Laporan Penetapan Kadar Cemaran Logam Pb.docx

Penetapan Kadar Cemaran Logam (Pb) dalam Makanan Secara Spektrofotometri Serapan Atom A. Tanggal Percobaan 11 - 20 Maret 2019

B.

Ruang Lingkup Standar ini meliputi acuan, penyiapan contoh, cara uji cemaran logam dalam makanan, cara uji cemaran logam untuk minyak, dan pembuatan larutan standar.

C. Prinsip Contoh dicampur dengan larutan Magnesium nitrat dalam etanol, kemudian dikeringkan dan diabukan. Dilanjutkan pembacaan absorbansi dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom. D. Pustaka SNI 01-2896-1998 E. Prosedur Asli a)

Timbang, 5 g contoh dan masukkan cawan porselen atau piala gelas Pyrex 100ml, tambahkan dengan menggunakan pipet 10,0 ml larutan magnesium nitrat dalam etanol, aduk dengan batang pengaduk. Angkat batang pengaduk dan bilasi dengan etanol 95%

b) Uapkan etanol diatas penangas air sambil diaduk sekali-kali, kemudian panaskan di atas penangas listrik (tutuplah piala gelas dengan kaca arloji) c)

Pindahkan piala gelas dari tanur dengan suhu 200̊ C dan secara bertahap naikkan suhu sampai 500̊C selama 2 jam dan abukan sepanjang malam pada suhu 450-500̊C.

d) Angkat piala gelas dari tanur dan biarkan dingin di atas asbes. Apabila masih terdapat sisa karbon, setelah dingin tambahkan 1 ml air dan 2 ml 𝐻𝑁𝑂3 p.a, kemudian keringkan diaatas penangas air. Panaskan kembali pada suhu 500̊C selama 1 jam, ulangi perlakuan ini sampai diperoleh abu ynag berwarna putih.

e)

Tambahkan 5 ml, larutan campuran HCl dan 𝐻𝑁𝑂3 ke dalam abu melalui dinding piala gelas panaskan di atas penangas air sampaiabu larut.

f)

Pindahkan larutan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 ml, kemudian imiptkan labu dengan air suling. Saring dengan kertas Whatman 540

g) Kerjakan blanko dengan menggunakan pereaksi yang sama h) Bacalah

adsorpsi

larutan

standar,

blanko

dan

contoh

dengan

menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 283,3 nm untuk tembaga. i)

Buat kurva kalibrasi dengan sumbu Y sebagai absorbansi dan sumbu X sebagai konsentrasi (dalam ppm)

j)

Hitung kandungan logam dalam contoh.

F. Peralatan a.) Cawan Porselen dengan kapasitas 50 atau 100 ml b.) Pipet isi 10 ml, terkalibrasi c.) Penangas air d.) Tanur, terkalibrasi e.) Spektrofotometer serapan atom beserta kelengkapannya, terkalibrasi

G. Pereaksi a.) Larutan magnesium nitrat 10% dalam etanol Larutan 10 g Mg (𝑁𝑂3)2 . 6 𝐻2 𝑂 dalam 100 ml etanol 95% b.) Larutan campuran HCl dan 𝐻𝑁𝑂3 Encerkan 100 ml HCl p.a sampai 250 ml dengan air suling, kemudian tambahkan 100 ml 𝐻𝑁𝑂3 p.a dan encerkan kembali sampai 500 ml dengan air suling.

H. Cara Kerja A. Larutan Uji 1. Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan

2. Timbang, 5 g contoh dan masukkan cawan porselen tambahkan dengan menggunakan pipet 10,0 ml larutan magnesium nitrat dalam etanol, aduk dengan batang pengaduk. Angkat batang pengaduk dan bilasi dengan etanol 95% 3. Uapkan etanol diatas penangas air sambil diaduk sekali-kali, kemudian panaskan di atas penangas listrik (tutuplah piala gelas dengan kaca arloji) 4. Pindahkan piala gelas dari tanur dengan suhu 200̊ C dan secara bertahap naikkan suhu sampai 500̊C selama 2 jam dan abukan sepanjang malam pada suhu 450-500̊C. 5. Angkat piala gelas dari tanur dan biarkan dingin di atas asbes. Apabila masih terdapat sisa karbon, setelah dingin tambahkan 1 ml air dan 2 ml 𝐻𝑁𝑂3 p.a, kemudian keringkan diaatas penangas air. Panaskan kembali pada suhu 500̊C selama 1 jam, ulangi perlakuan ini sampai diperoleh abu ynag berwarna putih. 6. Tambahkan 5 ml, larutan campuran HCl dan 𝐻𝑁𝑂3 ke dalam abu melalui dinding piala gelas panaskan di atas penangas air sampaiabu larut. 7. Pindahkan larutan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 ml, kemudian imiptkan labu dengan air suling. Saring dengan kertas Whatman 540 8. Kerjakan blanko dengan menggunakan pereaksi yang sama 9. Bacalah adsorpsi larutan standar, blanko dan contoh dengan menggunakan

spektrofotometer

serapan

atom

pada

panjang

gelombang 283,3 nm untuk logam timbal (Pb) 10. Buat kurva kalibrasi dengan sumbu Y sebagai absorbansi dan sumbu X sebagai konsentrasi (dalam ppm) 11. Hitung kandungan logam dalam contoh.

