Tpk 62-70.doc

Bahan  Larutansampel  Asam sitrat(p.a)  NH4OH4N  Kloroform  Air suling  Dimetilglioksim I.

CARA KERJA 

Preparasi Sampel

Pipet 10 mL

Tambah 20 mL dimetilglioksim diamkan 1-2 menit. Lalu tambahkan 12 mL kloroform ekstraksi

Kocok 1 menit diamkan sampai fase-fase saling

Masukkan dalam gelas piala.Tambah90mLair sulingdan5gramasam sitrat

Dinginkan dan pindahkan ke dalam corong pemisah

Pisahkan larutan kloroform yang merah

62

Tambah amonia encer sampai pH 7,5

Ukur absorbansinya pada panjang gelombang 366 nm



Preparasi Standar

Buat deret standar Ni 0 ppm, 5 ppm, 10 ppm,

Masukkan ke dalam labu takar 100 mL

15 ppm, 20 ppm

Masing- masing deret standar di pipet 10 mL

Lanjutkan seperti cara kerja di atas

II.

DATA PENGAMATAN 1) NamaPraktikan

: Yana Mustika

2) NIM

: 1840028

3) Kelas/Kel

: 2D/Kel.3

4) TanggalPraktik

: 14 Februari 2019

5) NamaSampelUji

: Sampel Nikel

6) DeskripsiSampelUji

: Cairan, tak berwarna, tak berbau

Tabel Data PengamatanKuantitatif Tabel I Standar Ni (mg/L)

Absorban

0.0

0.011

10.0

0.598

15.0

0.887

20.0

1.202

25.0

1.515

30.0

1.747 63

Tabel II No. Keterangan

Volume (mL)

Absorban

Kadar

(lap

dalam sampel

kloroform)

(mg/L) 20.14

1.

Sampel

10

1.216

2.

Blanko

-

0.018

III. PERHITUNGAN 

Persamaan Regresi Standar Intersep(a)

; 0.0140 abs

Slope(b)

: 0.0588absmg L

Koef. Korelasi (r) : 0.9995 Pers.Regresi

: y = 0.0140 abs + 0.0588absx mg/L



Kadar Nikel dalam Sampel



Absorban sampel sebenarnya = abs sampel – abs blankosampel = 1.216 abs – 0.018 abs = 1.198 abs

64

Ni

mg

abs sampel sebenarnya-intersept

65

Kadar Ni ( )= ( L

slope

66

67

=

1.198abs - 0.0140abs / 0.0588abs⁄mg/L

68

69

Menjadi senyawa kompleks Ni(DMG)₂ agar dapat terekstraksi ke fasa organik yang akhirnya dapat diukur menggunakan spektrofotometri uv-vis pada panjang gelombang 465 nm. Setelah penambahan dimetilglioksim dan didiamkan selma 1- 2 menit masukkan kloroform sebanyak 15 mL untuk mengekstrak Ni(DMG)₂,dengan cara mengocok larutan tersebut sampai terjadi kesetimbangan dan ini dilakukan pada temperature konstan karena angka banding distribusi maupun volume-volume pelarut dipengaruhi oleh perubahan-perubahan temperature. Pengocokan terlalu keras tidak ada manfaatnya,membolak-balik wadah secara biasa berulang-ulang sudah memadai untuk memberi kesetimbangan setelah beberapa pembolak-baliakan yang relatif sedikit. Kemudian kloroform yang mulanya tidak berwarna kemudian menjadi warna merah, artinya sudah terekstrak sempurna lalu diamkan, penambahan

kloroform berfungsi untuk mengekstrak Ni dalam sampel.

Lamanyawaktuekstraksijugaberpengaruhpadaekstraksinikeldimanagugusaktif NOH pada dimetilglioksim membutuhkan waktu tertentu agar dapat berikatan dan membentuksenyawalogamkompleksdengannikel.Semakinlamawaktuekstraksi maka semakin banyak logam kompleks yang terbentuk sehingga presentase ekstraksi logam semakin besar. Setelah didiamkan, kloroform akan berada pada bagian bawah karena memiliki bj lebih besar dari pada air yaitu 1,48 g/mL.sampel yang bereaksi dengan dimetilglioksim tidak menghasilkan kompleks warna merah melainkan warna kuning di karenakan pada saat percobaan pH tidak merncapaipH optimum 7-12 melainkan hanya mencapai pH 6 sehingga reaksi pembentukan senyawa kompleks tidak sempurna. Kloroform yang berwarna merah ini di pisahkan dan dibacaabsorbansinya.Percobaan kali ini tidak dilakukan penyaringan karena antara fasa atas dan fasa bawah tidak bercampur dan fasa bawahnya masih

