Belum Rampung.docx

Lada atau merica adalah rempah-

1. PENDAHULUAN Indonesia

memiliki

kira-kira

rempah berwujud

bijian

yang

30.000 jenis tumbuhan dan 1000

dihasilkan tanaman Piper nigrum L.

diantaranya

Lada

telah

dimanfaatkan

sangat

sebagai tumbuhan obat. 1 Salah satu

komponen

tumbuhan

dikenal

yang

dimanfaatkan

penting

masakan luas

dalam

dunia

sebagai

dan

komoditi

sebagai obat adalah lada (Piper

perdagangan

nigrum Linn). Lada, sudah dikenal

di dunia. Piperin merupakan suatu

sebagai

makanan,

senyawa yang sangat bermanfaat

mengatasi baud an rasa makanan

dalam kesehatan, misalnya piperin

yang beraroma tak sedap, serta

berkhasiat

pengawet daging (Septiatin, 2008).

bumbu

penyedap

penting

sebagai masak,

karminativa,

hepatoprotektor,

Ada dua macam lada yang

imunomodulator, obat cacing, anti

menjadi komoditi perdagangan yaitu

asma, anti nyeri. Piperin banyak

lada hitam dan lada putih. lada putih

ditemukan

diperoleh dengan memetik biji masak

termasuk dalam keluarga Piperaceae,

merah,diremas perlahan-lahan dan

yaitu pada Piperis Nigri Fructus,

direndam dalam air, kulit dan daging

Piperis

buah dibuang sebelum dikeringkan di

Retrofracti Fructus, dan sebagainya.

sinar matahari (Septiatin, 2008).

Tanaman

Lada mengandung minyak atsiri, pinena,

pada

Albi

yang

simplisia

Fructus,

termasuk

yang

Piperis

dalam

keluarga Piperaceae sangat banyak

kariofilena,

lionena,

ditemukan hampir seluruh dataran

alkaloid

piperina,

rendah di Indonesia, karena tanaman

kavisina, piperitina, piperidina, zat

ini tidak tahan dengan genangan air.

pahit dan minyak lemak. Rasa pedas

Piperis

disebabkan oleh resin yang disebut

ditemukan di seluruh daerah di

kavisin. Kandungan piperine dapat

Indonesia dengan harga yang relatif

merangsang cairan lambung dan air

murah. Pada umumnya kandungan

ludah. Selain itu lada bersifat pedas,

piperin dalam Piperis nigri sebanyak

menghangatkan

1,7- 7,4%.

filandrena

dan

melancarkan

peredaran darah (Septiatin, 2008).

nigri

sangatlah

mudah

menurunkan

berat

badan,

menurunkan demam, menetralkan racun

bisa

ular,

antiepilepsi,

membantu meningkatkan penyerapan vitamin tertentu (Kolhe et al., 2009). Piperin memiliki aktivitas sebagai analgesik dan antipiretik pada tikus, Buah lada putih mengandung

dan

menunjukkan

hasil

alkaloid seperti piperin, kavisin, dan

sebanding

metilpirolin, serta minyak atsiri,

sebagai obat standar (Sabina et al.,

lemak dan pati. Kandungan utama

2013). Kualitas ekstrak buah lada

dalam lada adalah alkaloid piperin.

dipengaruhi oleh kandungan dan

Piperin memiliki rumus molekul

kadar senyawa kimia di dalamnya.