B. Larutan Baku a) Baku Induk Larutan baku Induk Pb 1000 ppm (mg/L)

b) Dibuat larutan Baku Intermediet (I) 100 ppm Pipet larutan baku induk Pb 1000 ppm (mg/L) sebanyak 10 ml, ad 100 ml dengan aquabidest c) Dibuat Larutan Baku Intermediet (II) 10 ppm Pipet 10 ml dari larutan baku induk Pb 100 ppm (mg/L) sebanyak 10 ml, ad 100 ml dengan aquabidest d) Dibuat Larutan Baku Seri (0,005 ppm; 0,01 ppm; 0,06 ppm; 0,2 ppm; 0,05 ppm; dan 0,03 ppm) 1) Pipet 0,5 ml larutan baku intermediet(II) 10 ppm, ad 100 ml aquabidest (0,005 ppm) 2) Pipet 1,0 ml larutan baku intermediet (II) 10 ppm, ad 100 ml aquabidest (0,01 ppm) 3) Pipet 6 ml larutan baku intermediet(II) 10 ppm, ad 100 ml aquabidest (0,06 ppm) 4) Pipet 20,0 ml larutan baku intermediet (I)100 ppm, ad 100 ml aquabidest (0,2 ppm) 5) Pipet 5,0 ml larutan baku intermediet (II) 10 ppm, ad 100 ml aquabidest (0,05 ppm) 6) Pipet 3,0 ml larutan baku intermediet (I) 10 ppm, ad 100 ml aquabidest (0,03 ppm)

I.

Data Percobaan a) Data Penimbangan Sampel Bobot

Bobot Wadah

Bobot Wadah + Isi

(gram)

(gram)

P18-P-65 (A)

101,5354

102,0978

-

0,5624

P18-P-65 (B)

101,6560

102,1600

-

0,5040

P18-P-70 (A)

102,0751

102,5769

-

0,5018

P18-P-70 (B)

102,2425

102,7560

-

0,5135

P18-P-71 (A)

102,4659

102,9709

-

0,5050

P18-P-71 (B)

102,6568

103,1580

-

0,5012

No. Sampel

Sisa (gram)

Bobot Sampel (gram)

b) Data Hasil Pengukuran Konsentrasi dan Absorbansi Sampel No. Sampel

Konsentrasi (ppm)

Absorbansi

P18-P-65 (A)

3,8978

0,0008

P18-P-65 (B)

2,6417

0,0006

P18-P-70 (A)

Tidak terdeteksi

Tidak terdeteksi

P18-P-70 (B)

Tidak terdeteksi

Tidak terdeteksi

P18-P-71 (A)

Tidak terdeteksi

Tidak terdeteksi

P18-P-71 (B)

Tidak terdeteksi

Tidak terdeteksi

c) Data Hasil Pengukuran Konsetrasi dan Absorbansi Baku Baku

d)

Konsentrasi (ppm)

Absorbansi

Pb 0,005 ppm

0,0038978

0,0008

Pb 0,01 ppm

0,0133186

0,0023

Pb 0,06 ppm

0,0528861

0,0086

Pb 0,2 ppm

0,2004792

0,0321

Pb 0,05 ppm

0,0585386

0,0095

Pb 0,03 ppm

0,0258797

0,0043

Data Linearitas Baku

Baku

Konsentrasi (X)

Absorbansi (Y)

X.Y

X²

Y²

B1

0,005

0,0008

0,000004

0,000025

0,00000064

B2

0,01

0,0023

0,000023

0,0001

0,00000529

B3

0,06

0,0086

0,000516

0,0036

0,00007396

B4

0,2

0,0321

0,00642

0,04

0,00103041

B5

0,05

0,0095

0,000475

0,0025

0,00009025

B6

0,03

0,0043

0,000129

0,0009

0,00001849

∑

0,355

0,0576

0,007567

0,047125

0,00121904

𝑋̅

0,059166667

0,0096

0,001261167

0,007854167

J. Linearitas Persamaan Garis ∑𝑥∑𝑦

r=

∑𝑥𝑦−( 𝑛 ) b= ∑𝑥 2 −(∑𝑥)2 /𝑛

∑𝑥𝑦 (√∑𝑥 2 ) ( √∑𝑦 2 )

y = a + bx

x=

𝑦+𝑎 𝑏

𝑎 = 𝑦̅ - b𝑥̅

Keterangan : X = Konsentrasi baku (mg/mL) Y = Luas Area 𝑦̅= Rata rata Area 𝑥̅ = Konsentrasi rata rata n = Jumlah pengenceran a = Intersep (Intercept) b = Kemiringan (Slope) r = Regresi Perhitungan ∑𝑥∑𝑦

