 3.12 y 3.43 minutos respectivamente. La altura máxima de los picos es de 3256 y 2467 unidades de área respectivamente. A los 3.09 minutos el pico del trans-2-buteno tiene una altura de 1578 unidades de área. A los 3.40 minutos el pico del cis-2-buteno tiene una altura de 983 unidades de área. Calcule la desviación estándar, la varianza, la altura del plato y el número de platos teóricos para cada uno de los compuestos si se utiliza una columna de 250 mm.