260260160-penetuan-konsentrasi-natrium-dan-kalium-dalam-urin-menggunakan-flame--aes-atomicemissionspectroscopy.docx

JURNAL PRAKTIKUM ANALISIS BIOMEDIK DAN FORENSIK “Penetuan Konsentrasi Natrium dan Kalium dalam Urin Menggunakan Flame-AES (Atomic Emission Spectroscopy)”

FLORENCIA IRENA K 260110160122 Kelas D 2016 Kamis, 13.00-16.00

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN 2019

I.

Tujuan Menentukan konsentrasi Na dan K dalam urin menggunakan Flame Atomic Emission Spectroscopy.

II.

Prinsip 2.1.Spektroskopi Emisi Atom Spektroskopi emisi atom adalah pengukuran intensitas radiasi yang dipancarkan oleh atom-atom yang tereksitasi dan ion-ion monoatomik berdasarkan perubahan tingkatan energi (Robinson, 2014). 2.2.Eksitasi Elektron Proses penyerahan energi radiasi ke suatu atom atau molekul tanpa mengakibatkan ionisasi. Energi radiasi mungkin diserap oleh inti atau elektron, dan mungkin pula dibebaskan dalam bentuk radiasi (BATAN, 2015).

III.

Reaksi -

IV.

Teori Dasar Kalium bersama-sama dengan klorida berfungsi membantu menjaga tekanan osmotik dan keseimbangan asam basa dalam menjaga cairan intraseluler dan sebagian terikat dengan protein. Kalium juga membantu mengaktivasi reaksi enzim, seperti piruvat kinase yang dapat menghasilkan asam piruvat dalam metabolism karbohidrat. Asupan natrium yang berlebihan dapat meningkatkan kebutuhan tubuh kalium (Andarwulan, 2011). Natrium menjaga keseimbangan asam basa di dalam tubuh dengan mengimbangi zat– zat yang membentuk asam. Berperan dalam transmisi saraf dan kontraksi otot. Natrium berperan pula dalam absorpsi glukosa dan sebagai alat angkut zat–zat gizi lain melalui membran, terutama melalui dinding usus sebagai pompa natrium (Almatsier, 2005).

Peningkatan reabsorpsi ion natrium (Na+) berakibat pula pada peningkatan sekresi ion kalium (K+) di tubulus distal dan kolektivus ginjal. Otak akan merespon terhadap konsumsi garam yang tinggi dengan merangsang kelenjar adrenal untuk menyekresikan sebuah faktor endogen yaitu Endogenous digitalis-like factor (EDLF). Pelepasan EDLF akan menyebabkan retensi natrium dengan meningkatkan aktivitas dan ekspresi pompa natrium pada ginjal. Retensi natrium melalui pelepasan EDLF dan keadaan hipokalemia akan menghambat pompa (Na+/K+- ATPase) pada arteri dan arteriolar sel otot polos pembuluh darah, sehingga meningkatkan konsentrasi natrium dan mengurangi konsentrasi kalium dalam cairan intraseluler (Anggraini, dkk., 2016). Spektroskopi emisi atom (AES) adalah metode analisis kimia yang menggunakan intensitas cahaya yang dipancarkan dari api, plasma ,busur, atau percikan pada panjang gelombang tertentu untuk menentukan jumlah suatu unsur dalam sampel. Panjang gelombang dari garis spektral atom memberikan identitas elemen sedangkan intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan jumlah atom unsur. AES memanfaatkan panjang gelombang foton yang dipancarkan oleh atom selama masa transisinya dari fase eksitasi menuju ground state. Pada AES, eksitasi terhadap sampel tidak dilakukan dengan melakukan penyorotan. (Svanberg, 2012) AES menggunakan pengukuran kuantitatif dari optik emisi dari atom tereksitasi untuk menentukan konsentrasi analit. Atom analit dalam larutan yang disedot ke daerah eksitasi mana mereka desolvated, menguap, dan teratomisasi dengan api, debit, atau plasma. Suhu-tinggi atomisasi menyediakan sumber energi yang cukup untuk mempromosikan atom ke tingkat energi yang tinggi. Peluruhan atom kembali ke tingkat yang lebih rendah dengan memancarkan cahaya. Karena transisi antara tingkat energi atom yang berbeda, garis-garis emisi dalam spektrum yang sempit. (Van Loon, 2012)

