(revisi) Laporan Pk. Bss.docx
This document was uploaded by user and they confirmed that they have the permission to share it. If you are author or own the copyright of this book, please report to us by using this DMCA report form. Report DMCA
Overview
Download & View (revisi) Laporan Pk. Bss.docx as PDF for free.
More details
- Words: 5,905
- Pages: 44
Penetapan kadar Asam Benzoat, Asam Sorbat, dan Natrium Sakarin dalam Makanan secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
A. Tanggal Percobaan 01 Maret – 14 Maret 2019 B. Pustaka Penetapan kadar Asam Benzoat, Asam Sorbat, dan Sakarin dalam Makanan secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi. (MA PPOM 08/PA/13) C. Ruang Lingkup Metode ini digunakan untuk penetapan kadar Benzoat, Sorbat, dan Sakarin dalam sirup, minuman ringan, jeli, selai, manisan buah, saus tomat dan sambal. D. Prinsip Asam Benzoat, Asam Sorbat, dan Natrium Sakarin ditetapkan kadarnya secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dengan Detektor UV pada panjang gelombang 225 nm. E. Peralatan Seperangkat alat KCKT yang dilengkapi dengan kolom C18 (150 mm x 4,6 mm) dan ukuran partkel 2,7 µm, detektor UV, labu tentukur (20 mL, 50 mL, dan 100 mL), pipet mikro (volume 20 – 200 µL dan 100 – 1000 µL) dan pipet volumetri(2 mL, 4 mL, 6 mL, 8 mL, dan 10 mL).
F. Pereaksi 1. Air Suling (Aquadest) 2. Larutan dapar fosfat pH 6,8 Ditimbang seksama sejumlah 0,68 g kalium dihidrogen fosfat (KH2PO4) dan 0,87 g di-kalium hidrogen fosfat (K2HPO4) dimasukkan kedalam labu tantukur 1 L, dilarutkan dan diencerkan dengan air suling hingga tanda tara. Dilakukan penyesuaian pH hingga 6,8 dengan bantuan asam fosfat (H3PO4) encer menggunakan pH-meter. 3. Metanol (derajat KCKT) G. Prosedur 1. Larutan Uji Ditimbang seksama sejumlah lebih kurang 2 g sampel yang telah homogen, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL, ditambah aquadest hingga tanda, dikocok beberapa menit, didiamkan hingga padatan mengendap. Lapisan air dipisahkan dan disaring menggunakan kertas saring. Kemudian, filtrat dipipet 2,0 mL lalu diencerkan dengan aquadest hingga 10,0 mL. Larutan uji disaring menggunakan penyaring membran pori 0,45 µm (Larutan B) 2. Larutan Baku Ditimbang seksama sejumlah lebih kurang 50 mg Natrium Benzoat, Asam Sorbat, dan Natrium Sakarin dilarutkan bersama-sama dalam labu tentukur 50 mL menggunakan larutan campuran metanol - air (60 : 40) hingga tanda tera. Diperoleh larutan baku induk dengan konsentrasi masingmasing 1000 µg/mL. Dibuat larutan baku antara dalam pelarut air dengan kadar 100 mµg/mL. Dibuat larutan baku kerja dalam pelarut air dengan rentang kadar 0,2 – 50 µg/mL. (Larutan A)
H. Cara Penetapan Disuntikkan larutan A dan B masing-masing secara terpisah dan ditetapkan kadarnya dengan menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dengan kondisi sebagai berikut :
I.
Fase gerak
: Metanol – Dapar Fosfat 6,8 (4 : 96)
Kolom
: C18 (150 mm x 4,6 mm, ukuran partikel 2,7 µm)
Detektor
: UV pada panjang gelombang 225 nm
Laju alir
: 1,0 mL per menit
Volume penyuntikkan
: 20 µL
Langkah Kerja 1) Disiapkan alat dan dan bahan yang akan digunakan 2) Dilakukan preparasi larutan uji dengan cara : a) Diorganoleptik dan dihomogenkan sampel b) Ditimbang sampel seksama sejumlah lebih kurang 2 g dengan wadah gelas piala 50 mL c) Dilarutkan sampel dengan sedikit aquabidest dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, dibilas gelas piala dengan aquabidest dan ditepatkan dengan aquabidest hingga tanda d) Disaring sampel ke dalam erlenmeyer dengan bantuan kertas saring e) Dipipet sampel dalam erlenmeyer sebanyak 2,0 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 10,0 mL, ditepatkan dengan aquabidest sampai tanda f) Larutan sampel disaring kembali dengan membran filter berukuran 0,45 µm dan dimasukkan ke dalam vial 3) Dilakukan preparasi larutan baku dengan cara : a) Ditimbang masing-masing baku asam benzoat, asam sorbat, dan natrium sakarin secara seksama sejumlah kurang lebih 25 mg,
dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL dan ditepatkan dengan larutan metanol : air (60 : 40 ) (larutan baku induk) b) Dipipet masing-masing larutan baku induk sebanyak 5,0 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL yang sama, ditepatkan dengan aquabides dan dihomogenkan (larutan baku antara) c) Dibuat larutan baku kerja dengan dipipet 20 µL – 5000 µL, denganrentang 0,2 – 50 µg/mL larutan baku antara dan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL lalu ditepatkan dengan aquabides sampai tanda, lalu dihomogenkan d) Disaring larutan baku kerja dengan menggunakan membran filter berukuran 0,45 µm dan dimasukkan ke dalam vial 4) Dilakukan pembuatan eluen dapar fosfat pH 6,8sebanyak 1L dengan cara a) Ditimbang seksama sejumlah 0,68 g kalium dihidrogen fosfat (KH2PO4) dan 0,87 g dikalium hidrogen fosfat (K2HPO4) ke dalam gelas piala 10 mL b) Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 1L dan dilarutkan dengan 1 L aquabides c) Dilakukan penyesuaian pH sampai pH 6,8 dengan asam fosfat encer d) Ditambahkan 40 mL metanol ke dalam erlenmeyer 1 L e) Diukur larutan dapar fosfat sebanyak 960 mL dimasukkan ke dalam erlenmeyer yang sama f) Disaring fase gerak dengan kertas berpori 0,45 µm. g) Dilakukan sonikasi fase gerak selama 10 menit 5) Dilakukan pengukuran dengan alat KCKT
J.
Data Percobaan a) Data Penimbangan Baku BW +
BW +
Bobot
Baku
Sisa
Sampel
(g)
(g)
(g)
0,0346
0,0604
0,0349
0,0463
0,0729
0,0478
Nama
No.
BW
Baku
Kontrol
(g)
207222 207017
Natrium Benzoat Asam
Kemurnian Kadar air baku (%)
(%)
0,0255
100,34 %
2,22 %
0,0251
99,82 %
0,54 %
Sorbat Na. Sakarin
205303
0,0290
0,0397
0,0291
0,0106
99,64 %
14,06 %
b) Larutan Baku Kadar Larutan Baku Induk Rumus : 𝑝𝑒𝑛𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛 𝑏𝑎𝑘𝑢 (𝑚𝑔) 𝑎𝑑 𝑙𝑎𝑏𝑢 (𝑚𝐿)
Natrium Benzoat : Asam Sorbat : Sakarin
:
𝑥 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑏𝑎𝑘𝑢 (%) 𝑥 (
25,5 𝑚𝑔 25 𝑚𝐿
25,1 𝑚𝑔 25 𝑚𝐿 10,6 𝑚𝑔 10 𝑚𝐿
𝑥 𝑥
𝑥
100,34 100
99,82 100 99,64 100
(100−2,22)
𝑥(
𝑥( 𝑥(
100
(100−𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟) 100
𝑚𝑔
) = 1,0007 𝑚𝑙 = 1000,7 𝑝𝑝𝑚
(100−0,54)
𝑚𝑔
) = 0,9967 𝑚𝑙 = 996,7 𝑝𝑝𝑚
100
(100−14,06)
𝑚𝑔
) = 0,9076 𝑚𝑙 = 907,6 𝑝𝑝𝑚
100
Pengenceran Baku Intermediet Asam Benzoat
: 1000,7 𝑝𝑝𝑚 𝑥
Asam Sorbat
: 996,7 𝑝𝑝𝑚 𝑥
Sakarin
: 907,6 𝑝𝑝𝑚 𝑥
5 50 5
= 100,07 𝑝𝑝𝑚
= 99,67 𝑝𝑝𝑚
50 5
= 90,76𝑝𝑝𝑚
50
Pengenceran baku seri Asam Benzoat : 100,07 𝑥 100,07 𝑥 100,07 𝑥 100,07 𝑥
0,02 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿
0,05 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 0,08 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 0,1 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿
)
𝑥
122,12 144,11
𝑥
122,12
𝑥
122,12
𝑥
144,11
144,11 122,12 144,11
= 0,1696 𝑝𝑝𝑚
= 0,4240 𝑝𝑝𝑚 = 0,6784 𝑝𝑝𝑚
= 0,8480 𝑝𝑝𝑚
100,07 𝑥 100,07 𝑥 100,07 𝑥 100,07 𝑥 100,07 𝑥
1,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 2,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 3,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿
𝑥
122,12
𝑥
122,12
𝑥
122,12
4,0 𝑚𝐿
144,11
144,11
144,11
𝑥 10 𝑚𝐿
122,12
5,0 𝑚𝐿
122,12
10 𝑚𝐿
𝑥
144,11
144,11
= 8,4800 𝑝𝑝𝑚 = 16,9600 𝑝𝑝𝑚 = 25,4400 𝑝𝑝𝑚 = 33,9200 𝑝𝑝𝑚 = 42,4000 𝑝𝑝𝑚
Data Uji Kesesuaian Sistem Baku Tabel Hasil Uji Kesesuaian Sistem UKS
Waktu Retensi
Area
Faktor Ikutan
UKS 1
7,164
728478
1,060
UKS 2
7,161
727934
1,057
UKS 3
7,16
728075
1,055
UKS 4
7,157
727833
1,054
UKS 5
7,154
727245
1,053
UKS 6
7,154
726744
1,052
UKS 7
7,154
726832
1,052
Mean
7,158
727592
1,055
% RSD
0,056
0,091
0,283
Std. Dev
0,004
660
0,003
Simpangan Baku Relatif Berdasarkan Waktu Retensi Asam Benzoat
Baku
Waktu retensi
̅ 𝑋−X
̅ )2 (𝑋 − X
UKS 1
7,164
0,006286
0,000040
UKS 2
7,161
0,003286
0,000011
UKS 3
7,16
0,002286
0,000005
UKS 4
7,157
-0,000714
0,000001
UKS 5
7,154
-0,003714
0,000014
UKS 6
7,154
-0,003714
0,000014
UKS 7
7,154
-0,003714
0,000014
Ʃ
50,1040
0,000000
0,000097
̅ X
7,1577
0,000000
0,000014
Uji Kesesuaian Sistem
𝑆𝐷 = √
̅̅̅2 ∑( 𝑋− ̅𝑋) 𝑛−1
RSD
=
Keterangan : SD
= Standar Deviasi
RSD
= Rata – rata StandarDeviasi
̅̅̅2 ∑( 𝑋 − 𝑋)
̅̅̅2 = Penjumlahan dari ( 𝑋 − 𝑋)
̅ X
= Rata-rata nilai X
n
= jumlah data
Perhitungan
𝑆𝐷 = √
𝑆𝐷 =
̅̅̅2 ∑( 𝑋− ̅𝑋) 𝑛−1
√0,000097 7−1
= 0,0016414763
𝑆𝐷 x 100% 𝑋̅
RSD
= =
𝑆𝐷 x 100% 𝑋̅ 0,0016414 7,1577
x 100% = 0,0229 %
Simpangan Baku Relatif Berdasarkan Area Asam Benzoat Baku
Waktu retensi
̅ 𝑋−X
̅ )2 (𝑋 − X
UKS 1
728478
886,4286
785756
UKS 2
727934
342,4286
117257
UKS 3
728075
483,4286
233703
UKS 4
727833
241,4286
58288
UKS 5
727245
-346,5714
120112
UKS 6
726744
-847,5714
718377
UKS 7 Ʃ
726832
-759,5714
576949
5093141
0,0000
2610442
̅ X
727591,5714
0,0000
372920
Uji Kesesuaian Sistem
𝑆𝐷 = √
̅̅̅2 ∑( 𝑋− ̅𝑋) 𝑛−1
RSD
=
Keterangan : SD
= Standar Deviasi
RSD
= Rata – rata StandarDeviasi
̅̅̅2 ∑( 𝑋 − 𝑋)
̅̅̅2 = Penjumlahan dari ( 𝑋 − 𝑋)
̅ X
= Rata-rata nilai X
n
= jumlah data
𝑆𝐷 x 100% 𝑋̅
Perhitungan
𝑆𝐷 = √ 𝑆𝐷 =
RSD
̅̅̅̅2 ∑( 𝑋− 𝑋) 𝑛−1
√2610442 7−1
= 269,2810
𝑆𝐷 x 100% 𝑋̅
=
269,2810 = 727591,5714 x 100% = 0,0370 %
Data Linearitas Baku Nama Baku
No. Kontrol
Natrium Benzoat
207222
BW (g)
0,0346
BW +
BW +
Bobot
Baku
Sisa
Sampel
(g)
(g)
(g)
0,0604
0,0349
0,0255
Kemurnian baku (%)
100,34 %
Kadar air (%) 2,22 %
Perhitungan Baku
BAKU
Konsentrasi Baku Induk
1
Konsentrasi Baku Intermediet
Konsentrasi Baku Seri = Pemipetan baku seri X Konsentrasi Baku Intermediet atau Baku Induk X Kadar Baku (100,34/100) X Kadar Air ((2,22%)/100)
100,07 𝑥
0,02 𝑚𝐿 122,12 𝑥 = 0,1696 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿 144,11
100,07 𝑥
0,05 𝑚𝐿 122,12 𝑥 = 0,4240 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿 144,11
= 1000,7 𝑝𝑝𝑚
2
100,07 𝑥
3
0,08 𝑚𝐿 122,12 𝑥 = 0,6784 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿 144,11
4
100,07 𝑥
0,1 𝑚𝐿 122,12 𝑥 = 0,8480 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿 144,11
5
100,07 𝑥
1,0 𝑚𝐿 122,12 𝑥 = 8,4800 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿 144,11
6
100,07 𝑥
2,0 𝑚𝐿 122,12 𝑥 = 16,9600 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿 144,11
7
100,07 𝑥
3,0 𝑚𝐿 122,12 𝑥 = 25,4400 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿 144,11
8
100,07 𝑥
4,0 𝑚𝐿 122,12 𝑥 = 33,9200 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿 144,11
9
100,07 𝑥
5,0 𝑚𝐿 122,12 𝑥 = 42,4000 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿 144,11
= 100,07 𝑝𝑝𝑚
Data Waktu Retensi dan Luas Area Baku Keterangan
Waktu retensi
Luas area
Konsentrasi
Baku 1
7,393
17787
0,1696 𝑝𝑝𝑚
Baku 2
7,394
37537
0,4240 𝑝𝑝𝑚
Baku 3
7,396
59227
0,6784 𝑝𝑝𝑚
Baku 4
7,394
75441
0,8480 𝑝𝑝𝑚
Baku 5
7,364
729521
8,4800 𝑝𝑝𝑚
Baku 6
7,347
1385985
16,9600 𝑝𝑝𝑚
Baku 7
7,326
2091598
25,4400 𝑝𝑝𝑚
Baku 8
7,291
2780766
33,9200 𝑝𝑝𝑚
Baku 9
7,235
42,4000 𝑝𝑝𝑚
3476604
Persamaan Garis Asam Benzoat No. X (konsentrasi)
Y (area)
X.Y
X2
Y2
1.
