Vanilla

Seminar:

ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC KHOA HÓA

Giáo viên hướng dẫn: ThS Phan Văn Cư. Lớp Hóa K30 NHÓM MÔI TRƯỜNG.

1

2

1. Giới thiệu về Vanilla 2. Vanillin 3. Phương pháp tách chiết 3.1. Xử lý sơ bộ 3.2. Các phương pháp tách chiết cơ bản 3.2.1. Phương pháp ngâm chiết 3.2.2. Sử dụng công nghệ chiết suất siêu tới hạn 4. Phân tích định tính – phân tích định lượng 4.1. Phân tích định tính 4.1.1. Phương pháp hóa học 4.1.2. Phương pháp sắc ký lớp mỏng 4.2. Phân tích định lượng 5. Phương pháp tổng hợp 6. Ứng dụng 7. Tài liệu tham khảo

3

- Lan Vanilla là loại cây cho hương vani thiên nhiên, rất hấp dẫn và đắt giá. - Có nguồn gốc Trung Mỹ - Được trồng nhiều ở Madagascar (chiếm đến 59% sản lượng), Indonesia (23%), và gần đây di thực đến miền Vân NamTrung Quốc (10%) và đến Việt Nam.

4

- Vanilla là một giống lan nhiệt đới, sống bám vào các thân cây như một loại dây leo. - Hai loài chính cho hương vani thiên nhiên hiện nay là Vanilla planifolia tức Vanilla fragrans và Vanilla pompana.

5

6

• Giá bán bình quân loại trái Vanilla đã qua xử lý (cured bean) dao động trong khoảng 20 đến 40USD/kg. • Hiện nay Madagascar, Indonesia và tỉnh Vân Nam Trung Quốc là những nơi sản xuất chính, trong khi đó thị trường tiêu thụ lớn tập trung ở Hoa Kỳ (50-60%), Pháp và Đức (10-15%). • Ở nước ta, do giá hương vani thiên nhiên quá cao nên hầu hết các nhà bếp và các xí nghiệp sản xuất thực phẩm, dược phẩm, mỹ phẩm sử dụng hương vani tổng hợp từ Eugenol của dầu Đinh hương. 7

8

9

10

• Dịch chiết từ Vanilla có khoảng 200 cấu tử khác nhau trong đó Vanillin là hợp chất quan trọng nhất và nhiều nhất nó chiếm 98% dịch chiết Vanilla. • Loại lan Vanilla Polanifola thường được dùng để cung cấp quả cho quá trình tách chiết lấy Vanillin. • Có tên quốc tế là :4-hydroxy-3methoxybenzaldehyde. • Đó là một chất rắn tinh thể màu trắng nóng chảy 810C.

11

12

13

Killing: • Ngâm vỏ quả vanilla trong nước nóng khoảng 3 phút để làm ngưng sự gia tăng các tế bào dinh dưỡng và khởi động các phản ứng enzyme cho sự phát triển mùi thơm.

14

Sweating: •

Quả vanilla được gói trong vải len để làm tăng nhiệt độ sao đó bỏ vào hộp gỗ kín trong suốt đêm và phơi dưới ánh nắng mặt trời trong vòng 8 - 10 ngày. • Quả vanilla sau khi qua giai đoạn đầu tiên sẽ có màu nâu đen và không bị gãy khi ta uốn cong quả trong khoảng 24h đầu.

15

Slow drying : • Trải quả vanilla trong phòng trên giàn ở nhiệt thường, sau giai đoạn này trọng lượng sẽ giảm đi 1/3. • Giữ độ ẩm trong phòng khoảng 70% và đảo đều và thường xuyên. • Giai đoạn này thực hiện trong vòng 20 – 24 ngày. 16

Conditioning: • Đưa quả vanilla vào hộp kín trong vòng vài tháng. • Qủa đã qua giai đoạn trên sẽ được phân loại dựa trên độ dài và chất lượng quả sau đó bó thành từng bó( 1 bó khoảng 50 -100 quả). • Những bó này được bó bằng giấy bóng kính hoặc bỏ trong túi poly propylene, giữ tong hộp kín trong vòng 2 đến 3 tháng. • Qủa vanillia sau khi qua xử lý sẽ được bán với giá 40 – 100$.

17

18

• Đây là phương pháp đơn giản nhất. • Sau khi nghiền nát hạt vanilla người ta đổ ngập dung môi trong bình chiết. • Dung môi là hổn hợp có tỷ lệ giữa rượu và nước thay đổi từ 35/50 – 65/50, sau một thời gian ngâm nhất định, rút lấy dịch chiết, rửa bằng một dung môi thích hợp. • Qúa trình này có thể mất từ 48 đến 72h.