FES biasa juga disebut fotometri nyala adalah jenis spektroskopi atom yang digunakan untuk analisis senyawa kimia anorganik untuk menentukan konsentrasi ion logam tertentu seperti natrium, kalium, lithium, kalsium, Cesium, dll. Prinsip kerja fotometri nyala adalah pemisahan spesies logam alkali (Kelompok 1) dan logam alkali tanah logam (Kelompok II) berdasarkan energi termal yang disediakan oleh sumber nyala. Karena eksitasi thermal ini beberapa atom sangat antusias untuk tereksitasi ketingkat energi yang lebih tinggi di mana atom tidak stabil. Absorbansi cahaya akibat electron yang tereksitasi dapat diukur dengan menggunakan teknik penyerapan langsung. (Amin, 2009) Prinsip dasar dari analisa Atomic Emission Spectrometer (AES) ini yaitu : Apabila atom suatu unsur ditempatkan dalam suatu sumber energi kalor (sumber pengeksitasi), maka elektron di orbital paling luar atom tersebut yang tadinya dalam keadaan dasar atau ground state akan tereksitasi ke tingkat-tingkat energi elektron yang lebih tinggi. Karena keadaan tereksitasi itu merupakan keadaan yang sangat tidak setabil maka elektron yang tereksitasi itu secepatnya akan kembali ke tingkat energi semula yaitu kekeadaan dasarnya (ground state). Pada waktu atom yang tereksitasi itu kembali ketingkat energi lebih rendah yang semula, maka kelebihan energi yang dimilikinya sewaktu masih dalam keadaan tereksitasi akan dibuangkeluar berupa emisi sinar dengan panjang gelombang yang karakteristik bagi unsur yang bersangkutan khas. Intensitas Emisi tersebut juga sangat dipengaruhi oleh konsentrasi logam. (Amalullia, 2016)

V.

Alat dan Bahan 5.1.Alat 1.

Beaker glass

2.

Flame Photometer Corning 400®

3.

Gelas ukur

4.

Labu Ukur

5.

Pipet Volume

6.

Plastic Container

7.

Wash Bottle

5.2.Bahan

VI.

1.

Aqua Deionisasi

2.

Aqua Destilata

3.

Larutan KCl

4.

Larutan NaCl

5.

Urin

Prosedur dan Data Pengamatan

No. 1.

Prosedur

Hasil

Pembuatan Stok Larutan Natrium dan Kalium 100 ppm a. Diimbang NaCl grade sebanyak 25.4 mg Didapatkan NaCl sebanyak dan KCl sebanyak 19.1 mg secara akurat 25.4 mg dan KCl sebanyak dengan menggunakan wadah plastik.

19.1 mg.

b. Dimasukkan secara hati-hati garam NaCl Garam,

NaCl

dan

KCl

dan KCl tersebut masing-masing ke dimasukkan ke dalam labu dalam labu ukur 100 mL yang telah ukur yang sudah terbilas air dibilas dengan air deionisasi.

deionisasi.

c. Ditambahkan air deionisasi ke dalam Didapatkan larutan

NaCl

labu ukur tersebut hingga tanda batas dan 100 ppm sebanyak 100 ml dikocok beberapa kali hingga semua dan larutan KCl 100 ppm garam NaCl dan KCl larut sempurna. 2.

sebanyak 100 ml.