0,1696
17787
3016,821952
0,0288
316377369
2.
0,4240
37537
15916,46225
0,1798
1409026369
3.
0,6784
59227
40181,55141
0,4603
3507837529
4.
0,8480
75441
63977,08014
0,7192
5691344481
5.
8,4804
729521
6186639,026
71,9174
532200889441
6.
16,9608
1385985
23507449,11
287,6696
1920954420225
7.
25,4412
2091598
53212841,63
647,2566
4374782193604
8.
33,9217
2780766
94328171,27
1150,6783
7732659546756
9.
42,4021
3476604
147415180,5
1797,9349
12086775372816
Ʃ
129,3263
10654466
324773373,5
3956,8448
26658297008590
̅ X
14,3696
1183829,556
36085930,39
439,6494
2962033000954
Linearitas
𝑏=
Ʃxy − [
Ʃx . Ʃy
Ʃx 2 − [
n (ƩX)2 n
𝑎 = x̅y − (b . x̅x)
Regresi 𝑟=
∑ 𝑥𝑦 √∑ 𝑥 2 × √∑ 𝑦 2
Keterangan : X = Konsentrasibaku (mg/mL)
]
]
Y = Luas Area 𝑦̅= Rata rata Area 𝑥̅ = Konsentrasi rata rata n = Jumlah pengenceran a = Intersep (Intercept) b = Kemiringan (Slope) r = Regresi
Perhitungan
𝑏=
324773373,5 − (
𝑏=
129,3263 x 10654466)
3956,8448 − (
9 (16725,29187) 9
)
)
171673077,2 = 81808,33558 2098,479037
𝑎 = 1183829,556 − (81808,33 𝑥 14,36) = 8276,5772
𝑅=
324773373,5 = 0,9999763003 324781070,7
Pembuatan Kurva Baku Asam Benzoat 𝑿= Keterangan : X = Titik garis X a = Intersep (Intercept) b = Kemiringan (Slope) y = Area Baku Perhitungan
𝒚+𝒂 𝒃
𝑋1 =
17787 − 8276,5772 81808,33558
= 0,1162524911 𝑋2 =
37537 − 8276,5772 81808,33558
= 0,3576704329 𝑋3 =
59227 − 8276,5772 81808,33558
= 0,6228023396 𝑋4 =
75441 − 8276,5772 81808,33558
= 0,8209973021 𝑋5 =
729521 − 8276,5772 81808,33558
= 8,816270588 𝑋6 =
1385985 − 8276,5772 81808,33558
= 16,84068516 𝑋7 =
2091598 − 8276,5772 81808,33558
= 25,46588203 𝑋8 =
2780766 − 8276,5772 81808,33558
= 33,89006026 𝑋9 =
3476604 − 8276,5772 81808,33558
= 42,39577053
y
= bx + a y1 = 81808,33558 X (0,1162524911) + 8276,5772 = 17787 y2 = 81808,33558 X (0,3576704329) + 8276,5772 = 37537 y3 = 81808,33558 X (0,6228023396) + 8276,5772 = 59227 y4 = 81808,33558 X (0,8209973021) + 8276,5772 = 75441 y5 = 81808,33558 X (8,816270588) + 8276,5772 = 729521 y6 = 81808,33558 X (16,84068516) + 8276,5772 = 1385985 y7 = 81808,33558 X (25,46588203) + 8276,5772 = 2091598 y8 = 81808,33558 X (33,89006026) + 8276,5772 = 2780766 y9 = 81808,33558 X (42,39577053) + 8276,5772 = 3476604 Titik Kurva
B1 = (0,1162524911; 17787) B2 = (0,3576704329; 37537) B3 = (0,6228023396; 59227) B4 = (0,8209973021; 75441) B5 = (8,816270588 ; 729521) B6 = (16,84068516 ; 1385985) B7 = (25,46588203 ; 2091598) B8 = (33,89006026 ; 2780766) B9 = (42,39577053 ; 3476604) Setelah diketahui nilai sumbu X dan sumbu Y, dapat dibuat kurva baku seperti pada gambar dibawah ini :
KURVA BAKU ASAM BENZOAT 4000000 y = 81808x + 8277.6 R² = 0.9999
3500000
AREA (Y)
3000000 2500000 2000000 1500000 1000000 500000
0 0.0000 5.0000 10.000015.000020.000025.000030.000035.000040.000045.0000 KONSENTRASI (PPM)
Pengenceran Baku Seri Asam Sorbat : 99,67 𝑥 99,67 𝑥 99,67 𝑥 99,67 𝑥 99,67 𝑥
0,02 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 0,05 𝑚𝐿
= 0,49835 𝑝𝑝𝑚
10 𝑚𝐿 0,08 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 0,1 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 1,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿
= 0,19934 𝑝𝑝𝑚
= 0,79736 𝑝𝑝𝑚
= 0,9967 𝑝𝑝𝑚 = 9,967 𝑝𝑝𝑚
99,67 𝑥 99,67 𝑥 99,67 𝑥 99,67 𝑥
2,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 3,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 4,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 5,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿
= 19,934 𝑝𝑝𝑚 = 29,901 𝑝𝑝𝑚 = 39,868 𝑝𝑝𝑚 = 49,835 𝑝𝑝𝑚
Data Uji Kesesuaian Sistem Tabel Hasil Uji Kesesuaian Sistem UKS
Waktu Retensi
Area
Faktor Ikutan
UKS 1
9,646
946252
1,067
UKS 2
9,644
946170
1,063
UKS 3
9,642
946218
1,061
UKS 4
9,640
946040
1,060
UKS 5
9,637
945831
1,058
UKS 6
9,636
945576
1,058
UKS 7
9,636
945359
1,058
Average
9,640
945921
1,061
% RSD
0,040
0,037
0,302
Std. Dev
0,004
346
0,003
Simpangan Baku Relatif Berdasarkan Waktu Retensi Asam Sorbat Baku
Waktu retensi
1
9,646
̅ 𝑋−X
̅ )2 (𝑋 − X
0,0059
0,00003481
2
9,644
0,0039
0,00001521
3
9,642
0,0019
0,00000361
4
9,640
-0,0001
0,00000001
5
9,637
-0,0031
0,00000961
6
9,636
-0,0041
0,00001681
7
9,636
-0,0041
0,00001681
Ʃ
67,481
0,0000
0,00009326
̅ X
9,640142857
0,0000
0,00001332285
Uji Kesesuaian Sistem
𝑆𝐷 = √
̅̅̅2 ∑( 𝑋− ̅𝑋) 𝑛−1
RSD
=
Keterangan : SD
= Standar Deviasi
RSD
= Rata – rata StandarDeviasi
̅̅̅2 ∑( 𝑋 − 𝑋)
̅̅̅2 = Penjumlahan dari ( 𝑋 − 𝑋)
̅ X
= Rata-rata nilai X
n
= jumlah data
Perhitungan
𝑆𝐷 = √ 𝑆𝐷 = √ RSD
̅̅̅2 ∑( 𝑋− ̅𝑋) 𝑛−1
0,00009326 7−1
=
𝑆𝐷 𝑋̅
= 0,00160952028
𝑋 100%
𝑆𝐷 x 100% 𝑋̅
=
0,00160952028 9,640142857
x 100% = 0,0166%
Berdasarkan Area Asam Sorbat Baku
Waktu retensi
̅ 𝑋−X
̅ )2 (𝑋 − X
1
946252
331,1428571
109656
2
946170
249,1428571
62072
3
946218
297,1428571
88294
4
946040
119,1428571
14195
5
945831
-89,85714286
8074
6
945576
-344,8571429
118926
7
945359
-561,8571429
315683
Ʃ
6621446
-0,0000000001164
716901
̅ X
945920,8571
-0,0000000000166
102414
Uji Kesesuaian Sistem
𝑆𝐷 = √
̅̅̅̅2 ∑( 𝑋− 𝑋) 𝑛−1
RSD
=
Keterangan : SD
= Standar Deviasi
RSD
= Rata – rata StandarDeviasi
∑( 𝑋 − ̅̅̅ 𝑋)2
= Penjumlahan dari ( 𝑋 − ̅̅̅ 𝑋)2
̅ X
= Rata-rata nilai X
n
= jumlah data
Perhitungan
𝑆𝐷 x 100% 𝑋̅
𝑆𝐷 = √ 𝑆𝐷 =
̅̅̅̅2 ∑( 𝑋− 𝑋) 𝑛−1
√716901 7−1
𝑅𝑆𝐷 = =
𝑆𝐷 𝑥 𝑋̅
= 141,1166775
100%
141,1166775 945920,8571
x 100% = 0,0149 %
Data Linearitas Baku
Nama
No.
BW
Baku
Kontrol
(g)
207017
0,0463
Asam Sorbat
BW +
BW +
Bobot
Baku
Sisa
Sampel
(g)
(g)
(g)
0,0729
0,0478
0,0251
Kemurnian Kadar air baku (%)
(%)
99,82 %
0,54 %
Perhitungan Baku
BAKU
Konsentrasi Baku Induk
Konsentrasi Baku Intermediet
Konsentrasi Baku Seri = Pemipetan baku seri X Konsentrasi Baku Intermediet atau Baku Induk X Kadar Baku (99,82%/100) X Kadar Air ((0,54%)/100)
1
99,67 𝑥
0,02 𝑚𝐿 = 0,19934 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
2
99,67 𝑥
0,05 𝑚𝐿 = 0,49835 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
99,67 𝑥
0,08 𝑚𝐿 = 0,79736 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
= 996,7 𝑝𝑝𝑚
3
99,67 𝑥
4
0,1 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿
99,67 𝑥
5
= 0,9967 𝑝𝑝𝑚
1,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿
= 9,967 𝑝𝑝𝑚
= 99,67 𝑝𝑝𝑚 6
99,67 𝑥
2,0 𝑚𝐿 = 19,934 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
7
99,67 𝑥
3,0 𝑚𝐿 = 29,901 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
8
99,67 𝑥
4,0 𝑚𝐿 = 39,868 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
9
99,67 𝑥
5,0 𝑚𝐿 = 49,835 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
Data Waktu Retensi dan Luas Area Baku Keterangan
Waktu retensi
Luas area
Konsentrasi
Baku 1
9,885
20254
0,19934 𝑝𝑝𝑚
Baku 2
9,886
46221
0,49835 𝑝𝑝𝑚
Baku 3
9,887
75005
0,79736 𝑝𝑝𝑚
Baku 4
9,885
93320
0,9967 𝑝𝑝𝑚
Baku 5
9,841
946432
9,967 𝑝𝑝𝑚
Baku 6
9,810
1798230
19,934 𝑝𝑝𝑚
Baku 7
9,775
2712111
29,901 𝑝𝑝𝑚
Baku 8
9,724
3609131
39,868 𝑝𝑝𝑚
Baku 9
9,658
4511339
49,835 𝑝𝑝𝑚
Persamaan Garis Asam Sorbat X
Y
(konsentrasi)
(area)
1.
0,199356192
2.
X.Y
X2
Y2
20254
4037,760308
0,039742891
410224516
0,498390479
46221
23036,10635
0,24839307
2136380841
3.
0,797424767
75005
59810,84466
0,635886259
5625750025
4.
0,996780959
93320
93019,59908
0,99357228
8708622400
5.
9,967809589
946432
9433853,965
99,357228
895733530624
6.
19,93561918
1798230
35848828,47
397,428912
3233631132900
7.
29,90342877
2712111
81101418,1
894,215052
7355546076321
8.
39,87123836
3609131
143900522,4
1589,715648
13025826575161
9.
49,83904794
4511339
224840840,7
2483,9307
20352179572921
Ʃ
152,0090962
13812043
495305367,9
5466,565134
44879797865709
̅ X
16,88989958
1534671,444
55033929,77
607,396126
4986644207301
No.