C17H19NO3 atau (E , E)-1-[5- (1,3-

Proses ekstraksi buah lada hitam

benzodioksol – 5 – il ) – 1 - okso-2,4

dalam

-pentadienil]

piperidin,

diperoleh

dalam bentuk prisma monosiklik dari

dengan

yang

skala

indometasin

industri

digunakan

pelarut etanol 60% (Agoes, 2009). Senyawa

piperin

alkohol dengan titik lebur 130°C, 1 g

senyawa

piperin larut dalam 15 mL etanol, 36

banyak terkandung dalam buah lada

mL eter dan hampir tidak larut dalam

serta

air (Kar, 2014). Piperin berbentuk

pengobatan, maka perlu dipisahkan

kristal berwarna putih kekuningan

secara selektif melalui penyarian atau

dan

ekstraksi.

merupakan

alkaloid

dari

identitas

merupakan

memiliki

yang

beragam

paling

khasiat

golongan piperidin yang memiliki

Penelitian ini didesain untuk

sifat hampir tidak larut dalam air (40

mengetahui kadar piperin dalam

mg/L pada suhu 18°C), namun

ekstrak

mudah larut dalam alkohol (1 g/15

diekstraksi

mL)

menggunakan

dan

eter

(1

g/1,7

mL)

(Vasavirama dan Upender, 2014). Piperin

memiliki

khasiat

sebagai antiinflamasi, antimalaria,

buah

lada

dengan variasi

putih alat

yang sokhlet

konsentrasi

etanol sehingga diharapkan dapat diperoleh konsentrasi

informasi etanol

mengenai yang

dapat

menghasilkan kadar piperin tertinggi

diekstraksi

pada

menggunakan pelarut etanol 96%.

ekstrak

bermanfaat

buah

untuk

lada

dan

pengembangan

Ekstrak

dengan

alat

dilakukan

soxhlet

sampai

obat tradisional.

sirkulasi.

2. METODE PENELITIAN

soxhletasi, dibuat terlebih dahulu

Alat dan bahan

selongsongnya dengan membungkus

Alat

yang

digunakan

batang

pengaduk,

gelas

corong,

kertassaring,

adalah beaker,

Sebelum

9x

melakukan

sampel serbuk lada putih yang digunakan

dengan

kertas

saring

Erlenmeyer,

sedemikian rupa sehingga berbentuk

tabungreaksi, kuvet, spektrofotometri

lonjong yang diapit oleh kapas di

UV-Vis, chamber, blende, oven,

kedua ujungnya. Mengikat dengan

neraca analit, satu set alat soxhletasi,

benang berwarna putih agar tidak

pipa kapiler, penggaris, UV 254 dan

mengganggu warna ekstrak yang

bahan yang digunakan berupa lada

diperoleh pada saat proses ekstraksi

putih, aquadest, etil asetat, etanol

dan agar serbuk tidak pecah atau

96%, toluene.

keluar dari kertas saring pada saat

Pembuatan serbuk simplisia

proses ekstraksi berlangsung. Kertas

Serbuk simplisia buah lada putih

saring

digunakan

sebagai

dibuat dari simplisia utuh dengan

pembungkus karena kertas saring

cara

dikeringkan

mempunyai dinding yang tipis dan

menggunakan oven dengan suhu

berpori yang dapat mempermudah

600C selama 10 menit. Hal ini

pelarut untuk menyerap piperin yang

dilakukan agar lada pada lumpang

terkandung di dalam sampel. Proses

yang berfungsi agar agar zat-zat yang

soxhletasi

terkandung di dalam lada putih

menggunakan pelarut berupa alkohol

mudah melarut dalam pelarut yang

atau

digunakan.

melarutkan zat yang diinginkan dari

Pembuatan ekstrak etanol dengan

dalam lada putih. Piperin dan etanol

metode soxhletasi

memiliki kepolaran yang sama yaitu

diblender

dan

Serbuk simplisia sebanyak 50 g ditimbang

seksama,

kemudian

pada

etanol

percobaan

digunakan

ini,

untuk

bersifat polar sehingga etanol mampu

melarutkan piperin sesuai dengan

etanol bertujuan untuk memperoleh

prinsip like dissolved like.