Pembuatan Larutan Standar Kalibrasi a. Digunakan air deionisasi sebagai blanko. Air deionisasi

digunakan

b. Dibuat larutan standar kalibrasi untuk sebagai blanko. natrium

sebanyak

7

larutan Variasi konsentrasi Natrium

menggunakan pengenceran larutan stok 100 ppm, 32 ppm, 16 ppm, 8 Natrium 100 ppm dan Kalium sebanyak

5 larutan menggunakan larutan stok ppm, 4 ppm, 2 ppm, dan 1 Kalim 100 ppm sehingga dihasilkan ppm. larutan standar kalibrasi masing-masing Variasi konsentrasi Kalium sebanyak 25 ml. c. Dilarutkan

32 ppm, 8 ppm, 4 ppm, 2

masing-masing

larutan ppm, dan 1 ppm.

standar kalibrasi dengan menggunakan Didapat

larutan

standar

air deionisasi hingga tanda batas dan Natrium

dengan

variasi

dikocok hingga homogen.

konsentrasi

Variasi

konsentrasi

Natrium

100

ppm, 32 ppm, 16 ppm, 8 ppm, 4 ppm, 2 ppm, dan 1 ppm serta larutan standar Kalium

dengan

variasi

konsentrasi Kalium 32 ppm, 8 ppm, 4 ppm, 2 ppm, dan 1 ppm.

Penetapan Kadar natrium dan kalium dalam urin No.

Prosedur

1.

Dinyalakan

Hasil instrumen

AES,

dan

dinyalakan 15 menit sebelum digunakan.

api Instrumen

AES

dalam

kondisi menyala 15 menit sebelum digunakan.

2.

Dicuci semua alat yang akan digunakan Alat yang akan digunakan dengan menggunakan air destilasi kemudian dicuci dengan air destilasi dicuci kembali dengan menggunakan air dan dicuci kembali dengan deionisasi.

3.

air deionisasi.

Diisi wadah dengan air deionisasi, larutan Wadah

berisikan

air

standar kalibrasi Natrium (1 ppm, 2 ppm, 4 deionisasi, larutan standar

ppm, 8 ppm, 16 ppm, 32 ppm, dan 100 ppm), kalibrasi Natrium (1 ppm, 2 larutan standar kalibrasi Kalium (1 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 8 ppm, 16 ppm, ppm, 4 ppm, 8 ppm, dan 32 ppm), serta 32 ppm, dan 100 ppm), larutan sampel dalam labu ukur 20 ml atau larutan

standar

kalibrasi

25 ml yang sudah diencerkan 100x nya, Kalium (1 ppm, 2 ppm, 4 sebelumnya wadah dibilas dengan larutan ppm, 8 ppm, dan 32 ppm), tersebut minimal 3 kali dengan 1 - 2mL serta larutan sampel dalam larutan.

labu ukur 20 ml atau 25 ml yang sudah diencerkan 100x nya

4.

Dimasukkan air deionisasi sampai detektor Air deionisasi dimasukkan membaca dengan stabil (30-90 detik). hingga pembacaan detector Digunakan blank knop untuk mengatur stabil. Blank knop digunakan pembacaan

hingga

0,00

menunjukkan pada skala 0) . 5.

(Sinyal untuk mengatur pembacaan hingga 0.00.

Dimasukkan larutan baku tertinggi dan Larutan

baku

diukur hingga detektor stabil membaca. dimasukkan

dan

tertinggi diukur

Digunakan fine sensitivity knob untuk hingga pembacaan detector mengatur pembacaan hingga 50.

stabil. Fine sensitivity knob digunakan untuk mengatur pembacaan hingga 50.

6.

Diulangi kedua tahap prosedur kalibrasi Kedua

tahap

prosedur

dengan air deionisasi dan standar beberapa kalibrasi diulangi dengan air kali hingga didapatkan keduanya stabil pada deionisasi 0.00 dan 50.

dan

standar

larutan Natrium dan Kalium hingga didapatkan keduanya stabil pada 0.00 dan 50.

7.

Diukur blanko, larutan baku, dan sampel Blanko, sesuai urutan.

larutan

standar

kalibrasi, dan sampel diukur.

8.

Pembacaan

kalibrasi

kedua

dilakukan Dilakukan

dengan menempatkan sampel diantara dua kalibrasi larutan baku.

pembacaan kedua

dengan

menempatkan

sampel

diantara dua larutan baku. 9.