Linearitas
𝑏=
Ʃxy − [
Ʃx . Ʃy
Ʃx 2 − [
n (ƩX)2 n
𝑎 = x̅y − (b . x̅x)
Regresi 𝑟=
∑ 𝑥𝑦 √∑ 𝑥 2 × √∑ 𝑦 2
Keterangan : X = Konsentrasibaku (mg/mL) Y = Luas Area 𝑦̅= Rata rata Area 𝑥̅ = Konsentrasi rata rata
]
]
n = Jumlah pengenceran a = Intersep (Intercept) b = Kemiringan (Slope) r = Regresi Perhitungan
𝑏=
495305367,9 − (
152,0090962 X 13812043)
5466,565134 − (
9 (23106,76533) 9
)
262021348,7 = 90378,78039 2899,146764
𝑏=
𝑎 = 1534671,444 − ( 90378,78039 𝑥 16,88989958) = 8182,91905
𝑅=
495305367,9 = 0,9999777229 495316402,1
Pembuatan Kurva Baku Asam Sorbat 𝑿= Keterangan : X = Titik garis X a = Intersep (Intercept) b = Kemiringan (Slope)
𝒚+𝒂 𝒃
y = Area Baku Perhitungan 𝑋1 =
20254 − 8182,91905 90378,78039
= 0,1335610073 𝑋2 =
46221 − 8182,91905 90378,78039
= 0,4208740236 𝑋3 =
75005 − 8182,91905 90378,78039
= 0,7393558605 𝑋4 =
93320 − 8182,91905 90378,78039
= 0,9420029855 𝑋5 =
946432 − 8182,91905 90378,78039
= 10,38129832 𝑋6 =
1798230 − 8182,91905 90378,78039
= 19,80605484 𝑋7 =
2712111 − 8182,91905 90378,78039
= 29,91773146 𝑋8 =
3609131 − 8182,91905 90378,78039
= 39,84284879
𝑋9 =
4511339 − 8182,91905 90378,78039
= 49,82536898
y
= bx + a y1 = 90378,78039 X (0,1335610073) + 8182,91905 = 20254 y2 = 90378,78039 X (0,4208740236) + 8182,91905 = 46221 y3 = 90378,78039 X (0,7393558605) + 8182,91905 = 75005 y4 = 90378,78039 X (0,9420029855) + 8182,91905 = 93320 y5 = 90378,78039 X (10,38129832) + 8182,91905 = 946432,0001 y6 = 90378,78039 X (19,80605484) + 8182,91905 = 1798230 y7 = 90378,78039 X (29,91773146) + 8182,91905 = 2712111 y8 = 90378,78039 X (39,84284879) + 8182,91905 = 3609131 y9 = 90378,78039 X (49,82536898) + 8182,91905
= 4511339 Titik Kurva B1 = (0,1335610073 ; 20254) B2 = (0,4208740236 ; 46221) B3 = (0,7393558605 ; 75005) B4 = (0,9420029855 ; 93320) B5 = (10,38129832 ; 946432,0001) B6 = (19,80605484 ; 1798230) B7 = (29,91773146 ; 2712111) B8 = (39,84284879 ; 3609131) B9 = (49,82536898 ; 4511339) Setelah diketahui nilai sumbu X dan sumbu Y, dapat dibuat kurva baku seperti pada gambar dibawah ini :
AREA (Y)
Kurva Baku Asam Sorbat y = 90379x + 8182.9 R² = 0.9999
5000000 4500000 4000000 3500000 3000000 2500000 2000000 1500000 1000000 500000 0 0
10
20 30 40 Konsentrasi (PPM)
Pengenceran Baku Seri Sakarin : 90,76 𝑥
0,02 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿
90,76 𝑥 90,76 𝑥
= 0,18152 𝑝𝑝𝑚
0,05 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 0,08 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿
= 0,4538 𝑝𝑝𝑚 = 0,72608 𝑝𝑝𝑚
50
60
90,76 𝑥 90,76 𝑥 90,76𝑥 90,76 𝑥 90,76 𝑥 90,76 𝑥
0,1 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 1,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 2,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 3,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 4,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 5,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿
= 0,9076 𝑝𝑝𝑚 = 9,076 𝑝𝑝𝑚 = 18,152 𝑝𝑝𝑚 = 27,228 𝑝𝑝𝑚 = 36,304 𝑝𝑝𝑚 = 45,38 𝑝𝑝𝑚
Data Uji Kesesuaian Sistem Tabel Hasil Uji Kesesuaian Sistem UKS
Waktu Retensi
Area
Faktor Ikutan
UKS 1
16,095
787949
1,055
UKS 2
16,077
787942
1,050
UKS 3
16,068
788298
1,047
UKS 4
16,056
787894
1,046
UKS 5
16,047
788090
1,043
UKS 6
16,039
787486
1,042
UKS 7
16,030
787627
1.041
Average
16,059
787898
1,046
% RSD
0,143
0,035
0,467
Std. Dev
0,023
272
0,005
Simpangan Baku Relatif Berdasarkan Waktu Retensi
Sakarin Baku
Waktu retensi
̅ 𝑋−X
̅ )2 (𝑋 − X
1
16,095
0,03614
0,00131
2
16,077
0,01814
0,00033
3
16,068
0,00914
0,00008
4
16,056
-0,00286
0,00001
5
16,047
-0,01186
0,00014
6
16,039
-0,01986
0,00039
7
16,03
-0,02886
0,00083
Ʃ
112,412
0,00000
0,00309
̅ X
16,05886
0,00000
0,00044
Uji Kesesuaian Sistem
𝑆𝐷 = √
̅̅̅2 ∑( 𝑋− ̅𝑋) 𝑛−1
RSD
=
Keterangan : SD
= Standar Deviasi
RSD
= Rata – rata StandarDeviasi
̅̅̅2 ∑( 𝑋 − 𝑋)
̅̅̅2 = Penjumlahan dari ( 𝑋 − 𝑋)
̅ X
= Rata-rata nilai X
n
= jumlah data
Perhitungan
𝑆𝐷 = √
̅̅̅2 ∑( 𝑋− ̅𝑋) 𝑛−1
𝑆𝐷 x 100% 𝑋̅
𝑆𝐷 = √
0,00309 7−1
𝑆𝐷 ̅̅̅ 𝑋
𝑅𝑆𝐷 =
=
= 0,00926462807
𝑥 100%
0,00926462807 16,05886
x 100% = 0,0576 %
Berdasarkan Area Sakarin Baku
Waktu retensi
̅ 𝑋−X
̅ )2 (𝑋 − X
1
787949
51,0000
2601
2
787942
44,0000
1936
3
788298
400,0000
160000
4
787894
-4,0000
16
5
788090
192,0000
36864
6
787486
-412,0000
169744
7
787627
-271,0000
73441
Ʃ
5515286
0
444602
̅ X
787898
0
63515
Uji Kesesuaian Sistem
𝑆𝐷 = √
̅̅̅2 ∑( 𝑋− ̅𝑋) 𝑛−1
RSD
=
Keterangan : SD
= Standar Deviasi
RSD
= Rata – rata StandarDeviasi
∑( 𝑋 − ̅̅̅ 𝑋)2
= Penjumlahan dari ( 𝑋 − ̅̅̅ 𝑋)2
̅ X
= Rata-rata nilai X
𝑆𝐷 x 100% 𝑋̅
n
= jumlah data
Perhitungan
𝑆𝐷 = √ 𝑆𝐷 =
̅̅̅2 ∑( 𝑋− ̅𝑋)
√444602 7−1
𝑛−1
= 111,1308
𝑆𝐷 ̅ 𝑋 100% 𝑋 111,1308 x 100% 787898
𝑅𝑆𝐷 =
=
= 0,0141 %
Data Linearitas Baku
Nama
No.
BW
Baku
Kontrol
(g)
205303
0,0290
Na. Sakarin
BW +
BW +
Bobot
Baku
Sisa
Sampel
(g)
(g)
(g)
0,0397
0,0291
0,0106
Kemurnian Kadar air baku (%)
(%)
99,64 %
14,06 %
Perhitungan Baku
BAKU
Konsentrasi Baku Induk
Konsentrasi Baku Intermediet
Konsentrasi Baku Seri = Pemipetan baku seri X Konsentrasi Baku Intermediet atau Baku Induk X Kadar Baku (99,64%/100) X Kadar Air ((14,06%)/100)
1
90,76 𝑥
0,02 𝑚𝐿 = 0,18152 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
2
90,76 𝑥
0,05 𝑚𝐿 = 0,4538 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
3
90,76 𝑥
0,08 𝑚𝐿 = 0,72608 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
90,76 𝑥
4
0,1 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿
90,76 𝑥
5 = 907,6 𝑝𝑝𝑚
= 0,9076 𝑝𝑝𝑚
1,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿
= 9,076 𝑝𝑝𝑚
= 90,76 𝑝𝑝𝑚
6
90,76𝑥
2,0 𝑚𝐿 = 18,152 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
7
90,76 𝑥
3,0 𝑚𝐿 = 27,228 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
8
90,76 𝑥
4,0 𝑚𝐿 = 36,304 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
9
90,76 𝑥
5,0 𝑚𝐿 = 45,38 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
Data Waktu Retensi dan Luas Area Baku Keterangan
Waktu retensi
Luas area
Konsentrasi
Baku 1
17,323
16503
0,18152 𝑝𝑝𝑚
Baku 2
17,343
37919
0,4538 𝑝𝑝𝑚
Baku 3
17,354
62214
0,72608 𝑝𝑝𝑚
Baku 4
17,345
76932
0,9076 𝑝𝑝𝑚
Baku 5
17,293
788254
9,076 𝑝𝑝𝑚
Baku 6
17,296
1502812
18,152 𝑝𝑝𝑚
Baku 7
17,264
2264758
27,228 𝑝𝑝𝑚
Baku 8
17,110
3012781
36,304 𝑝𝑝𝑚
Baku 9
17,843
45,38 𝑝𝑝𝑚
3768167
Persamaan Garis Sakarin X
Y
(konsentrasi)
(Area)
1.
0,181536906
2.
X.Y
X2
Y2
16503
2995,903558
0,032955648
272349009
0,453842265
37919
17209,24484
0,205972801
1437850561
3.
0,726147624
62214
45176,54826
0,527290371
3870581796
4.
0,90768453
76932
69829,98623
0,823891205
5918532624
5.
9,076845296
788254
7154859,612
82,38912053
621344368516
6.
18,15369059
1502812
27281584,07
329,5564821
2258443907344
7.
27,23053589
2264758
61670574
741,5020847
5129128798564
8.
36,30738118
3012781
109386188,2
1318,225928
9076849353961
9.
45,38422648
3768167
171015344,5
2059,728013
14199082539889
Ʃ
138,4218908
11530340
376643762,1
4532,991739
31296348282264
̅ X
15,38021008
1281148,889
41849306,9
503,6657488
3477372031363
No.