piperin dari ekstrak pekat tersebut,

Piperin

merupakan

senyawa

dimana di dalam ekstrak tersebut

alkaloid yang dapat larut dalam

terdapat

alkohol yaitu etanol, dimana antara

ditambahkan

KOH-alkohol

piperin dengan etanol mampu untuk

menyebabkan

piperin

membentuk ikatan hidrogen. Proses

dalam

soxhletasi dilakukan sebanyak 9 kali

menjadi garam asam piperat dan

sirkulasi dan dihasilkan ekstrak lada

dengan penambahan KOH-alkoholat

putih

dapat

berwarna

kuning

bening.

komponen

ekstrak

lain

yang

yang

tersebut

mengeliminasi

ada

bereaksi

senyawa

Menurut teori ekstraksi sebaiknya

lainnya,

dilakukan 6-8 kali sirkulasi per jam.

tersebut masih ada zat pengotor.

Hal ini akan menyebabkan senyawa

Masih terdapatnya zat pengotor ini

piperin sulit dideteksi. Ekstrak yang

disebabkan

senyawa

piperin,

terbentuk

merupakan

senyawa

alkaloid

untuk

selanjutnya

menguapkan

didestilasi

alkohol

atau

karena

ketika

golongan

dalam

amida

ekstrak

yang

dapat

etanol yang terdapat dalam ekstrak

mengalami reaksi hidrolisis baik

tersebut. Destilasi dilakukan hingga

dalam suasana asam maupun basa.

larutan

Jadi

menjadi

pekat

yang

penambahan

KOH-

bertujuan

untuk

menandakan pelarut etanol telah

alkoholat

menguap sehingga yang diperoleh

mengisolasi senyawa piperin dalam

hanya sebagian besar piperin.

bentuk garamnya, karena senyawa

Pembentukan kristal piperin dari

golongan

ekstrak etanol lada putih

diisolasi dalam bentuk garamnya

Ekstrak yang diperoleh diuapkan agar

ekstrak

Ekstrak

bertambah

yang pekat

pekat.

ini

larutan

alkaloid

sering

kali

yaitu garam asam piperat. Filtrasi

dilakukan

untuk

dan kental

memisahkan senyawa piperin dari

tersebut ditambahkan dengan larutan

pengotornya.. Filtrat yang diperoleh

KOH dalam alkohol dan diperoleh

dimasukkan

larutan

cokelat.

pendingin dengan erlenmeyer yang

Penambahan larutan KOH dalam

ditutup oleh plastik krap agar tidak

berwarna

ke

dalam

lemari

menguap dan teroksidasi kemudian didiamkan selama semalam untuk mempercepat proses kristalisasi. Identifikasi

Kristal

piperin

menggunakan KLT Identifikasi Kristal menggunakan KLT dengan cara sampel dilarutkan dengan

etanol

ditotolkan

96%

pada

plat

kemudian silika

Gambar 2. Kristal Piperin 1.Tabel pengamatan

No

Variabel yang diamati

1.

Berat sampel 50 lada gram Bobot kertas 0,58 saring gram Bobot kristal 1,51 + bobot kertas gram saring Banyaknya 9 kali sirkulasi Warna ekstrak Kuning hasil sirkulasi Warna ekstrak Cokelat hasil destilasi muda Warna ekstrak Cokelat + KOH + tua etanol Warna filtrat Cokelat muda Warna kristal Kuning

gel

menggunakan fase gerak toluena:etil asetat 21:9 kemudian diamati dengan

2.

sinar UV 254. dengan

3.

dengan

4.

spektro UV-Vis adalah dengan cara

5.

Identifikasi

piperin

spektrofotometri UV-Vis Identifikasi

piperin

sampel sebanyak 5mg di larutkan dalam 5ml etanol 96% kemudian diencerkan hingga konsentrasi 10 ml.

6. 7.

selanjutnya dimasukkan ke dalam kuvet dan dianalisis menggunakan

8.

spektro UV-Vis.

9.