Dilakukan prosedur seperti pengujian kadar Dilakukan prosedur yang Natrium diatas untuk penentuan kadar sama kalium.

Proses

dimulai

dari

untuk

awal Kalium

pengujian

dimana

proses

menggunakan air deionisasi sebagai blanko, dimulai dari blanko, larutan larutan standar kalibrasi Kalium, dan sampel standar urin yang telah diencerkan 100x nya. 10.

kalibrasi,

dan

sampel.

Setelah selesai, masukkan air deionisasi Air deionisasi dimasukkan untuk membersihkan aspirator / burner, untuk

membersihkan

bersihkan area kerja sampai tuntas, dan beri aspirator atau burner. Area tahu tenaga ahli bahwa instrumen tersebut kerja siap untuk dimatikan. 11.

dibersihkan

hingga

tuntas dan alat dimatikan.

Dibilas semua gelas dan plastik yang Semua gelas dan plastic disediakan untuk percobaan dengan air yang telah digunakan dibilas deionisasi.

VII.

dengan air deionisasi.

Perhitungan 7.1.Larutan Stok 7.1.1 Natrium 100 ppm 100 ppm =

100 mg 5 mg = 1000 mL 50 mL

5 𝑚𝑔 Na dalam NaCl =

=

5 𝑚𝑔 𝑥 = BM 𝑁𝑎 𝐵𝑀 𝑁𝑎𝐶𝑙 5 𝑚𝑔 22,98

=

𝑥 58,44

X = 12,7 mg 7.1.2 Kalium 100 ppm 100 ppm =

100 mg 5 mg = 1000 mL 50 mL

5 𝑚𝑔 K dalam KCl =

=

5 𝑚𝑔 𝑥 = BM 𝐾 𝐵𝑀 𝐾𝐶𝑙 5 𝑚𝑔 39

=

𝑥 74,5

X = 9,5 mg 7.2 Perhitungan Pengenceran Larutan stok: -

NaCl 12,71 mg dalam 50 mL (100 ppm)

-

KCl 9,55 mg dalam 50 mL (100 ppm)

a. Larutan standar kalibrasi 16 ppm 100 ppm x V = 16 ppm x 25 mL V = 4 mL b. Larutan standar kalibrasi 8 ppm 16 ppm x V = 8 ppm x 25 mL V = 12,5 mL c. Larutan standar kalibrasi 4 ppm 8 ppm x V = 4 ppm x 25 mL V = 12,5mL d. Larutan standar kalibrasi 2 ppm 4 ppm x V = 2 ppm x 25 mL V = 12,5 mL e. Larutan standar kalibrasi 1 ppm 2 ppm x V = 1 ppm x 25 mL V = 12,5 mL

7. 1.

Emisi Larutan Standar Natrium Na+ (ppm)

Emisi

1

0.5

2

1.5

4

2

8

4

16

9

32

14

100

56

Kurva Kalibrasi Natrium 60 50

Emisi

40

y = 0.5561x - 0.5215 R² = 0.9944

30 20 10 0 0

20

40

60

80

100

Kadar Na (ppm)

7. 2.

Emisi Larutan Standar Kadar Kalium K+ (ppm)

Emisi

1

2

2

4

4

9

8

26

32

70

120

Kurva Kalibrasi Kalium 80 y = 2.1742x + 1.7629 R² = 0.9816

70

Emisi

60 50 40 30

20 10 0 0

5

10

15

20

Kadar K (ppm)

25

30

35

7. 1.

Kadar Natrium dan Kalium Natrium

No.