Linearitas
𝑏=
Ʃxy − [
Ʃx . Ʃy
Ʃx 2 − [
n (ƩX)2 n
]
]
𝑎 = x̅y − (b . x̅x)
Regresi 𝑟=
∑ 𝑥𝑦 √∑ 𝑥 2 × √∑ 𝑦 2
Keterangan : X = Konsentrasibaku (mg/mL) Y = Luas Area 𝑦̅= Rata rata Area 𝑥̅ = Konsentrasi rata rata n = Jumlah pengenceran a = Intersep (Intercept) b = Kemiringan (Slope) r = Regresi Perhitungan
𝑏=
376643762,1 − (
𝑏=
138,4218908 x 11530340)
4532,991739 − (
9 (19160,61985) 9
)
)
199304710,5 = 82904,28185 2404,033978
𝑎 = 1281148,889 − (82904,28185 𝑥 15,38021008) = 6063,617615
𝑅=
376643762,1
376651149,2
= 0,9999803874
Pembuatan Kurva Baku Sakarin 𝑿=
𝒚+𝒂 𝒃
Keterangan : X = Titik garis X a = Intersep (Intercept) b = Kemiringan (Slope) y = Area Baku Perhitungan 𝑋1 =
16503 − 6063,617615 82904,28185
= 0,1259209072 𝑋2 =
37919 − 6063,617615 82904,28185
= 0,3842429085 𝑋3 =
62214 − 6063,617615 82904,28185
= 0,6772917047 𝑋4 =
76932 − 6063,617615 82904,28185
= 0,854821739 𝑋5 =
788254 − 6063,617615 82904,28185
= 9,434861082 𝑋6 =
1502812 − 6063,617615 82904,28185
= 18,05393339 𝑋7 =
2264758 − 6063,617615 82904,28185
= 27,24460465 𝑋8 =
3012781 − 6063,617615 82904,28185
= 36,26733524 𝑋9 =
3768167 − 6063,617615 82904,28185
= 45,37887909 y
= bx + a y1 = 82904,28185 X (0,1259209072) + 6063,617615 = 16775,60 y2 = 82904,28185 X (0,3842429085) + 6063,617615 = 37919 y3 = 82904,28185 X (0,6772917047) + 6063,617615 = 62213,99 y4 = 82904,28185 X (0,854821739) + 6063,617615 = 76932 y5 = 82904,28185 X (9,434861082) + 6063,617615 = 788254 y6 = 82904,28185 X (18,05393339) + 6063,617615 = 1502812
y7 = 82904,28185 X (27,24460465) + 6063,617615 = 2264758 y8 = 82904,28185 X (36,26733524) + 6063,617615 = 3012781 y9 = 82904,28185 X (45,37887909) + 6063,617615 = 3768167 Titik Kurva B1 = (0,1259209072 ; 16775,60) B2 = (0,3842429085 ; 37919) B3 = (0,6772917047 ; 62213,99) B4 = (0,854821739 ; 76932) B5 = (9,434861082 ; 788254) B6 = (18,05393339 ; 1502812) B7 = (27,24460465 ; 2264758) B8 = (36,26733524 ; 3012781) B9 = (45,37887909 ; 3768167) Setelah diketahui nilai sumbu X dan sumbu Y, dapat dibuat kurva baku seperti pada gambar dibawah ini :
AREA (Y)
KURVA BAKU NATRIUM + 6063.6 SAKARIN y = 82904x R² = 0.9999 4000000 3500000 3000000 2500000 2000000 1500000 1000000 500000 0 0
10
20 30 KONSENTRASI (PPM)
40
50
c) Data penimbangan sampel Nama Sampel
Bobot Wadah (BW) (g)
BW + Sampel (g)
Bobot Sampel (g)
XX (A)
51,6560
53,6570
2,0010
XX (B)
62,3994
64,4000
2,0006
YY (A)
52,9223
54,9245
2,0022
YY (B)
52,3951
54,3958
2,0007
ZZ (A)
62,4346
64,4349
2,0003
ZZ (B)
52,7094
54,7100
2,0006
X (A)
62,0630
64,0637
2,0007
X (B)
54,1675
56,1679
2,0004
Y (A)
52,0023
54,0025
2,0002
Y (B)
61,3586
63,3587
2,0001
Z (A)
51,6193
53,6198
2,0005
Z (B)
44,2551
46,2557
2,0006
53 (A)
52,3949
54,4239
2,0290
53 (B)
51,6206
53,6459
2,0253
68 (A)
62,4713
64,4805
2,0092
68 (B)
65,2803
67,2910
2,0107
69 (A)
54,1656
56,1778
2,0122
69 (B)
62,4347
64,4683
2,0276
70 (A)
62,9935
64,9961
2,0026
70 (B)
63,8678
65,8712
2,0034
Data hasil retention time dan area sampel terhadap baku Nama
Asam Benzoat
Asam Sorbat
sampel
Ret. time
Area
Ret.time
Area
01 (A)
7,329
103270
9,817
228381
01 (B)
7,301
103234
9,790
226507
Sakarin Ret. time
Area
Tidak
Tidak
terdeteksi terdeteksi Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
02 (A)
7,249
94119
9,742
209544
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
02 (B)
7,236
96427
9,730
216379
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
03 (A)
7,212
67165
Tidak Tidak Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi
03 (B)
7,208
68001
Tidak Tidak Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi
04 (A)
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
9,644
637594
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
04 (B)
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
9,639
707025
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
05 (A)
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
9,632
897485
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
05 (B)
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
9,629
868742
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
06 (A)
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
9,655
177973
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
06 (B)
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
9,651
174229
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
53 (A)
Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi
53 (B)
Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi
68 (A)
Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi
68 (B)
Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi
69 (A)
Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi
69 (B)
Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi
70 (A)
Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi
70 (B)
Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi
K. Interpretasi Hasil Kadar Asam Benzoat, Asam Sorbat, dan Sakarin dalam sampel dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut : Kadar (mg/kg) =
𝐶𝑠𝑝 𝑥 𝐹 𝑤
Keterangan : Csp
: Kadar Asam Benzoat, Asam Sorbat, dan Sakarin yang diperoleh
dari perhitungan menggunakan persaman garis y = bx + a F
: Faktor pengenceran
W
: bobot sampel (g)
L. Perhitungan kadar asam benzoat/asam sorbat/sakarin : Setelah didapat nilai a dan b dari persamaan garis selanjutnya dilakukan perhitungan kadar asam benzoat/asam sorbat/sakarin sebagai berikut : Kadar (mg/kg) =
𝐶𝑠𝑝 𝑥 𝐹 𝑤
Keterangan : Csp
: Kadar Asam Benzoat, Asam Sorbat, dan Sakarin yang diperoleh
dari perhitungan menggunakan persaman garis y = bx + a F
: Faktor pengenceran
W
: bobot sampel (g)
a) Perhitungan kadar asam benzoat 𝐶𝑠𝑝 01 (𝐴) =
103270 − 8276,5772 = 1,1611 81808,33558
𝐶𝑠𝑝 01 (𝐵) =
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 (
103234 − 8276,5772 = 1,1607 81808,33558
𝑚𝑔 10 𝑚𝑔 ) 01 (𝐴) = 1,1611 𝑥 = 5,8025 𝑘𝑔 2,0010 𝑘𝑔
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 (
𝑚𝑔 10 𝑚𝑔 ) 01 (𝐵) = 1,1607 𝑥 = 5,8017 𝑘𝑔 2,0006 𝑘𝑔
Rata-rata kadar sampel 01 :
5,8025+5,8017 2
=
11,6042 2
= 5,8021
𝐶𝑠𝑝 02 (𝐴) =
94119 − 8276,5772 = 1,0493 81808,33558
𝐶𝑠𝑝 02 (𝐵) =
96427 − 8276,5772 = 1,0775 81808,33558
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 (
𝑚𝑔 𝑘𝑔
𝑚𝑔 10 𝑚𝑔 ) 02 (𝐴) = 1,0493 𝑥 = 5,2407 𝑘𝑔 2,0022 𝑘𝑔
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 (
𝑚𝑔 10 𝑚𝑔 ) 02 (𝐵) = 1,0775 𝑥 = 5,3856 𝑘𝑔 2,0007 𝑘𝑔
Rata-rata kadar sampel 02 :
5,2407+5,3856 2
=
10,6263 2
= 5,3131
𝐶𝑠𝑝 03 (𝐴) =
67165 − 8276,5772 = 0,7253 81808,33558
𝐶𝑠𝑝 03 (𝐵) =
68001 − 8276,5772 = 0,7300 81808,33558
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 (
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 (
𝑚𝑔 𝑘𝑔
𝑚𝑔 10 𝑚𝑔 ) 03 (𝐴) = 0,7253 𝑥 = 3,6259 𝑘𝑔 2,0003 𝑘𝑔
𝑚𝑔 10 𝑚𝑔 ) 03 (𝐵) = 0,7300 𝑥 = 3,6489 𝑘𝑔 2,0006 𝑘𝑔
Rata-rata kadar sampel 03 :
3,6259+3,6489 2
=
Waktu
Luas
Sampel
retensi
Area
01 (A)
7,329
103270
penimbangan
Kadar
(gram)
7,301
103234
2,0006
02 (A)
7,249
94119
2,0022
02 (B)
7,236
96427
2,0007
03 (A)
7,212
67165
2,0003
68001
𝑚𝑔 𝑘𝑔 𝑚𝑔 5,8017 𝑘𝑔 𝑚𝑔 5,2407 𝑘𝑔 𝑚𝑔 5,3856 𝑘𝑔 𝑚𝑔 3,6259 𝑘𝑔 𝑚𝑔 3,6489 𝑘𝑔
𝑚𝑔 𝑘𝑔
Rata-rata Kadar
5,8025
2,0010
01 (B)
7,208
2
= 3,6374
Bobot
Kode
03 (B)
7,2748
2,0006
5,8021
𝑚𝑔 𝑘𝑔
5,3131
𝑚𝑔 𝑘𝑔
3,6374
𝑚𝑔 𝑘𝑔
b) Perhitungan kadar Asam Sorbat 𝐶𝑠𝑝 01 (𝐴) =
228381 − 8182,91905 = 2,4363 90378,78039
𝐶𝑠𝑝 01 (𝐵) =
226507 − 8182,91905 = 2,4156 90378,78039
𝑚𝑔 10 150,22 𝑚𝑔 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 ( ) 01 (𝐴) = 2,4363 𝑥 = 12,1754 𝑥 = 16,3113 𝑘𝑔 2,0010 112,13 𝑘𝑔 𝑚𝑔 10 150,22 𝑚𝑔 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 ( ) 01 (𝐵) = 2,4156 𝑥 = 12,0743 𝑥 = 16,1758 𝑘𝑔 2,0006 112,13 𝑘𝑔 Rata-rata kadar sampel 01 :
16,3113+16,1758 2
=
32,4871 2
= 16,2435
𝑚𝑔 𝑘𝑔
𝐶𝑠𝑝 02 (𝐴) =
209544 − 8182,91905 = 2,2279 90378,78039
𝐶𝑠𝑝 02 (𝐵) =
216379 − 8182,91905 = 2,3035 90378,78039
𝑚𝑔 10 150,22 𝑚𝑔 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 ( ) 02 (𝐴) = 2,2279 𝑥 = 11,1272 𝑥 = 14,9070 𝑘𝑔 2,0022 112,13 𝑘𝑔 𝑚𝑔 10 150,22 𝑚𝑔 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 ( ) 02 (𝐵) = 2,3035 𝑥 = 11,5134 𝑥 = 15,4244 𝑘𝑔 2,0007 112,13 𝑘𝑔 14,9070+15,4244
Rata-rata kadar sampel 02 :
2
=
30,3314 2
= 15,1657
𝐶𝑠𝑝 04 (𝐴) =
637594 − 8182,91905 = 6,9641 90378,78039
𝐶𝑠𝑝 04 (𝐵) =
707025 − 8182,91905 = 7,7323 90378,78039
𝑚𝑔 𝑘𝑔
𝑚𝑔 10 150,22 𝑚𝑔 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 ( ) 04 (𝐴) = 6,9641 𝑥 = 34,8083 𝑥 = 46,6325 𝑘𝑔 2,0007 112,13 𝑘𝑔 𝑚𝑔 10 150,22 𝑚𝑔 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 ( ) 04 (𝐵) = 7,7323 𝑥 = 38,6537 𝑥 = 51,7841 𝑘𝑔 2,0004 112,13 𝑘𝑔 Rata-rata kadar sampel 04 :
46,6325+51,7841 2
=
98,4166 2
= 49,2083
𝐶𝑠𝑝 05 (𝐴) =
897485 − 8182,91905 = 9,8397 90378,78039
𝐶𝑠𝑝 05 (𝐵) =
868742 − 8182,91905 = 9,5216 90378,78039
𝑚𝑔 𝑘𝑔
𝑚𝑔 10 150,22 𝑚𝑔 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 ( ) 05 (𝐴) = 9,8397 𝑥 = 49,1935 𝑥 = 65,9042 𝑘𝑔 2,0002 112,13 𝑘𝑔
𝑚𝑔 10 150,22 𝑚𝑔 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 ( ) 05 (𝐵) = 9,5216 𝑥 = 47,6056 𝑥 = 63,7769 𝑘𝑔 2,0001 112,13 𝑘𝑔 65,9042+63,7769
Rata-rata kadar sampel 05 :
2
=
129,6811 2
= 64,8405
𝐶𝑠𝑝 06 (𝐴) =
177973 − 8182,91905 = 1,8786 90378,78039
𝐶𝑠𝑝 06 (𝐵) =
174229 − 8182,91905 = 1,8372 90378,78039
𝑚𝑔 𝑘𝑔
𝑚𝑔 10 150,22 𝑚𝑔 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 ( ) 06 (𝐴) = 1,8786 𝑥 = 9,3906 𝑥 = 12,5805 𝑘𝑔 2,0005 112,13 𝑘𝑔 𝑚𝑔 10 150,22 𝑚𝑔 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 ( ) 06 (𝐵) = 1,8372 𝑥 = 9,1832 𝑥 = 12,3026 𝑘𝑔 2,0006 112,13 𝑘𝑔 Rata-rata kadar sampel 06 :
Kode
Waktu
Luas
Sampel
retensi
Area
01 (A)
9,817
228381
12,5805+12,3036 2
=
24,8841 2
= 12,4420
Bobot penimbangan
Kadar
(gram) 2,0010
01 (B)
9,790
226507
2,0006
02 (A)
9,742
209544
2,0022
02 (B)
9,730
216379
2,0007
04 (A)
9,644
637594
2,0007
04 (B)
9,639
707025
2,0004
05 (A)
9,632
897485
2,0002
𝑚𝑔 𝑘𝑔 𝑚𝑔 16,1758 𝑘𝑔 𝑚𝑔 14,9070 𝑘𝑔 𝑚𝑔 15,4244 𝑘𝑔 𝑚𝑔 46,6325 𝑘𝑔 𝑚𝑔 51,7841 𝑘𝑔 𝑚𝑔 65,9042 𝑘𝑔
𝑚𝑔 𝑘𝑔
Rata-rata Kadar
16,3113
16,2435
𝑚𝑔 𝑘𝑔
15,1657
𝑚𝑔 𝑘𝑔
49,2083
𝑚𝑔 𝑘𝑔
64,8405
𝑚𝑔 𝑘𝑔
05 (B)
9,629
868742
2,0001
06 (A)
9,655
177973
2,0005
06 (B)
9,651
174229
2,0006
𝑚𝑔 𝑘𝑔 𝑚𝑔 12,5805 𝑘𝑔 𝑚𝑔 12,3026 𝑘𝑔 63,7769
12,4420
𝑚𝑔 𝑘𝑔
M. Persyaratan Batas maksimum Produk pangan
Benzoat dihitung sebagai
Sorbat dihitung
Sakarin
asam
sebagai asam
(Na,K,Ca)
(mg/kg)
(mg/kg)
(mg/kg)
200
500
200
-
3000
-
Jem, jeli, marmalde Keju olahan
(peraturan Ka. Badan POM RI No. 36 Tahun 2013)
N. Kesimpulan Berdasarkan hasil pengujian, Kadar Asam Benzoat yang terkandung dalam sampel 01, 02, dan 03 dikatakan memenuhi syarat dikarenakan kadar yang terkandung sesuai dengan persyaratan yang tertera pada peraturan Ka. Badan POM RI No. 36 Tahun 2013. Sedangkan, Kadar Asam Sorbat yang terkandung dalam sampel 01, 02, 04, 05 dan 06 dikatakan memenuhi syarat dikarenakan kadar yang terkandung sesuai dengan persyaratan yang tertera pada peraturan Ka. Badan POM RI No. 36 Tahun 2013. Dan dikarenakan sampel yang dilakukan pengujian pada Sakarin tidak memiliki retention time dan area terhadap baku, maka sampel dikatakan negatif mengandung bahan pengawet sakarin.
O. Pembahasan Pada metode ini digunakan kurva kalibrasi dikarenakan sampel pada makanan atau minuman tidak diketahui dengan pasti berapa kandungan zat tersebut. Berbeda dengan obat yang memang telah diketahui dari awal dengan pasti kandungan zat aktifnya, kecuali beberapa obat yang mudah terurai yang memerlukan kurva kalibrasi. Penggunaan fase gerak Dapar Fosfat pH 6,8 dimaksudkan agar dengan pH 6,8 yang merupakan asam lemah, dapat membuat suasana asam lemah dalam kolom sehingga senyawa yang dimaksud dapat terpisah lebih cepat. Sampel dapat terelusi lebih cepat karena pH berperan agar mengalami ionisasi/protonisasi. Saat solut terionisasi, ikatannya dengan fase diam akan melemah sehingga solut terelusi lebih cepat. Pengujian menggunakan kolom C18 dikarenakan kolom C18 bersifat nonpolar dan mampu memisahkan senyawa yang memiliki kepolaran rendah, sedang dan tinggi. Karena pelarut sampel adalah cair yang bersifat polar, sehingga dengan menggunakan kolom C18 senyawa yang dimaksudkan terpisah dengan baik.
