5 Identifikasi Unsur.pdf

LOGO

IDENTIFIKASI UNSUR

TUJUAN INSTRUKSIONAL UMUM (TIU): Setelah menyelesaikan perkuliahan maka mahasiswa akan menguasai berbagai teknik metode analisis secara kualitatif.

TUJUAN INSTRUKSIONAL KHUSUS (TIK):

 Mahasiswa dapat mengidentifikasi unsur dalam senyawa kimia

Analisis Kimia

AK Kualitatif

AK Kuantitatif

 Pada umumnya, senyawa organik: C dan H  Kemungkinan senyawa organik mengandung O, N, S, dan halogen  Unsur-unsur tersebut diketahui sebagai unsure tambahan dalam senyawa organic  Deteksi unsur-unsur tambahan menggunakan jenis analisis kualitatif karena berhadapan dengan komposisi senyawa.

Unsur C, H, dan O

Asam Salisilat

Unsur C, H, O, S dan N

Mafenid/ Napaltan Kinin

Unsur C, H, O, N, Dan Halogen

Asam Flufenemat Klotrimazol/ Canesten

Piridoksin Hidroklorida/ Vitamin B6

Identifikasi C dan H

2 C20H42 (s) + 61 O2(g) → 40 CO2 (g) + 42 H2O (l)

Lilin (C20H42) yang direaksikan dengan oksigen dari udara (dibakar), hasil pembakaran lilin dilewatkan ke dalam larutan Ca(OH)2 1%

DETEKSI UNSUR

Pemijaran / Pengarangan

Zat di dalam cawan porselen dipanaskan, hasil pemijaran menunjukkan adanya: uap/gas, bau, warna dsb bila hasil pemijaran hitam maka C positif.

Test Penfield

 Zat + Pb2CrO4 dipanaskan akan keluar gas CO2, bila dialirkan dalam air barit/air kapur akan menjadi keruh.

Filtrat Castellana  Zat yang akan diselidiki dicampur dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran Na2CO3 dan Magnesium 2: 1 ) dengan perbandingan 1: 5.  Masukkan dalam pipa kapiler hampir penuh, panaskan di api bebas sampai berpijar.  Masukkan ke dalam aquadest (untuk melarutkan Zat-Zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai terbentuk endapan.  Kemudian disaring, filtrat digunakan untuk menyelidiki unsur-unsur seperti : N, S, P, As dan Halogen.

 Logam Na yang dipanaskan hingga menyala menandakan bahwa pelelehan logam Na sudah sempurna dan dapat dilakukan ke tahap berikutnya, yaitu penggabungannya dengan suatu sampel senyawa organik.  Kemudian dilakukan pemanasan kembali sampai timbul nyala merah membara. Pemanasan logam Na dicampur dengan suatu senyawa organik.  Setelah proses pemanasan, logam Na juga telah terkonversi menjadi garam anorganik yang mudah larut dalam air.

Test Lassaigne’s  Dalam tes ini, senyawa organik menyatu dengan logam natrium untuk mengkonversi elemen-elemen menjadi larut dalam air garam natrium.  Ekstrak ini digunakan untuk melakukan tes unsur tambahan dalam senyawa organik.

Test untuk Nitrogen  Ni (99 % di bumi) terdapat dalam bentuk diatomic (N2) gas yang menyusun 78 % dari volume atmosfer. NaCN + FeSO4  Na4 [ Fe (CN6) ]+ Na2SO4 Na4 [ Fe (CN6) ] + 4FeCl3  Fe4 [ Fe (CN6)] 3 + 12 NaCl

Biru

 Warna biru tua dari senyawa ferri-ferrocyanide dapat mendeteksi adanya unsur nitrogen dalam senyawa tertentu.  Warna biru tua itu diperoleh dari ion besi yang bereaksi dengan natrium sianida untuk membentuk natrium ferrocyanide.  Lalu natrium ferrocyanide bereaksi dengan garam ferri natrium membentuk kompleks ferriferrocyanide. Ion Fe2+ pada anion kompleks inilah yang memberikan warna biru.

Test untuk Sulfur  Uji Natrium Nitroprusside Na2S + Na2 [ Fe (CN)5 NO]  Na4 [ Fe (CN)5 NO5 ] Natrium nitropusside

 Natrium tionitropusside (violet/ungu)

Maka terbentuk warna ungu yang tak tetap. Tidak terjadi reaksi dengan larutan hidrogen sulfide atau gas hidrogen sulfide yang bebas. Tetapi, jika kertas saring dibasahi dengan larutan reagensia yang telah dijadikan basa dengan larutan NaOH atau NH3 akan dihasilkan warna ungu dan hidrogen sulfide bebas

Uji timbal asetat Na2S + Pb ( CH3COO)2  PbS + 2 (CH3COONa) Timbal Sulfida ( endapan hitam )

 Pada reaksi itu, ekstrak fusi natrium diasamkan dengan asam asetat. Endapan hitam timbal sulfide menunjukkan adanya belerang. Pengendapan tidak sempurna, dapat terjadi jika asam mineral kuat dengan konsentrasi lebih dari 2M. Hal ini terjadi karena ion hidrogen terbentuk dalam reaksi diatas. Campuran sebaliknya dibufferkan dengan natrium asetat.

Uji Perak nitrat  Dalam suasana netral atau asam, terjadi endapan hitam perak sulfide. Jika ditambahkan asam nitrat pekat panas, maka perak sulfide dan belerang tertinggal dalam bentuk endapan putih.

Na2S + 2AgNO3  Ag2S + 2NaNO3

Uji untuk Nitrogen dan Sulfur secara bersamaan

 Sampel yang mengandung N dan S direaksikan dengan FeCl3.  Ini memberi warna merah darah

Test Halogen  Klorin, bromine, dan Iodin memiliki lebih banyak keasaman sifat satu sama lain daripada dengan fluorin.  Untuk mengetahui adanya unsur halogen dalam senyawa organik dapat dilakukan dengan cara seperti proses reaksi antara NaCl dengan perak nitrat yang menghasilkan endapan perak klorida yang berwarna putih.  Endapan tidak larut dalam air dan asam nitrat encer, tetapi larut dalam larutan ammonia encer dan larutanlarutan kalium sianida dan tiosulfat.  Namun jika endapan berwarna kuning, maka sampel diindikasi mengandung Br atau I. Lalu dilanjutkan dengan menambahkan NH4OH pada endapan tadi.