Hasil Pengam atan

3. HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Pembuatan kristal dari ekstrak

dengan

etanol

metode soxhletasi

dengan

Sesuai dengan perlakuan metode penelitian Serbuk simplisia sebanyak 50 g ditimbang seksama, kemudian diekstraksi

dengan

alat

soxhlet

menggunakan pelarut etanol 96%. Ekstrak sirkulasi. Gambar1. Proses Soxhletasi

berwarna

dilakukan

sampai

menghasilkan coklat dan

9x

larutan

hasil

dari

pemekatan menggunakan KOH 10

senyawa piperin diamati dengan

ml menghasilkan larutan berwarna

sinar UV 254 dengan

coklat tua terdapat sedikit endapan.

toluena:etil asetat (21:9)

Jadi

penambahan

alkoholat

ini

fase gerak

larutan

KOH-

Identifikasi Kristal menggunakan

bertujuan

untuk

KLT dengan cara sampel dilarutkan

mengisolasi senyawa piperin dalam

dengan

bentuk garamnya, karena senyawa

ditotolkan

golongan

kali

menggunakan fase gerak toluena:etil

diisolasi dalam bentuk garamnya

asetat 21:9 kemudian diamati dengan

yaitu garam asam piperat. Filtrasi

sinar UV 254. Hasil dari metode

dilakukan

memisahkan

Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

senyawa piperin dari pengotornya.

dengan menggunakan pelarut etanol

Filtrat

berwarna

96% dan menggunakan fase gerak

diperoleh

toluena:etil

cokelat.

alkaloid

untuk

yang

sering

diperoleh

Filtrat

yang

etanol pada

96% plat

asetat

silika

gel

dengan

selanjutnya dimasukkan ke dalam

perbandingan

lemari pendingin selama satu malam

bercak yang diamati dengan sinar

terbentuk kristal dibagian bawah

UV 254. Nilai Rf dari piperin sebesar

larutan. Berat kristal sebesar 0,93

0,4375

gram

sedangkan nilai Rf dari larutan

dan

hasil

perhitungan

rendemennya sebesar 1,86 %. Berdasarkan

hasil

dan

21:9

kemudian

menghasilkan

hRfnya

43,75%,

standar sebesar 0,4375 dan hRfnya yang

sebesar 43,75%.

diperoleh, hal ini tidak sesuai dengan

Uji Spektrofotometer UV Kristal

teori (Anwar, dkk. 1994, hal:3)yang

Piperin

menyatakan bahwa piperin yang terkandung

dalam

lada

putih

sebanyak 5-92% dan 50 gram. Uji KLT Kandungan Piperin Gambar 4.Hasil Uji Spektrofotometri UV (kiri) Peak (b) Nilai absorbansi Gambar 3. Uji Pendahuluan KLT

Hasil

dari

metode

Spektrofotometri menggunakan 5 mg sampel kristal dari piperin lada putih yang dilarutkan dalam pelarut etanol 96% sebanyak 5 ml yang diencerkan dalam konsetrasi 10 ml kemudian diambil sampel dimasukkan dalam kuvet dan dianalisis dengan spektro UV-Vis. Hasil

uji

menunjukkan

spektrofotometer hasil

panjang

gelombang maksimal kristal piperin berada pada λ= 342,5 nm. Hasil tersebut

sama

gelombang

dengan

panjang

maksimal

pada

penelitian Vishnath G et al ( 2011) yaitu 342,5 nm. 4. KESIMPULAN Berdasarkan

penelitian

yang

telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa Eksrak biji lada putih terbukti memiliki kandungan alkaloid berupa piperin dengan ditandai warna bercak yang kuning pada plat silica dan memiliki nilai Rf sebesar 0,4375 yang

sesuai

dengan

larutan

standard,dan kristal dari ekstrak yang dibuat menghasilkan berat rendemen sebesar 1,86%, dan pada identifikasi dengan spektro UV-VIS dihasilkan panjang gelombang maksimal Kristal

piperin berada pada λ= 342,5 nm dari hasil larutan pengenceran 10 ppm