A. Tanggal Percobaan 01 Maret – 14 Maret 2019 B. Pustaka Penetapan kadar Asam Benzoat, Asam Sorbat, dan Sakarin dalam Makanan secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi. (MA PPOM 08/PA/13) C. Ruang Lingkup Metode ini digunakan untuk penetapan kadar Benzoat, Sorbat, dan Sakarin dalam sirup, minuman ringan, jeli, selai, manisan buah, saus tomat dan sambal. D. Prinsip Asam Benzoat, Asam Sorbat, dan Natrium Sakarin ditetapkan kadarnya secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dengan Detektor UV pada panjang gelombang 225 nm. E. Peralatan Seperangkat alat KCKT yang dilengkapi dengan kolom C18 (150 mm x 4,6 mm) dan ukuran partkel 2,7 µm, detektor UV, labu tentukur (20 mL, 50 mL, dan 100 mL), pipet mikro (volume 20 – 200 µL dan 100 – 1000 µL) dan pipet volumetri(2 mL, 4 mL, 6 mL, 8 mL, dan 10 mL).
F. Pereaksi 1. Air Suling (Aquadest) 2. Larutan dapar fosfat pH 6,8 Ditimbang seksama sejumlah 0,68 g kalium dihidrogen fosfat (KH2PO4) dan 0,87 g di-kalium hidrogen fosfat (K2HPO4) dimasukkan kedalam labu tantukur 1 L, dilarutkan dan diencerkan dengan air suling hingga tanda tara. Dilakukan penyesuaian pH hingga 6,8 dengan bantuan asam fosfat (H3PO4) encer menggunakan pH-meter. 3. Metanol (derajat KCKT) G. Prosedur 1. Larutan Uji Ditimbang seksama sejumlah lebih kurang 2 g sampel yang telah homogen, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL, ditambah aquadest hingga tanda, dikocok beberapa menit, didiamkan hingga padatan mengendap. Lapisan air dipisahkan dan disaring menggunakan kertas saring. Kemudian, filtrat dipipet 2,0 mL lalu diencerkan dengan aquadest hingga 10,0 mL. Larutan uji disaring menggunakan penyaring membran pori 0,45 µm (Larutan B) 2. Larutan Baku Ditimbang seksama sejumlah lebih kurang 50 mg Natrium Benzoat, Asam Sorbat, dan Natrium Sakarin dilarutkan bersama-sama dalam labu tentukur 50 mL menggunakan larutan campuran metanol - air (60 : 40) hingga tanda tera. Diperoleh larutan baku induk dengan konsentrasi masingmasing 1000 µg/mL. Dibuat larutan baku antara dalam pelarut air dengan kadar 100 mµg/mL. Dibuat larutan baku kerja dalam pelarut air dengan rentang kadar 0,2 – 50 µg/mL. (Larutan A)
H. Cara Penetapan Disuntikkan larutan A dan B masing-masing secara terpisah dan ditetapkan kadarnya dengan menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dengan kondisi sebagai berikut :
I.
Fase gerak
: Metanol – Dapar Fosfat 6,8 (4 : 96)
Kolom
: C18 (150 mm x 4,6 mm, ukuran partikel 2,7 µm)
Detektor
: UV pada panjang gelombang 225 nm
Laju alir
: 1,0 mL per menit
Volume penyuntikkan
: 20 µL
Langkah Kerja 1) Disiapkan alat dan dan bahan yang akan digunakan 2) Dilakukan preparasi larutan uji dengan cara : a) Diorganoleptik dan dihomogenkan sampel b) Ditimbang sampel seksama sejumlah lebih kurang 2 g dengan wadah gelas piala 50 mL c) Dilarutkan sampel dengan sedikit aquabidest dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, dibilas gelas piala dengan aquabidest dan ditepatkan dengan aquabidest hingga tanda d) Disaring sampel ke dalam erlenmeyer dengan bantuan kertas saring e) Dipipet sampel dalam erlenmeyer sebanyak 2,0 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 10,0 mL, ditepatkan dengan aquabidest sampai tanda f) Larutan sampel disaring kembali dengan membran filter berukuran 0,45 µm dan dimasukkan ke dalam vial 3) Dilakukan preparasi larutan baku dengan cara : a) Ditimbang masing-masing baku asam benzoat, asam sorbat, dan natrium sakarin secara seksama sejumlah kurang lebih 25 mg,
dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL dan ditepatkan dengan larutan metanol : air (60 : 40 ) (larutan baku induk) b) Dipipet masing-masing larutan baku induk sebanyak 5,0 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL yang sama, ditepatkan dengan aquabides dan dihomogenkan (larutan baku antara) c) Dibuat larutan baku kerja dengan dipipet 20 µL – 5000 µL, denganrentang 0,2 – 50 µg/mL larutan baku antara dan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL lalu ditepatkan dengan aquabides sampai tanda, lalu dihomogenkan d) Disaring larutan baku kerja dengan menggunakan membran filter berukuran 0,45 µm dan dimasukkan ke dalam vial 4) Dilakukan pembuatan eluen dapar fosfat pH 6,8sebanyak 1L dengan cara a) Ditimbang seksama sejumlah 0,68 g kalium dihidrogen fosfat (KH2PO4) dan 0,87 g dikalium hidrogen fosfat (K2HPO4) ke dalam gelas piala 10 mL b) Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 1L dan dilarutkan dengan 1 L aquabides c) Dilakukan penyesuaian pH sampai pH 6,8 dengan asam fosfat encer d) Ditambahkan 40 mL metanol ke dalam erlenmeyer 1 L e) Diukur larutan dapar fosfat sebanyak 960 mL dimasukkan ke dalam erlenmeyer yang sama f) Disaring fase gerak dengan kertas berpori 0,45 µm. g) Dilakukan sonikasi fase gerak selama 10 menit 5) Dilakukan pengukuran dengan alat KCKT
J.
Data Percobaan a) Data Penimbangan Baku BW +
BW +
Bobot
Baku
Sisa
Sampel
(g)
(g)
(g)
0,0346
0,0604
0,0349
0,0463
0,0729
0,0478
Nama
No.
BW
Baku
Kontrol
(g)
207222 207017
Natrium Benzoat Asam
Kemurnian Kadar air baku (%)
(%)
0,0255
100,34 %
2,22 %
0,0251
99,82 %
0,54 %
Sorbat Na. Sakarin
205303
0,0290
0,0397
0,0291
0,0106
99,64 %
14,06 %
b) Larutan Baku Kadar Larutan Baku Induk Rumus : 𝑝𝑒𝑛𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛 𝑏𝑎𝑘𝑢 (𝑚𝑔) 𝑎𝑑 𝑙𝑎𝑏𝑢 (𝑚𝐿)
Natrium Benzoat : Asam Sorbat : Sakarin
:
𝑥 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑏𝑎𝑘𝑢 (%) 𝑥 (
25,5 𝑚𝑔 25 𝑚𝐿
25,1 𝑚𝑔 25 𝑚𝐿 10,6 𝑚𝑔 10 𝑚𝐿
𝑥 𝑥
𝑥
100,34 100
99,82 100 99,64 100
(100−2,22)
𝑥(
𝑥( 𝑥(
100
(100−𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟) 100
𝑚𝑔
) = 1,0007 𝑚𝑙 = 1000,7 𝑝𝑝𝑚
(100−0,54)
𝑚𝑔
) = 0,9967 𝑚𝑙 = 996,7 𝑝𝑝𝑚
100
(100−14,06)
𝑚𝑔
) = 0,9076 𝑚𝑙 = 907,6 𝑝𝑝𝑚
100
Pengenceran Baku Intermediet Asam Benzoat
: 1000,7 𝑝𝑝𝑚 𝑥
Asam Sorbat
: 996,7 𝑝𝑝𝑚 𝑥
Sakarin
: 907,6 𝑝𝑝𝑚 𝑥
5 50 5
= 100,07 𝑝𝑝𝑚
= 99,67 𝑝𝑝𝑚
50 5
= 90,76𝑝𝑝𝑚
50
Pengenceran baku seri Asam Benzoat : 100,07 𝑥 100,07 𝑥 100,07 𝑥 100,07 𝑥
0,02 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿
0,05 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 0,08 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 0,1 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿
)
𝑥
122,12 144,11
𝑥
122,12
𝑥
122,12
𝑥
144,11
144,11 122,12 144,11
= 0,1696 𝑝𝑝𝑚
= 0,4240 𝑝𝑝𝑚 = 0,6784 𝑝𝑝𝑚
= 0,8480 𝑝𝑝𝑚
100,07 𝑥 100,07 𝑥 100,07 𝑥 100,07 𝑥 100,07 𝑥
1,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 2,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 3,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿
𝑥
122,12
𝑥
122,12
𝑥
122,12
4,0 𝑚𝐿
144,11
144,11
144,11
𝑥 10 𝑚𝐿
122,12
5,0 𝑚𝐿
122,12
10 𝑚𝐿
𝑥
144,11
144,11
= 8,4800 𝑝𝑝𝑚 = 16,9600 𝑝𝑝𝑚 = 25,4400 𝑝𝑝𝑚 = 33,9200 𝑝𝑝𝑚 = 42,4000 𝑝𝑝𝑚
Data Uji Kesesuaian Sistem Baku Tabel Hasil Uji Kesesuaian Sistem UKS
Waktu Retensi
Area
Faktor Ikutan
UKS 1
7,164
728478
1,060
UKS 2
7,161
727934
1,057
UKS 3
7,16
728075
1,055
UKS 4
7,157
727833
1,054
UKS 5
7,154
727245
1,053
UKS 6
7,154
726744
1,052
UKS 7
7,154
726832
1,052
Mean
7,158
727592
1,055
% RSD
0,056
0,091
0,283
Std. Dev
0,004
660
0,003
Simpangan Baku Relatif Berdasarkan Waktu Retensi Asam Benzoat
Baku
Waktu retensi
̅ 𝑋−X
̅ )2 (𝑋 − X
UKS 1
7,164
0,006286
0,000040
UKS 2
7,161
0,003286
0,000011
UKS 3
7,16
0,002286
0,000005
UKS 4
7,157
-0,000714
0,000001
UKS 5
7,154
-0,003714
0,000014
UKS 6
7,154
-0,003714
0,000014
UKS 7
7,154
-0,003714
0,000014
Ʃ
50,1040
0,000000
0,000097
̅ X
7,1577
0,000000
0,000014
Uji Kesesuaian Sistem
𝑆𝐷 = √
̅̅̅2 ∑( 𝑋− ̅𝑋) 𝑛−1
RSD
=
Keterangan : SD
= Standar Deviasi
RSD
= Rata – rata StandarDeviasi
̅̅̅2 ∑( 𝑋 − 𝑋)
̅̅̅2 = Penjumlahan dari ( 𝑋 − 𝑋)
̅ X
= Rata-rata nilai X
n
= jumlah data
Perhitungan
𝑆𝐷 = √
𝑆𝐷 =
̅̅̅2 ∑( 𝑋− ̅𝑋) 𝑛−1
√0,000097 7−1
= 0,0016414763
𝑆𝐷 x 100% 𝑋̅
RSD
= =
𝑆𝐷 x 100% 𝑋̅ 0,0016414 7,1577
x 100% = 0,0229 %
Simpangan Baku Relatif Berdasarkan Area Asam Benzoat Baku
Waktu retensi
̅ 𝑋−X
̅ )2 (𝑋 − X
UKS 1
728478
886,4286
785756
UKS 2
727934
342,4286
117257
UKS 3
728075
483,4286
233703
UKS 4
727833
241,4286
58288
UKS 5
727245
-346,5714
120112
UKS 6
726744
-847,5714
718377
UKS 7 Ʃ
726832
-759,5714
576949
5093141
0,0000
2610442
̅ X
727591,5714
0,0000
372920
Uji Kesesuaian Sistem
𝑆𝐷 = √
̅̅̅2 ∑( 𝑋− ̅𝑋) 𝑛−1
RSD
=
Keterangan : SD
= Standar Deviasi
RSD
= Rata – rata StandarDeviasi
̅̅̅2 ∑( 𝑋 − 𝑋)
̅̅̅2 = Penjumlahan dari ( 𝑋 − 𝑋)
̅ X
= Rata-rata nilai X
n
= jumlah data
𝑆𝐷 x 100% 𝑋̅
Perhitungan
𝑆𝐷 = √ 𝑆𝐷 =
RSD
̅̅̅̅2 ∑( 𝑋− 𝑋) 𝑛−1
√2610442 7−1
= 269,2810
𝑆𝐷 x 100% 𝑋̅
=
269,2810 = 727591,5714 x 100% = 0,0370 %
Data Linearitas Baku Nama Baku
No. Kontrol
Natrium Benzoat
207222
BW (g)
0,0346
BW +
BW +
Bobot
Baku
Sisa
Sampel
(g)
(g)
(g)
0,0604
0,0349
0,0255
Kemurnian baku (%)
100,34 %
Kadar air (%) 2,22 %
Perhitungan Baku
BAKU
Konsentrasi Baku Induk
1
Konsentrasi Baku Intermediet
Konsentrasi Baku Seri = Pemipetan baku seri X Konsentrasi Baku Intermediet atau Baku Induk X Kadar Baku (100,34/100) X Kadar Air ((2,22%)/100)
100,07 𝑥
0,02 𝑚𝐿 122,12 𝑥 = 0,1696 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿 144,11
100,07 𝑥
0,05 𝑚𝐿 122,12 𝑥 = 0,4240 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿 144,11
= 1000,7 𝑝𝑝𝑚
2
100,07 𝑥
3
0,08 𝑚𝐿 122,12 𝑥 = 0,6784 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿 144,11
4
100,07 𝑥
0,1 𝑚𝐿 122,12 𝑥 = 0,8480 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿 144,11
5
100,07 𝑥
1,0 𝑚𝐿 122,12 𝑥 = 8,4800 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿 144,11
6
100,07 𝑥
2,0 𝑚𝐿 122,12 𝑥 = 16,9600 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿 144,11
7
100,07 𝑥
3,0 𝑚𝐿 122,12 𝑥 = 25,4400 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿 144,11
8
100,07 𝑥
4,0 𝑚𝐿 122,12 𝑥 = 33,9200 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿 144,11
9
100,07 𝑥
5,0 𝑚𝐿 122,12 𝑥 = 42,4000 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿 144,11
= 100,07 𝑝𝑝𝑚
Data Waktu Retensi dan Luas Area Baku Keterangan
Waktu retensi
Luas area
Konsentrasi
Baku 1
7,393
17787
0,1696 𝑝𝑝𝑚
Baku 2
7,394
37537
0,4240 𝑝𝑝𝑚
Baku 3
7,396
59227
0,6784 𝑝𝑝𝑚
Baku 4
7,394
75441
0,8480 𝑝𝑝𝑚
Baku 5
7,364
729521
8,4800 𝑝𝑝𝑚
Baku 6
7,347
1385985
16,9600 𝑝𝑝𝑚
Baku 7
7,326
2091598
25,4400 𝑝𝑝𝑚
Baku 8
7,291
2780766
33,9200 𝑝𝑝𝑚
Baku 9
7,235
42,4000 𝑝𝑝𝑚
3476604
Persamaan Garis Asam Benzoat No. X (konsentrasi)
Y (area)
X.Y
X2
Y2
1.