NPM

1

123

14

26.11

2

125

11

3

128

4

Emisi

Kalium

Kadar (ppm)

mEq/L

Emisi

2611.31

113.54

37

16.21

1620.69

41.56

20.72

2071.84

90.08

13

5.17

516.84

13.25

22

40.50

4049.90

176.08

4

1.03

102.89

2.64

129

8

15.32

1532.37

66.62

11

4.25

424.85

10.89

5

131

12

22.52

2251.66

97.90

22

9.31

930.78

23.87

6

137

8

15.32

1532.37

66.62

16

6.55

654.82

16.79

7

140

14

26.11

2611.31

113.54

43

18.97

1896.66

48.63

8

141

15

27.91

2791.13

121.35

15

6.09

608.83

15.61

9

143

8.5

16.22

1622.28

70.53

29

12.53

1252.74

32.12

10

144

9

17.12

1712.19

74.44

22

9.31

930.78

23.87

11

146

9

17.12

1712.19

74.44

30

12.99

1298.74

33.30

12

148

5

9.93

992.90

43.17

5

1.49

148.89

3.82

13

150

9

17.12

1712.19

74.44

8.5

3.10

309.87

7.95

14

153

19

35.10

3510.43

152.63

36

15.75

1574.70

40.38

15

156

3

6.33

633.25

27.53

11

4.25

424.85

10.89

16

157

19

35.10

3510.43

152.63

30

12.99

1298.74

33.30

17

158

16

29.71

2970.96

129.17

55

24.49

2448.58

62.78

18

159

10

18.92

1892.02

82.26

20

8.39

838.80

21.51

mEq/L

40 - 220 mEq/L

25-125 mEq/L

(U.S. National Library of Medicine, 2019)

(Lerma, 2014)

Nilai Normal

Kadar (ppm)

Hasil emisi sampel mula mula dimasukkan ke dalam persamaan kemudian didapatkan ppm Na dan K dalam labu ukur 20 atau 25 ml yang digunakan untuk pengenceran. Hasil ppm tersebut dikalikan dengan faktor pengenceran yaitu sebesar 100x, didapat ppm Na dan K dalam sampel. Hasil ppm dengan satuan mg/L kemudian dikonversikan menjadi satuan mEq/L. Hasil mEq/L Na dan K dalam sampel dibandingkan dengan kadar Na dan K normal dalam urin.

VIII. Simpulan Konsentrasi Natrium dan Kalium dalam urin seluruh sampel menggunakan Flame Atomic Emission

Spectroscopy dengan hasil

konsentrasi Natrium terdapat dalam batasan normal yaitu 40 - 220 mEq/L, sedangkan untuk 11 sampel lebih kecil dari batas normal Kalium yaitu 25 125 mEq/L.

DAFTAR PUSTAKA Almatsier, Sunita. (2005). Prinsip dasar ilmu gizi. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama. Amalullia, D., 2016. Analisis kadar Timbal (Pb) pada eyeshadow dengan variasi zat pengoksidasi dan metode destruksi basah menggunakan Spektroskopi Serapan Atom (SSA). Jurnal Universitas Islam Negeri Maulana Malik Ibrahim 1(1). Amin, M.A., El Rehim, S.S.A. and Abdel-Fatah, H.T., 2009. Electrochemical frequency modulation and inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy methods for monitoring corrosion rates and inhibition of low alloy steel corrosion in HCl solutions and a test for validity of the Tafel extrapolation method. Corrosion Science, 51(4), pp.882-894. Andarwulan, N., Kusnandar, F., & Herawati, D. (2011). Analisis pangan. Jakarta : Dian Rakyat. Anggraini, dkk. 2016. KADAR Na+, K+, Cl-, DAN KALSIUM TOTAL SERUM DARAH SERTA HUBUNGANNYA DENGAN TEKANAN DARAH PADA PENDERITA HIPERTENSI. BIOMA, 12(1); 50-66. Badan Tenaga Nuklir Nasional. 2015. Model Atom Neils Bohr. Tersedia Online di http://www.batan.go.id/index.php/id/infonuklir/atom/modelatom/813mode l-at om-niels-bohr [Diakses pada tanggal 19 Maret 2019].

Robinson, J.W. 2014. Undergraduate Instrumental Analysis, Seventh Edition. Florida: CRC Press. Svanberg, S., 2012. Atomic and molecular spectroscopy: basic aspects and practical applications (Vol. 6). Springer Science & Business Media. Van Loon, J.A., 2012. Analytical atomic absorption spectroscopy: selected methods. Elsevier.