∑𝑥𝑦−( 𝑛 ) b= ∑𝑥 2 −(∑𝑥)2 /𝑛

𝑏=

b=

0,007567 − (0,355)(0,0576)/6 0,047125 − (0,355)2 /6 0,004159 0,02612083333

b = 0,1592215665

0,000203173

̅ - b𝒙 ̅ 𝒂 = 𝒚 𝑎 = 0,0096 − (0,1592215665 𝑋 0,059166667) = 0,00017939059

r=

∑𝒙𝒚 (√∑𝒙𝟐 ) ( √∑𝒚𝟐 )

𝑟=

0,007567 √0,047125 × √0,00121904

r = 0,9983643721 Perhitungan 𝑿=

𝒚+𝒂 𝒃

𝑋1 =

0,0008 + 0,00017939059 0,1592215665

= 0,006151 𝑋2 =

0,0023 + 0,00017939059 0,1592215665

= 0,015571 𝑋3 =

0,0086 + 0,00017939059 0,1592215665

= 0,055139 𝑋4 =

0,0321 + 0,00017939059 0,1592215665

= 0,202732 𝑋5 =

0,0095 + 0,00017939059 0,1592215665

= 0,060791 𝑋6 =

0,0043 + 0,00017939059 0,1592215665

= 0,028133

y

= bx + a

y1 = 0,1592215665 X (0,006151) + 0,00017939059 = 0,001158 y2 = 0,1592215665 X (0,015571) + 0,00017939059 = 0,002658 y3= 0,1592215665 X (0,055139) + 0,00017939059 = 0,008958 y4 = 0,1592215665 X (0,202732) + 0,00017939059 = 0,032458 y5 = 0,1592215665 X (0,060791) + 0,00017939059 = 0,009858 y6 = 0,1592215665 X (0,028133) + 0,00017939059 = 0,004658 Titik Kurva B1 = ( 0,006151; 0,001158 ) B2 = ( 0,015571; 0,002658 ) B3 = ( 0,055139; 0,008958 ) B4 = ( 0,202732; 0,032458 )

B5 = ( 0,060791; 0,009858 ) B6 = ( 0,028133; 0,004658) Setelah diketahui nilai sumbu X dan sumbu Y, dapat dibuat kurva baku seperti pada gambar dibawah ini :

KURVA BAKU LOGAM PB 0.035

y = 0.1592x + 0.0002 R² = 0.9942

Konsentrasi ppm)

0.03 0.025 0.02 0.015 0.01 0.005 0 0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

Absorbansi (ppm)

K. Penetapan Kadar Kandungan logam (µg/g) =

µ𝑔 𝑙𝑜𝑔𝑎𝑚/𝑚𝑙 𝑑𝑎𝑟𝑖 𝑘𝑢𝑟𝑣𝑎 𝑘𝑎𝑙𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠𝑖 . 𝑉 𝑚

Keterangan : V = volume pelarutan, dalam ml m = bobot contoh, dalam gram Perhitungan Kadar Sampel 65 : Kadar 65 (A) = (

(0,0008−0,00017939) 𝑥 50 𝑥 1

Kadar 65 (B) = (

0,00015922 𝑥 0,5624 𝑥 1000

) = 0,34 𝑚𝑔/𝑘𝑔

(0,0006−0,00017939) 𝑥 50 𝑥 1

Rata-rata Kadar =

0,00015922 𝑥 0,5040 𝑥 1000

0,34+0,26 2

) = 0,26 𝑚𝑔/𝑘𝑔

= 0,30 𝑚𝑔/𝑘𝑔

Kode

Konsentrasi

Sampel

(ppm)

65 (A)

3,8978

65 (B)

Bobot Absorbansi

penimbangan

Kadar

Rata-rata Kadar

(gram) 0,0008

2,6417

0,0006

0,5624 0,5040

0,34 𝑚𝑔/𝑘𝑔

0,30 𝑚𝑔/𝑘𝑔

0,26 𝑚𝑔/𝑘𝑔

L. Persyaratan Batas Maksimum (mg/kg) Kategori Pangan

Kembang Gula/Permen dan Cokelat

Pb 1,0

Berdasarkan Perka BPOM Nomor 5 Tahun 2018 maksimal 1 mg/kg kategori pangan. M. Kesimpulan Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, disimpulkan bahwa sampel permen dengan nomor sampel : 65 (A) dengan kadar 0,34 𝑚𝑔/𝑘𝑔 ; dan 65 (B) dengan kadar 0,26 𝑚𝑔/𝑘𝑔 Memenuhi Syarat karena tidak melebihi batas persyaratan yang telah ditetapkan Perka BPOM Nomor 5 Tahun 2018 maksimal 1 mg/kg kategori pangan.

N. Pembahasan Sampel

tidak terdeteksi logam timbal (Pb) karena pada hasil

pengukuran sampel tidak memberikan serapan/absorbansi, sehingga kadar cemaran logam dalam sampel nomor 70 dan 71 tidak dihitung. Hal ini dapat dikatakan sampel aman untuk dikonsumsi.