0,1696
17787
3016,821952
0,0288
316377369
2.
0,4240
37537
15916,46225
0,1798
1409026369
3.
0,6784
59227
40181,55141
0,4603
3507837529
4.
0,8480
75441
63977,08014
0,7192
5691344481
5.
8,4804
729521
6186639,026
71,9174
532200889441
6.
16,9608
1385985
23507449,11
287,6696
1920954420225
7.
25,4412
2091598
53212841,63
647,2566
4374782193604
8.
33,9217
2780766
94328171,27
1150,6783
7732659546756
9.
42,4021
3476604
147415180,5
1797,9349
12086775372816
Ʃ
129,3263
10654466
324773373,5
3956,8448
26658297008590
̅ X
14,3696
1183829,556
36085930,39
439,6494
2962033000954
Linearitas
𝑏=
Ʃxy − [
Ʃx . Ʃy
Ʃx 2 − [
n (ƩX)2 n
𝑎 = x̅y − (b . x̅x)
Regresi 𝑟=
∑ 𝑥𝑦 √∑ 𝑥 2 × √∑ 𝑦 2
Keterangan : X = Konsentrasibaku (mg/mL)
]
]
Y = Luas Area 𝑦̅= Rata rata Area 𝑥̅ = Konsentrasi rata rata n = Jumlah pengenceran a = Intersep (Intercept) b = Kemiringan (Slope) r = Regresi
Perhitungan
𝑏=
324773373,5 − (
𝑏=
129,3263 x 10654466)
3956,8448 − (
9 (16725,29187) 9
)
)
171673077,2 = 81808,33558 2098,479037
𝑎 = 1183829,556 − (81808,33 𝑥 14,36) = 8276,5772
𝑅=
324773373,5 = 0,9999763003 324781070,7
Pembuatan Kurva Baku Asam Benzoat 𝑿= Keterangan : X = Titik garis X a = Intersep (Intercept) b = Kemiringan (Slope) y = Area Baku Perhitungan
𝒚+𝒂 𝒃
𝑋1 =
17787 − 8276,5772 81808,33558
= 0,1162524911 𝑋2 =
37537 − 8276,5772 81808,33558
= 0,3576704329 𝑋3 =
59227 − 8276,5772 81808,33558
= 0,6228023396 𝑋4 =
75441 − 8276,5772 81808,33558
= 0,8209973021 𝑋5 =
729521 − 8276,5772 81808,33558
= 8,816270588 𝑋6 =
1385985 − 8276,5772 81808,33558
= 16,84068516 𝑋7 =
2091598 − 8276,5772 81808,33558
= 25,46588203 𝑋8 =
2780766 − 8276,5772 81808,33558
= 33,89006026 𝑋9 =
3476604 − 8276,5772 81808,33558
= 42,39577053
y
= bx + a y1 = 81808,33558 X (0,1162524911) + 8276,5772 = 17787 y2 = 81808,33558 X (0,3576704329) + 8276,5772 = 37537 y3 = 81808,33558 X (0,6228023396) + 8276,5772 = 59227 y4 = 81808,33558 X (0,8209973021) + 8276,5772 = 75441 y5 = 81808,33558 X (8,816270588) + 8276,5772 = 729521 y6 = 81808,33558 X (16,84068516) + 8276,5772 = 1385985 y7 = 81808,33558 X (25,46588203) + 8276,5772 = 2091598 y8 = 81808,33558 X (33,89006026) + 8276,5772 = 2780766 y9 = 81808,33558 X (42,39577053) + 8276,5772 = 3476604 Titik Kurva
B1 = (0,1162524911; 17787) B2 = (0,3576704329; 37537) B3 = (0,6228023396; 59227) B4 = (0,8209973021; 75441) B5 = (8,816270588 ; 729521) B6 = (16,84068516 ; 1385985) B7 = (25,46588203 ; 2091598) B8 = (33,89006026 ; 2780766) B9 = (42,39577053 ; 3476604) Setelah diketahui nilai sumbu X dan sumbu Y, dapat dibuat kurva baku seperti pada gambar dibawah ini :
KURVA BAKU ASAM BENZOAT 4000000 y = 81808x + 8277.6 R² = 0.9999
3500000
AREA (Y)
3000000 2500000 2000000 1500000 1000000 500000
0 0.0000 5.0000 10.000015.000020.000025.000030.000035.000040.000045.0000 KONSENTRASI (PPM)
Pengenceran Baku Seri Asam Sorbat : 99,67 𝑥 99,67 𝑥 99,67 𝑥 99,67 𝑥 99,67 𝑥
0,02 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 0,05 𝑚𝐿
= 0,49835 𝑝𝑝𝑚
10 𝑚𝐿 0,08 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 0,1 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 1,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿
= 0,19934 𝑝𝑝𝑚
= 0,79736 𝑝𝑝𝑚
= 0,9967 𝑝𝑝𝑚 = 9,967 𝑝𝑝𝑚
99,67 𝑥 99,67 𝑥 99,67 𝑥 99,67 𝑥
2,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 3,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 4,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 5,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿
= 19,934 𝑝𝑝𝑚 = 29,901 𝑝𝑝𝑚 = 39,868 𝑝𝑝𝑚 = 49,835 𝑝𝑝𝑚
Data Uji Kesesuaian Sistem Tabel Hasil Uji Kesesuaian Sistem UKS
Waktu Retensi
Area
Faktor Ikutan
UKS 1
9,646
946252
1,067
UKS 2
9,644
946170
1,063
UKS 3
9,642
946218
1,061
UKS 4
9,640
946040
1,060
UKS 5
9,637
945831
1,058
UKS 6
9,636
945576
1,058
UKS 7
9,636
945359
1,058
Average
9,640
945921
1,061
% RSD
0,040
0,037
0,302
Std. Dev
0,004
346
0,003
Simpangan Baku Relatif Berdasarkan Waktu Retensi Asam Sorbat Baku
Waktu retensi
1
9,646
̅ 𝑋−X
̅ )2 (𝑋 − X
0,0059
0,00003481
2
9,644
0,0039
0,00001521
3
9,642
0,0019
0,00000361
4
9,640
-0,0001
0,00000001
5
9,637
-0,0031
0,00000961
6
9,636
-0,0041
0,00001681
7
9,636
-0,0041
0,00001681
Ʃ
67,481
0,0000
0,00009326
̅ X
9,640142857
0,0000
0,00001332285
Uji Kesesuaian Sistem
𝑆𝐷 = √
̅̅̅2 ∑( 𝑋− ̅𝑋) 𝑛−1
RSD
=
Keterangan : SD
= Standar Deviasi
RSD
= Rata – rata StandarDeviasi
̅̅̅2 ∑( 𝑋 − 𝑋)
̅̅̅2 = Penjumlahan dari ( 𝑋 − 𝑋)
̅ X
= Rata-rata nilai X
n
= jumlah data
Perhitungan
𝑆𝐷 = √ 𝑆𝐷 = √ RSD
̅̅̅2 ∑( 𝑋− ̅𝑋) 𝑛−1
0,00009326 7−1
=
𝑆𝐷 𝑋̅
= 0,00160952028
𝑋 100%
𝑆𝐷 x 100% 𝑋̅
=
0,00160952028 9,640142857
x 100% = 0,0166%
Berdasarkan Area Asam Sorbat Baku
Waktu retensi
̅ 𝑋−X
̅ )2 (𝑋 − X
1
946252
331,1428571
109656
2
946170
249,1428571
62072
3
946218
297,1428571
88294
4
946040
119,1428571
14195
5
945831
-89,85714286
8074
6
945576
-344,8571429
118926
7
945359
-561,8571429
315683
Ʃ
6621446
-0,0000000001164
716901
̅ X
945920,8571
-0,0000000000166
102414
Uji Kesesuaian Sistem
𝑆𝐷 = √
̅̅̅̅2 ∑( 𝑋− 𝑋) 𝑛−1
RSD
=
Keterangan : SD
= Standar Deviasi
RSD
= Rata – rata StandarDeviasi
∑( 𝑋 − ̅̅̅ 𝑋)2
= Penjumlahan dari ( 𝑋 − ̅̅̅ 𝑋)2
̅ X
= Rata-rata nilai X
n
= jumlah data
Perhitungan
𝑆𝐷 x 100% 𝑋̅
𝑆𝐷 = √ 𝑆𝐷 =
̅̅̅̅2 ∑( 𝑋− 𝑋) 𝑛−1
√716901 7−1
𝑅𝑆𝐷 = =
𝑆𝐷 𝑥 𝑋̅
= 141,1166775
100%
141,1166775 945920,8571
x 100% = 0,0149 %
Data Linearitas Baku
Nama
No.
BW
Baku
Kontrol
(g)
207017
0,0463
Asam Sorbat
BW +
BW +
Bobot
Baku
Sisa
Sampel
(g)
(g)
(g)
0,0729
0,0478
0,0251
Kemurnian Kadar air baku (%)
(%)
99,82 %
0,54 %
Perhitungan Baku
BAKU
Konsentrasi Baku Induk
Konsentrasi Baku Intermediet
Konsentrasi Baku Seri = Pemipetan baku seri X Konsentrasi Baku Intermediet atau Baku Induk X Kadar Baku (99,82%/100) X Kadar Air ((0,54%)/100)
1
99,67 𝑥
0,02 𝑚𝐿 = 0,19934 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
2
99,67 𝑥
0,05 𝑚𝐿 = 0,49835 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
99,67 𝑥
0,08 𝑚𝐿 = 0,79736 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
= 996,7 𝑝𝑝𝑚
3
99,67 𝑥
4
0,1 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿
99,67 𝑥
5
= 0,9967 𝑝𝑝𝑚
1,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿
= 9,967 𝑝𝑝𝑚
= 99,67 𝑝𝑝𝑚 6
99,67 𝑥
2,0 𝑚𝐿 = 19,934 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
7
99,67 𝑥
3,0 𝑚𝐿 = 29,901 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
8
99,67 𝑥
4,0 𝑚𝐿 = 39,868 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
9
99,67 𝑥
5,0 𝑚𝐿 = 49,835 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
Data Waktu Retensi dan Luas Area Baku Keterangan
Waktu retensi
Luas area
Konsentrasi
Baku 1
9,885
20254
0,19934 𝑝𝑝𝑚
Baku 2
9,886
46221
0,49835 𝑝𝑝𝑚
Baku 3
9,887
75005
0,79736 𝑝𝑝𝑚
Baku 4
9,885
93320
0,9967 𝑝𝑝𝑚
Baku 5
9,841
946432
9,967 𝑝𝑝𝑚
Baku 6
9,810
1798230
19,934 𝑝𝑝𝑚
Baku 7
9,775
2712111
29,901 𝑝𝑝𝑚
Baku 8
9,724
3609131
39,868 𝑝𝑝𝑚
Baku 9
9,658
4511339
49,835 𝑝𝑝𝑚
Persamaan Garis Asam Sorbat X
Y
(konsentrasi)
(area)
1.
0,199356192
2.
X.Y
X2
Y2
20254
4037,760308
0,039742891
410224516
0,498390479
46221
23036,10635
0,24839307
2136380841
3.
0,797424767
75005
59810,84466
0,635886259
5625750025
4.
0,996780959
93320
93019,59908
0,99357228
8708622400
5.
9,967809589
946432
9433853,965
99,357228
895733530624
6.
19,93561918
1798230
35848828,47
397,428912
3233631132900
7.
29,90342877
2712111
81101418,1
894,215052
7355546076321
8.
39,87123836
3609131
143900522,4
1589,715648
13025826575161
9.
49,83904794
4511339
224840840,7
2483,9307
20352179572921
Ʃ
152,0090962
13812043
495305367,9
5466,565134
44879797865709
̅ X
16,88989958
1534671,444
55033929,77
607,396126
4986644207301
No.