19

20

- Ưu điểm: Đây là phương pháp đơn giản nhất, dễ thực hiện, thiết bị đơn giản, rẻ tiền. - Nhược điểm: + Năng suất thấp, thao tác thủ công. + Nếu chỉ ngâm chiết một lần thì không thể chiết hết, còn nếu chiết nhiều lần sẽ làm cho dịch chiết loãng, tốn dung môi, tốn thời gian. 21

22

23

Ưu điểm: + CO2 có điểm tới hạn thấp. + Sản phẩm sau khi chiết không còn tồn dư dung môi. + Khả năng chiết xuất chọn lọc. + Thời gian chiết xuất ngắn. + Không thay đổi hoặc mất hương thơm, màu sắc tự nhiên ban đầu của hoạt chất. + CO2 không ăn mòn thiết bị, không gây cháy nổ trong qúa trình vận hành, an toàn, thân thiện với môi trường, giá thành rẻ, dễ kiếm, ngoài ra có thể tái sử dụng trong thời gian dài.

24

Nhược điểm: Giá thành cao, thiết bị đắt tiền.

25

Phát hiện adehyde: •

Cho 1 giọt tinh dầu hòa tan vào 2 – 3 giọt etanol tuyệt đối sau đó cho 1 giọt thuốc thử 2,4 dinitrophenyl hydrazin vào, nếu xuất hiện kết tủa đỏ là có nhóm cacbonyl thơm.

•

26

Phát hiện Phenol: •

Nhóm OH- trong vanillin không cho phản ứng màu với FeCl2 nên phát hiện bằng cách sử dụng thuốc thử FeCl2/ CHCl3 có kèm piridin.

27

Nguyên tắc: - Sắc ký lớp mỏng là một kỹ thuật tách các chất được tiến hành khi cho pha động di chuyển qua pha tĩnh trên đó đã đặt hỗn hợp các chất cần tách. - Pha tĩnh là chất hấp phụ, được trải thành lớp mỏng đồng nhất và được cố định trên các phiến kính hoặc phiến kim loại.

28

- Pha động là một hệ dung môi đơn hoặc đa thành phần được trộn với nhau theo tỷ lệ nhất. - Trong quá trình di chuyển qua lớp hấp phụ, các cấu tử trong hỗn hợp mẫu thử được di chuyển trên lớp mỏng, theo hướng pha động, với những tốc độ khác nhau. - Kết quả, ta thu được một sắc ký đồ trên lớp mỏng. 29

Cách tiến hành: • Lấy 5 µl mẫu được chấm vào rìa tờ giấy sắc phổ, 5µl dung dịch loãng vanillin và etyl vanillin được chấm lên một tờ giấy khác để so sánh, sau đó sắc phổ được đặt vào bình sắc ký hình trụ trong đó có hệ dung môi bao gồm benze, ete dầu hỏa và methanol với tỷ lệ thể tích 2 : 10 : 1. • Sau thời gian để hiện màu là 4 giờ Sắc phổ được hong khô và xịt thuốc hiện màu anillin phthalate ( 0,93g aniline và 1,66 phthalic anhydric và 100ml butanol bão hòa trong nước). • Vanillin được phát hiện bằng chấm màu vàng chanh.

30

- Dùng lại sắc phổ trong phân tích định tính. - Mỗi vùng của sắc phổ tương ứng với vanillin được cắt khoảng hình vuông 0,5 inches và được chiết 30 phút trong bình nóng 25ml với 14 ml CCl4. - Dung dịch tách chiết được lọc bằng áp suất, giấy lọc được rửa với 2 ml CCl4.

31

- Dung dịch hổn hợp rửa giải từ sắc phổ được làm bốc hơi bằng áp suất còn 1 ml và 1 phần được chuyển vào tế bào mẫu của máy phân tích hồng ngoại Beckam IR5 để phân tích định lượng. - Bằng việc so sánh với đường chuẩn nồng độ vanillin sẽ được xác định, từ đó xác định lượng chất trong mẫu ban đầu.

32

Đi từ 4-hydroxybenzaldehyde:

Đi từ guaiacol:

33

- Đi từ eugenol, đây là phương pháp được sử dụng rộng rãi trong công nghiệp:

34

35

36

37

38

39

40

          

http://www.pdfcoke.com/doc/16921720/Vanilla-II http://www.pdfcoke.com/doc/16921723/Vanilla-Report http://www.vanilla.com/index.php?option=com_content&view=article http://www.instructables.com/id/DIY-Vanilla-Extraction/ http://www.freepatentsonline.com/result.html?query_txt=extracting+ http://www.freepatentsonline.com/result.html?query_txt=qualitative+ h ttp://www.freepatentsonline.com/result.html?query_txt=quantitative+ http://www.tgvn.com.vn/Item/VN/SongKhoe/2009/6/9BA9F9475 EAF5348/ http://sokhoahoccn.angiang.gov.vn/Anphamthongtin/KHCNso42007/100407.htm http://vmmu.edu.vn/WItemdetail.aspx?ItemID=405 http://www.pdfcoke.com/doc/21734554/TACH-CHIET

41

42