Uji Batas Pb Dalam Makanan.docx

Uji Batas Pb dalam Makanan Tujuan Mengetahui keberadaan cemaran logam berat Pb dalam sampel makanan Prinsip a. Presipitasi Metode pengendapan dengan mereaksikan suatu sampel yang mengandung logam berat dengan suatu bahan kimia pengendap (Mahmud, 2011).

Reaksi Reaksi Pb dengan H2S Pb2+ + H2S → PbS↓ + 2 H+ (Svehla, 1979).

Alat dan Bahan a. Alat 

Beaker glass



Hot plate



Krus



Tabung nessler

b. Bahan 

Ammoniumhidroksida 6N



Asam asetat 1N



Dapar asetat 3,5



HCl 6M



HNO3 65%



HNO3 0,1 N



Sampel

Prosedur a. Pembuatan Reagen -

HNO3 0,1 N 500 ml 

Mengambil asam nitrat pekat sebanyak 34,7 ml dan masukkan ke dalam labu ukur 500 ml

 -

Ad aquadest hingga tanda batas

Dapar asetat 3,5 

Larutkan 25 g amonium asetat P dalam 25 ml air, tambahkan 38 ml asam klorida 7 M.



Atur pH hingga 3,5 dengan penambahan asam klorida 2M atau amonium hidroksida 5M dan encerkan dengan air hingga 100 ml.

-

-

Ammoniumhidroksida 6N 

Menimbang 2,102 gram NH4OH



Larutkan dalam aquadest 10 ml

HCl 6N 

Mengambil 49,75 asam klorida pekat dan masukkan ke dalam labu ukur 100 ml

 -

Ad aquadest sampai tanda batas

Asam asetat 1 N 

Mengambil 0,57 ml asam asetat pekat dan masukkan ke dalam labu ukur 10 ml



Ad aquadest hingga tanda batas

b. Preparasi Sampel (Tulis yang kalian aja yaa) -

Dekstruksi Kering 

Timbang produk basah sebanyak 5 g atau produk kering sebanyak 0,5 g dalam cawan porselen dan catat beratnya (W)



Membuat kontrol positif Pb; contoh: pembuatan spiked 0,05 mg/kg Pb dilakukan dengan menambahkan sebanyak 0,25 ml larutan standar Pb 1 mg/l ke dalam sampel sebelum dimasukkan ke tungku pengabuan



Menguapkan spiked di atas hot plate pada suhu 100ᵒC sampai kering



Memasukkan sampel dan spiked ke dalam tungku pengabuan dan menutup separuh permukaannya.



Suhu dinaikkan 100ᵒC setiap 30 menit sampai mencapai 450ᵒC dan pertahankan selama 18 jam



Mengeluarkan sampel dan spiked, dinginkan pada suhu kamar. Setelah dingin menambahkan 1 ml HNO₃ 65% goyangkan secara hati-hati sehingga semua abu terlarut dalam asam dan selanjutnya menguapkan diatas hot plate pada suhu 100ᵒC sampai kering



Memasukkan kembali ke dalam tungku pengabuan secara bertahap 100ᵒC setiap 30 menit sampai mencapai 450ᵒC dan pertahankan selama 3 jam



Setelah

abu

terbentuk

sempurna

berwarna

putih,

dinginkan.

Menambahkan 5 ml HCl 6 M kedalam masing-masing sampel dan spiked, goyangkan secara hati-hati sehingga semua abu larut dalam asam. Menguapkan diatas hot plate pada suhu 100ᵒC sampai kering 

Menambahkan 10 ml HNO₃ 0,1 M dan dinginkan pada suhu ruang selama 1 jam, memindahkan larutan ke dalam labu takar polypropylene 50 ml dan menambahkan larutan matrik modifier, tepatkan sampai tanda batas dengan menggunakan HNO₃ 0,1 M

-

Dekstruksi Basah 

Menimbang sampel basah sebanyak 2 g atau sampel kering sebanyak 0,20,5 g ke dalam tabung sampel (vessel) kemudian dicatat beratnya (W)



Untuk kontrol positif (spiked 0,1 mg/kg), menambahkan masing-masing 0,2 ml larutan standar Pb 1 mg/l atau larutan standar Pb 200 𝜇g/l sebanyak 1 ml ke dalam sampel kemudian di vortex



Menambahkan secara berurutan 5 ml-10 ml HNO₃ 65% dan 2 ml H₂O₂



Melakukan dekstruksi dengan mengatur program microwave



Memindahkan hasil dekstruksi ke labu takar 50 ml dan tambahkan larutan matrik modifier, tepatkan sampai tanda batas dengan air deionisasi

c. Uji batas logam pb -

Larutan Baku 

pipet 2 ml Larutan baku timbal (20 μg Pb) ke dalam tabung pembanding warna 50 ml, dan encerkan dengan air hingga 25 ml.



Atur pH antara 3,0 dan 4,0 dengan penambahan asam asetat 1 N atau amoniumhidroksida 6 N, encerkan dengan air hingga 40 ml, campur.

-

Larutan Pembanding 

Larutan yang dibuat sama seperti larutan uji dimasukkan sebanyak 25 mL ke dalam tabung pembanding warna 50 mL



Ditambahkan larutan 2 mL larutan baku timbal



pH diatur anatar 3,0 dan 4,0 dengan penambahan asam asetat 1N atau amonium hidroksida 6N, Diencerkan dengan air hingga 40 mL,campur

-

Larutan Uji 

Memasukkan 25 ml larutan uji ke dalam tabung pembanding warna 50 ml.



Mengencerkan dengan air hingga 25 ml.



Mengatur pH antara 3,0 dan 4,0 dengan menambahkan asam asetat 1 N atau amoniumhidroksida 6 N.



-

Mengencerkan dengan air hingga 40 ml, mencampurkan larutan.

Uji batas logam 

Ke dalam tiap tabung dari 3 tabung yang masing-masing berisi Larutan baku, Larutan uji dan Larutan pembanding tambahkan 2 ml dapar asetat pH 3,5 tambahkan 1,2 ml H2S, encerkan dengan air hingga 50 ml, campur, diamkan selama 2 menit.



Amati permukaan dari atas pada dasar putih: Warna yang terjadi pada Larutan uji tidak lebih gelap dari warna yang terjadi pada Larutan baku.

Dapus Mahmud, M., Lihawa, F., Iyabu, H dan Sakakibara, M. 2011. Kajian

Pencemaran

Merkuri terhadap Lingkungan di Kabupaten Gorontalo Utara. Pusat Studi Lingkungan Hidup dan Kependudukan Universitas Negeri Gorontalo Svehla, 1979, Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro, PT Kalman Media Pusaka, Jakarta.