Linearitas
𝑏=
Ʃxy − [
Ʃx . Ʃy
Ʃx 2 − [
n (ƩX)2 n
𝑎 = x̅y − (b . x̅x)
Regresi 𝑟=
∑ 𝑥𝑦 √∑ 𝑥 2 × √∑ 𝑦 2
Keterangan : X = Konsentrasibaku (mg/mL) Y = Luas Area 𝑦̅= Rata rata Area 𝑥̅ = Konsentrasi rata rata
]
]
n = Jumlah pengenceran a = Intersep (Intercept) b = Kemiringan (Slope) r = Regresi Perhitungan
𝑏=
495305367,9 − (
152,0090962 X 13812043)
5466,565134 − (
9 (23106,76533) 9
)
262021348,7 = 90378,78039 2899,146764
𝑏=
𝑎 = 1534671,444 − ( 90378,78039 𝑥 16,88989958) = 8182,91905
𝑅=
495305367,9 = 0,9999777229 495316402,1
Pembuatan Kurva Baku Asam Sorbat 𝑿= Keterangan : X = Titik garis X a = Intersep (Intercept) b = Kemiringan (Slope)
𝒚+𝒂 𝒃
y = Area Baku Perhitungan 𝑋1 =
20254 − 8182,91905 90378,78039
= 0,1335610073 𝑋2 =
46221 − 8182,91905 90378,78039
= 0,4208740236 𝑋3 =
75005 − 8182,91905 90378,78039
= 0,7393558605 𝑋4 =
93320 − 8182,91905 90378,78039
= 0,9420029855 𝑋5 =
946432 − 8182,91905 90378,78039
= 10,38129832 𝑋6 =
1798230 − 8182,91905 90378,78039
= 19,80605484 𝑋7 =
2712111 − 8182,91905 90378,78039
= 29,91773146 𝑋8 =
3609131 − 8182,91905 90378,78039
= 39,84284879
𝑋9 =
4511339 − 8182,91905 90378,78039
= 49,82536898
y
= bx + a y1 = 90378,78039 X (0,1335610073) + 8182,91905 = 20254 y2 = 90378,78039 X (0,4208740236) + 8182,91905 = 46221 y3 = 90378,78039 X (0,7393558605) + 8182,91905 = 75005 y4 = 90378,78039 X (0,9420029855) + 8182,91905 = 93320 y5 = 90378,78039 X (10,38129832) + 8182,91905 = 946432,0001 y6 = 90378,78039 X (19,80605484) + 8182,91905 = 1798230 y7 = 90378,78039 X (29,91773146) + 8182,91905 = 2712111 y8 = 90378,78039 X (39,84284879) + 8182,91905 = 3609131 y9 = 90378,78039 X (49,82536898) + 8182,91905
= 4511339 Titik Kurva B1 = (0,1335610073 ; 20254) B2 = (0,4208740236 ; 46221) B3 = (0,7393558605 ; 75005) B4 = (0,9420029855 ; 93320) B5 = (10,38129832 ; 946432,0001) B6 = (19,80605484 ; 1798230) B7 = (29,91773146 ; 2712111) B8 = (39,84284879 ; 3609131) B9 = (49,82536898 ; 4511339) Setelah diketahui nilai sumbu X dan sumbu Y, dapat dibuat kurva baku seperti pada gambar dibawah ini :
AREA (Y)
Kurva Baku Asam Sorbat y = 90379x + 8182.9 R² = 0.9999
5000000 4500000 4000000 3500000 3000000 2500000 2000000 1500000 1000000 500000 0 0
10
20 30 40 Konsentrasi (PPM)
Pengenceran Baku Seri Sakarin : 90,76 𝑥
0,02 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿
90,76 𝑥 90,76 𝑥
= 0,18152 𝑝𝑝𝑚
0,05 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 0,08 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿
= 0,4538 𝑝𝑝𝑚 = 0,72608 𝑝𝑝𝑚
50
60
90,76 𝑥 90,76 𝑥 90,76𝑥 90,76 𝑥 90,76 𝑥 90,76 𝑥
0,1 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 1,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 2,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 3,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 4,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿 5,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿
= 0,9076 𝑝𝑝𝑚 = 9,076 𝑝𝑝𝑚 = 18,152 𝑝𝑝𝑚 = 27,228 𝑝𝑝𝑚 = 36,304 𝑝𝑝𝑚 = 45,38 𝑝𝑝𝑚
Data Uji Kesesuaian Sistem Tabel Hasil Uji Kesesuaian Sistem UKS
Waktu Retensi
Area
Faktor Ikutan
UKS 1
16,095
787949
1,055
UKS 2
16,077
787942
1,050
UKS 3
16,068
788298
1,047
UKS 4
16,056
787894
1,046
UKS 5
16,047
788090
1,043
UKS 6
16,039
787486
1,042
UKS 7
16,030
787627
1.041
Average
16,059
787898
1,046
% RSD
0,143
0,035
0,467
Std. Dev
0,023
272
0,005
Simpangan Baku Relatif Berdasarkan Waktu Retensi
Sakarin Baku
Waktu retensi
̅ 𝑋−X
̅ )2 (𝑋 − X
1
16,095
0,03614
0,00131
2
16,077
0,01814
0,00033
3
16,068
0,00914
0,00008
4
16,056
-0,00286
0,00001
5
16,047
-0,01186
0,00014
6
16,039
-0,01986
0,00039
7
16,03
-0,02886
0,00083
Ʃ
112,412
0,00000
0,00309
̅ X
16,05886
0,00000
0,00044
Uji Kesesuaian Sistem
𝑆𝐷 = √
̅̅̅2 ∑( 𝑋− ̅𝑋) 𝑛−1
RSD
=
Keterangan : SD
= Standar Deviasi
RSD
= Rata – rata StandarDeviasi
̅̅̅2 ∑( 𝑋 − 𝑋)
̅̅̅2 = Penjumlahan dari ( 𝑋 − 𝑋)
̅ X
= Rata-rata nilai X
n
= jumlah data
Perhitungan
𝑆𝐷 = √
̅̅̅2 ∑( 𝑋− ̅𝑋) 𝑛−1
𝑆𝐷 x 100% 𝑋̅
𝑆𝐷 = √
0,00309 7−1
𝑆𝐷 ̅̅̅ 𝑋
𝑅𝑆𝐷 =
=
= 0,00926462807
𝑥 100%
0,00926462807 16,05886
x 100% = 0,0576 %
Berdasarkan Area Sakarin Baku
Waktu retensi
̅ 𝑋−X
̅ )2 (𝑋 − X
1
787949
51,0000
2601
2
787942
44,0000
1936
3
788298
400,0000
160000
4
787894
-4,0000
16
5
788090
192,0000
36864
6
787486
-412,0000
169744
7
787627
-271,0000
73441
Ʃ
5515286
0
444602
̅ X
787898
0
63515
Uji Kesesuaian Sistem
𝑆𝐷 = √
̅̅̅2 ∑( 𝑋− ̅𝑋) 𝑛−1
RSD
=
Keterangan : SD
= Standar Deviasi
RSD
= Rata – rata StandarDeviasi
∑( 𝑋 − ̅̅̅ 𝑋)2
= Penjumlahan dari ( 𝑋 − ̅̅̅ 𝑋)2
̅ X
= Rata-rata nilai X
𝑆𝐷 x 100% 𝑋̅
n
= jumlah data
Perhitungan
𝑆𝐷 = √ 𝑆𝐷 =
̅̅̅2 ∑( 𝑋− ̅𝑋)
√444602 7−1
𝑛−1
= 111,1308
𝑆𝐷 ̅ 𝑋 100% 𝑋 111,1308 x 100% 787898
𝑅𝑆𝐷 =
=
= 0,0141 %
Data Linearitas Baku
Nama
No.
BW
Baku
Kontrol
(g)
205303
0,0290
Na. Sakarin
BW +
BW +
Bobot
Baku
Sisa
Sampel
(g)
(g)
(g)
0,0397
0,0291
0,0106
Kemurnian Kadar air baku (%)
(%)
99,64 %
14,06 %
Perhitungan Baku
BAKU
Konsentrasi Baku Induk
Konsentrasi Baku Intermediet
Konsentrasi Baku Seri = Pemipetan baku seri X Konsentrasi Baku Intermediet atau Baku Induk X Kadar Baku (99,64%/100) X Kadar Air ((14,06%)/100)
1
90,76 𝑥
0,02 𝑚𝐿 = 0,18152 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
2
90,76 𝑥
0,05 𝑚𝐿 = 0,4538 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
3
90,76 𝑥
0,08 𝑚𝐿 = 0,72608 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
90,76 𝑥
4
0,1 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿
90,76 𝑥
5 = 907,6 𝑝𝑝𝑚
= 0,9076 𝑝𝑝𝑚
1,0 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿
= 9,076 𝑝𝑝𝑚
= 90,76 𝑝𝑝𝑚
6
90,76𝑥
2,0 𝑚𝐿 = 18,152 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
7
90,76 𝑥
3,0 𝑚𝐿 = 27,228 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
8
90,76 𝑥
4,0 𝑚𝐿 = 36,304 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
9
90,76 𝑥
5,0 𝑚𝐿 = 45,38 𝑝𝑝𝑚 10 𝑚𝐿
Data Waktu Retensi dan Luas Area Baku Keterangan
Waktu retensi
Luas area
Konsentrasi
Baku 1
17,323
16503
0,18152 𝑝𝑝𝑚
Baku 2
17,343
37919
0,4538 𝑝𝑝𝑚
Baku 3
17,354
62214
0,72608 𝑝𝑝𝑚
Baku 4
17,345
76932
0,9076 𝑝𝑝𝑚
Baku 5
17,293
788254
9,076 𝑝𝑝𝑚
Baku 6
17,296
1502812
18,152 𝑝𝑝𝑚
Baku 7
17,264
2264758
27,228 𝑝𝑝𝑚
Baku 8
17,110
3012781
36,304 𝑝𝑝𝑚
Baku 9
17,843
45,38 𝑝𝑝𝑚
3768167
Persamaan Garis Sakarin X
Y
(konsentrasi)
(Area)
1.
0,181536906
2.
X.Y
X2
Y2
16503
2995,903558
0,032955648
272349009
0,453842265
37919
17209,24484
0,205972801
1437850561
3.
0,726147624
62214
45176,54826
0,527290371
3870581796
4.
0,90768453
76932
69829,98623
0,823891205
5918532624
5.
9,076845296
788254
7154859,612
82,38912053
621344368516
6.
18,15369059
1502812
27281584,07
329,5564821
2258443907344
7.
27,23053589
2264758
61670574
741,5020847
5129128798564
8.
36,30738118
3012781
109386188,2
1318,225928
9076849353961
9.
45,38422648
3768167
171015344,5
2059,728013
14199082539889
Ʃ
138,4218908
11530340
376643762,1
4532,991739
31296348282264
̅ X
15,38021008
1281148,889
41849306,9
503,6657488
3477372031363
No.
Linearitas
𝑏=
Ʃxy − [
Ʃx . Ʃy
Ʃx 2 − [
n (ƩX)2 n
]
]
𝑎 = x̅y − (b . x̅x)
Regresi 𝑟=
∑ 𝑥𝑦 √∑ 𝑥 2 × √∑ 𝑦 2
Keterangan : X = Konsentrasibaku (mg/mL) Y = Luas Area 𝑦̅= Rata rata Area 𝑥̅ = Konsentrasi rata rata n = Jumlah pengenceran a = Intersep (Intercept) b = Kemiringan (Slope) r = Regresi Perhitungan
𝑏=
376643762,1 − (
𝑏=
138,4218908 x 11530340)
4532,991739 − (
9 (19160,61985) 9
)
)
199304710,5 = 82904,28185 2404,033978
𝑎 = 1281148,889 − (82904,28185 𝑥 15,38021008) = 6063,617615
𝑅=
376643762,1
376651149,2
= 0,9999803874
Pembuatan Kurva Baku Sakarin 𝑿=
𝒚+𝒂 𝒃
Keterangan : X = Titik garis X a = Intersep (Intercept) b = Kemiringan (Slope) y = Area Baku Perhitungan 𝑋1 =
16503 − 6063,617615 82904,28185
= 0,1259209072 𝑋2 =
37919 − 6063,617615 82904,28185
= 0,3842429085 𝑋3 =
62214 − 6063,617615 82904,28185
= 0,6772917047 𝑋4 =
76932 − 6063,617615 82904,28185
= 0,854821739 𝑋5 =
788254 − 6063,617615 82904,28185
= 9,434861082 𝑋6 =
1502812 − 6063,617615 82904,28185
= 18,05393339 𝑋7 =
2264758 − 6063,617615 82904,28185
= 27,24460465 𝑋8 =
3012781 − 6063,617615 82904,28185
= 36,26733524 𝑋9 =
3768167 − 6063,617615 82904,28185
= 45,37887909 y
= bx + a y1 = 82904,28185 X (0,1259209072) + 6063,617615 = 16775,60 y2 = 82904,28185 X (0,3842429085) + 6063,617615 = 37919 y3 = 82904,28185 X (0,6772917047) + 6063,617615 = 62213,99 y4 = 82904,28185 X (0,854821739) + 6063,617615 = 76932 y5 = 82904,28185 X (9,434861082) + 6063,617615 = 788254 y6 = 82904,28185 X (18,05393339) + 6063,617615 = 1502812
y7 = 82904,28185 X (27,24460465) + 6063,617615 = 2264758 y8 = 82904,28185 X (36,26733524) + 6063,617615 = 3012781 y9 = 82904,28185 X (45,37887909) + 6063,617615 = 3768167 Titik Kurva B1 = (0,1259209072 ; 16775,60) B2 = (0,3842429085 ; 37919) B3 = (0,6772917047 ; 62213,99) B4 = (0,854821739 ; 76932) B5 = (9,434861082 ; 788254) B6 = (18,05393339 ; 1502812) B7 = (27,24460465 ; 2264758) B8 = (36,26733524 ; 3012781) B9 = (45,37887909 ; 3768167) Setelah diketahui nilai sumbu X dan sumbu Y, dapat dibuat kurva baku seperti pada gambar dibawah ini :
AREA (Y)
KURVA BAKU NATRIUM + 6063.6 SAKARIN y = 82904x R² = 0.9999 4000000 3500000 3000000 2500000 2000000 1500000 1000000 500000 0 0
10
20 30 KONSENTRASI (PPM)
40
50
c) Data penimbangan sampel Nama Sampel
Bobot Wadah (BW) (g)
BW + Sampel (g)
Bobot Sampel (g)
XX (A)
51,6560
53,6570
2,0010
XX (B)
62,3994
64,4000
2,0006
YY (A)
52,9223
54,9245
2,0022
YY (B)
52,3951
54,3958
2,0007
ZZ (A)
62,4346
64,4349
2,0003
ZZ (B)
52,7094
54,7100
2,0006
X (A)
62,0630
64,0637
2,0007
X (B)
54,1675
56,1679
2,0004
Y (A)
52,0023
54,0025
2,0002
Y (B)
61,3586
63,3587
2,0001
Z (A)
51,6193
53,6198
2,0005
Z (B)
44,2551
46,2557
2,0006
53 (A)
52,3949
54,4239
2,0290
53 (B)
51,6206
53,6459
2,0253
68 (A)
62,4713
64,4805
2,0092
68 (B)
65,2803
67,2910
2,0107
69 (A)
54,1656
56,1778
2,0122
69 (B)
62,4347
64,4683
2,0276
70 (A)
62,9935
64,9961
2,0026
70 (B)
63,8678
65,8712
2,0034
Data hasil retention time dan area sampel terhadap baku Nama
Asam Benzoat
Asam Sorbat
sampel
Ret. time
Area
Ret.time
Area
01 (A)
7,329
103270
9,817
228381
01 (B)
7,301
103234
9,790
226507
Sakarin Ret. time
Area
Tidak
Tidak
terdeteksi terdeteksi Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
02 (A)
7,249
94119
9,742
209544
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
02 (B)
7,236
96427
9,730
216379
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
03 (A)
7,212
67165
Tidak Tidak Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi
03 (B)
7,208
68001
Tidak Tidak Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi
04 (A)
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
9,644
637594
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
04 (B)
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
9,639
707025
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
05 (A)
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
9,632
897485
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
05 (B)
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
9,629
868742
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
06 (A)
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
9,655
177973
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
06 (B)
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
9,651
174229
Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi
53 (A)
Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi
53 (B)
Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi
68 (A)
Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi
68 (B)
Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi
69 (A)
Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi
69 (B)
Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi
70 (A)
Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi
70 (B)
Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak Tidak terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi
K. Interpretasi Hasil Kadar Asam Benzoat, Asam Sorbat, dan Sakarin dalam sampel dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut : Kadar (mg/kg) =
𝐶𝑠𝑝 𝑥 𝐹 𝑤
Keterangan : Csp
: Kadar Asam Benzoat, Asam Sorbat, dan Sakarin yang diperoleh
dari perhitungan menggunakan persaman garis y = bx + a F
: Faktor pengenceran
W
: bobot sampel (g)
L. Perhitungan kadar asam benzoat/asam sorbat/sakarin : Setelah didapat nilai a dan b dari persamaan garis selanjutnya dilakukan perhitungan kadar asam benzoat/asam sorbat/sakarin sebagai berikut : Kadar (mg/kg) =
𝐶𝑠𝑝 𝑥 𝐹 𝑤
Keterangan : Csp
: Kadar Asam Benzoat, Asam Sorbat, dan Sakarin yang diperoleh
dari perhitungan menggunakan persaman garis y = bx + a F
: Faktor pengenceran
W
: bobot sampel (g)
a) Perhitungan kadar asam benzoat 𝐶𝑠𝑝 01 (𝐴) =
103270 − 8276,5772 = 1,1611 81808,33558
𝐶𝑠𝑝 01 (𝐵) =
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 (
103234 − 8276,5772 = 1,1607 81808,33558
𝑚𝑔 10 𝑚𝑔 ) 01 (𝐴) = 1,1611 𝑥 = 5,8025 𝑘𝑔 2,0010 𝑘𝑔
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 (
𝑚𝑔 10 𝑚𝑔 ) 01 (𝐵) = 1,1607 𝑥 = 5,8017 𝑘𝑔 2,0006 𝑘𝑔
Rata-rata kadar sampel 01 :
5,8025+5,8017 2
=
11,6042 2
= 5,8021
𝐶𝑠𝑝 02 (𝐴) =
94119 − 8276,5772 = 1,0493 81808,33558
𝐶𝑠𝑝 02 (𝐵) =
96427 − 8276,5772 = 1,0775 81808,33558
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 (
𝑚𝑔 𝑘𝑔
𝑚𝑔 10 𝑚𝑔 ) 02 (𝐴) = 1,0493 𝑥 = 5,2407 𝑘𝑔 2,0022 𝑘𝑔
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 (
𝑚𝑔 10 𝑚𝑔 ) 02 (𝐵) = 1,0775 𝑥 = 5,3856 𝑘𝑔 2,0007 𝑘𝑔
Rata-rata kadar sampel 02 :
5,2407+5,3856 2
=
10,6263 2
= 5,3131
𝐶𝑠𝑝 03 (𝐴) =
67165 − 8276,5772 = 0,7253 81808,33558
𝐶𝑠𝑝 03 (𝐵) =
68001 − 8276,5772 = 0,7300 81808,33558
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 (
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 (
𝑚𝑔 𝑘𝑔
𝑚𝑔 10 𝑚𝑔 ) 03 (𝐴) = 0,7253 𝑥 = 3,6259 𝑘𝑔 2,0003 𝑘𝑔
𝑚𝑔 10 𝑚𝑔 ) 03 (𝐵) = 0,7300 𝑥 = 3,6489 𝑘𝑔 2,0006 𝑘𝑔
Rata-rata kadar sampel 03 :
3,6259+3,6489 2
=
Waktu
Luas
Sampel
retensi
Area
01 (A)
7,329
103270
penimbangan
Kadar
(gram)
7,301
103234
2,0006
02 (A)
7,249
94119
2,0022
02 (B)
7,236
96427
2,0007
03 (A)
7,212
67165
2,0003
68001
𝑚𝑔 𝑘𝑔 𝑚𝑔 5,8017 𝑘𝑔 𝑚𝑔 5,2407 𝑘𝑔 𝑚𝑔 5,3856 𝑘𝑔 𝑚𝑔 3,6259 𝑘𝑔 𝑚𝑔 3,6489 𝑘𝑔
𝑚𝑔 𝑘𝑔
Rata-rata Kadar
5,8025
2,0010
01 (B)
7,208
2
= 3,6374
Bobot
Kode
03 (B)
7,2748
2,0006
5,8021
𝑚𝑔 𝑘𝑔
5,3131
𝑚𝑔 𝑘𝑔
3,6374
𝑚𝑔 𝑘𝑔
b) Perhitungan kadar Asam Sorbat 𝐶𝑠𝑝 01 (𝐴) =
228381 − 8182,91905 = 2,4363 90378,78039
𝐶𝑠𝑝 01 (𝐵) =
226507 − 8182,91905 = 2,4156 90378,78039
𝑚𝑔 10 150,22 𝑚𝑔 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 ( ) 01 (𝐴) = 2,4363 𝑥 = 12,1754 𝑥 = 16,3113 𝑘𝑔 2,0010 112,13 𝑘𝑔 𝑚𝑔 10 150,22 𝑚𝑔 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 ( ) 01 (𝐵) = 2,4156 𝑥 = 12,0743 𝑥 = 16,1758 𝑘𝑔 2,0006 112,13 𝑘𝑔 Rata-rata kadar sampel 01 :
16,3113+16,1758 2
=
32,4871 2
= 16,2435
𝑚𝑔 𝑘𝑔
𝐶𝑠𝑝 02 (𝐴) =
209544 − 8182,91905 = 2,2279 90378,78039
𝐶𝑠𝑝 02 (𝐵) =
216379 − 8182,91905 = 2,3035 90378,78039
𝑚𝑔 10 150,22 𝑚𝑔 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 ( ) 02 (𝐴) = 2,2279 𝑥 = 11,1272 𝑥 = 14,9070 𝑘𝑔 2,0022 112,13 𝑘𝑔 𝑚𝑔 10 150,22 𝑚𝑔 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 ( ) 02 (𝐵) = 2,3035 𝑥 = 11,5134 𝑥 = 15,4244 𝑘𝑔 2,0007 112,13 𝑘𝑔 14,9070+15,4244
Rata-rata kadar sampel 02 :
2
=
30,3314 2
= 15,1657
𝐶𝑠𝑝 04 (𝐴) =
637594 − 8182,91905 = 6,9641 90378,78039
𝐶𝑠𝑝 04 (𝐵) =
707025 − 8182,91905 = 7,7323 90378,78039
𝑚𝑔 𝑘𝑔
𝑚𝑔 10 150,22 𝑚𝑔 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 ( ) 04 (𝐴) = 6,9641 𝑥 = 34,8083 𝑥 = 46,6325 𝑘𝑔 2,0007 112,13 𝑘𝑔 𝑚𝑔 10 150,22 𝑚𝑔 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 ( ) 04 (𝐵) = 7,7323 𝑥 = 38,6537 𝑥 = 51,7841 𝑘𝑔 2,0004 112,13 𝑘𝑔 Rata-rata kadar sampel 04 :
46,6325+51,7841 2
=
98,4166 2
= 49,2083
𝐶𝑠𝑝 05 (𝐴) =
897485 − 8182,91905 = 9,8397 90378,78039
𝐶𝑠𝑝 05 (𝐵) =
868742 − 8182,91905 = 9,5216 90378,78039
𝑚𝑔 𝑘𝑔
𝑚𝑔 10 150,22 𝑚𝑔 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 ( ) 05 (𝐴) = 9,8397 𝑥 = 49,1935 𝑥 = 65,9042 𝑘𝑔 2,0002 112,13 𝑘𝑔
𝑚𝑔 10 150,22 𝑚𝑔 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 ( ) 05 (𝐵) = 9,5216 𝑥 = 47,6056 𝑥 = 63,7769 𝑘𝑔 2,0001 112,13 𝑘𝑔 65,9042+63,7769
Rata-rata kadar sampel 05 :
2
=
129,6811 2
= 64,8405
𝐶𝑠𝑝 06 (𝐴) =
177973 − 8182,91905 = 1,8786 90378,78039
𝐶𝑠𝑝 06 (𝐵) =
174229 − 8182,91905 = 1,8372 90378,78039
𝑚𝑔 𝑘𝑔
𝑚𝑔 10 150,22 𝑚𝑔 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 ( ) 06 (𝐴) = 1,8786 𝑥 = 9,3906 𝑥 = 12,5805 𝑘𝑔 2,0005 112,13 𝑘𝑔 𝑚𝑔 10 150,22 𝑚𝑔 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 ( ) 06 (𝐵) = 1,8372 𝑥 = 9,1832 𝑥 = 12,3026 𝑘𝑔 2,0006 112,13 𝑘𝑔 Rata-rata kadar sampel 06 :
Kode
Waktu
Luas
Sampel
retensi
Area
01 (A)
9,817
228381
12,5805+12,3036 2
=
24,8841 2
= 12,4420
Bobot penimbangan
Kadar
(gram) 2,0010
01 (B)
9,790
226507
2,0006
02 (A)
9,742
209544
2,0022
02 (B)
9,730
216379
2,0007
04 (A)
9,644
637594
2,0007
04 (B)
9,639
707025
2,0004
05 (A)
9,632
897485
2,0002
𝑚𝑔 𝑘𝑔 𝑚𝑔 16,1758 𝑘𝑔 𝑚𝑔 14,9070 𝑘𝑔 𝑚𝑔 15,4244 𝑘𝑔 𝑚𝑔 46,6325 𝑘𝑔 𝑚𝑔 51,7841 𝑘𝑔 𝑚𝑔 65,9042 𝑘𝑔
𝑚𝑔 𝑘𝑔
Rata-rata Kadar
16,3113
16,2435
𝑚𝑔 𝑘𝑔
15,1657
𝑚𝑔 𝑘𝑔
49,2083
𝑚𝑔 𝑘𝑔
64,8405
𝑚𝑔 𝑘𝑔
05 (B)
9,629
868742
2,0001
06 (A)
9,655
177973
2,0005
06 (B)
9,651
174229
2,0006
𝑚𝑔 𝑘𝑔 𝑚𝑔 12,5805 𝑘𝑔 𝑚𝑔 12,3026 𝑘𝑔 63,7769
12,4420
𝑚𝑔 𝑘𝑔
M. Persyaratan Batas maksimum Produk pangan
Benzoat dihitung sebagai
Sorbat dihitung
Sakarin
asam
sebagai asam
(Na,K,Ca)
(mg/kg)
(mg/kg)
(mg/kg)
200
500
200
-
3000
-
Jem, jeli, marmalde Keju olahan
(peraturan Ka. Badan POM RI No. 36 Tahun 2013)
N. Kesimpulan Berdasarkan hasil pengujian, Kadar Asam Benzoat yang terkandung dalam sampel 01, 02, dan 03 dikatakan memenuhi syarat dikarenakan kadar yang terkandung sesuai dengan persyaratan yang tertera pada peraturan Ka. Badan POM RI No. 36 Tahun 2013. Sedangkan, Kadar Asam Sorbat yang terkandung dalam sampel 01, 02, 04, 05 dan 06 dikatakan memenuhi syarat dikarenakan kadar yang terkandung sesuai dengan persyaratan yang tertera pada peraturan Ka. Badan POM RI No. 36 Tahun 2013. Dan dikarenakan sampel yang dilakukan pengujian pada Sakarin tidak memiliki retention time dan area terhadap baku, maka sampel dikatakan negatif mengandung bahan pengawet sakarin.
O. Pembahasan Pada metode ini digunakan kurva kalibrasi dikarenakan sampel pada makanan atau minuman tidak diketahui dengan pasti berapa kandungan zat tersebut. Berbeda dengan obat yang memang telah diketahui dari awal dengan pasti kandungan zat aktifnya, kecuali beberapa obat yang mudah terurai yang memerlukan kurva kalibrasi. Penggunaan fase gerak Dapar Fosfat pH 6,8 dimaksudkan agar dengan pH 6,8 yang merupakan asam lemah, dapat membuat suasana asam lemah dalam kolom sehingga senyawa yang dimaksud dapat terpisah lebih cepat. Sampel dapat terelusi lebih cepat karena pH berperan agar mengalami ionisasi/protonisasi. Saat solut terionisasi, ikatannya dengan fase diam akan melemah sehingga solut terelusi lebih cepat. Pengujian menggunakan kolom C18 dikarenakan kolom C18 bersifat nonpolar dan mampu memisahkan senyawa yang memiliki kepolaran rendah, sedang dan tinggi. Karena pelarut sampel adalah cair yang bersifat polar, sehingga dengan menggunakan kolom C18 senyawa yang dimaksudkan terpisah dengan baik.
Related Documents
(revisi) Laporan Pk. Bss.docx
October 2019 25
Laporan Pis Pk Januari
October 2019 32
Pk
June 2020 34
Pk
June 2020 34
Revisi Laporan Kasus Ortho.docx
June 2020 25
Revisi Laporan Buk Ning
August 2019 21More Documents from "Resya Pitri"
(revisi) Laporan Pk. Bss.docx
October 2019 25
Laporan Penetapan Kadar Cemaran Logam Pb.docx
October 2019 31
Tugas Bu Bintari Kelompok.docx
April 2020 24