mudah di ambil dengan cara menurunkan fasa bawah terlebih dahulu dari corong pemisah ke tabung pemusing. Pada percobaan ini, juga dilakukan pembuatan deret standar dengan konsentrasimasing-masing0ppm,5ppm,10ppm,15ppmdan20ppm,darilarutan induk 100 ppm ke dalam labu takar 100 mL. masing-masing konsentrasi deret standar di pipet sebanyak 10 mL kedalam 90 mL air suling dan ditambahkan asam sitrat sebanyak 5 gram kemudian tambah dengan amonia sampai pH 7,5. Setelah itu tambah dengan dimetilglioksim sebanyak 20 mL diamkan 1-2 menit, ditambah dengan15mLkloroformlaludiekstraksi.Tunggusampaiterbentukduafasesaling terpisah, tampung lapisan bawah dengan tabung pemusing lalu ukurabsorbansinya menggunakan spektrofotometer visible. Selain deret standar, di buat pula blanko sampel tanpa penambahan pereaksi dimetilglioksim dan blanko pereaksi tanpa penambahansampel. Pada saat pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer uv-vis dilakukan pengukuran panjang gelombang maksimum, agar serapannya optimum karena kondisi praktikum dengan literatur berbeda tujuannya agar mendapatkan absorbansinya optimum. Didapatkan panjang pada daerah UV sebesar 327 nm sedangkan dalam literatur seharusnya 366 nm. Kuvet yang digunakan haruslah kuvet kuarsa karena tidak boleh menggunakan kuvet plastik karena pelarutorganik kloroform akan bereaksi dengan silikat pada kuvet plastik yang akan melelehkan kuvet tersebut dan tentunya akan mengganggu sinar serapan dan menghasilkan absorbansi yang tidak sesuai dari seharusnya larutan. Larutan blanko yang di gunakan untuk mengoptimasi alat spektrofotometer adalah air suling yang

bertujuan untuk menyetting alat dengan absorban nol atau nilai transmitan 100% dan meminimalkan kesalahan sistematik. PadahasilpengukurandidapatpersamaanregresinyaY=0,0140+0,0588X dan r nya sebesar 0,9995. Nilai kofisien korelasi ini sudah cukup baik karena nilainya mendekati 1, artinya hubungan antara konsentrasi dan absorbansi deret standar kuat atau grafik sudah linear. Kemudian dilakukan pengukuran blanko sampel tanpa pereaksi dimetilglioksim saat proses penetapan nikel pada percobaan ini dan dilanjutkan dengan pengukuransampel. Hasil pembacaan absorbansinya pada alat untuk sampel sebesar 1.216 dan hasil pembacaan absorbansi blanko sampel sebesar 0,018 abs digunakan sebagai pengoreksi hasil pembacaan sampel, setelah dihitung dengan memasukannya pada persamaan regresi didapatkan kadar nikel dalam sampelsebesar 20.14 mg/L setelah dikoreksi dengan blanko. Faktor-faktor yang menyebabkan absorbansi vs konsentrasi tidak linear. 1. Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blanko, yaitu larutan yang berisi selain komponen yang akan dianalisis termasuk zat pembentukwarna. 2. Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa, namun kuvet dari kuarsa memiliki kualitas yang lebihbaik.

3. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui pengenceran ataupemekatan). V. KESIMPULAN Dari hasil praktikum teknik ekstraksi dengan mekanisme pembentukan kompleks pada penetapan nikel dalam sampel didapat kadar nikel dalam sampel sebesar 20.14 mg/L. VI. DAFTAR PUSTAKA 1) Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro. Jakarta : PT. Kalman MediaPusaka. 2) Petrucci, Ralph H. 1985. Kimia Dasar : Prinsip dan Terapan Modern. Jakarta :Erlangga. 3) Suyanti. 2008. Ekstraksi Konsentrat Neodimium Memakai Asam di-2etilheksilfosfat. Yogyakarta : SDM TeknologiNuklir. 4) Khopkar, S. M. 1984. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta :UI-Press. 5) Moersid, Imam. 1989. Kimia Anorganik Bagian Senyawa Koordinasi. Semarang : IKIP SemarangPress. 6) Surdia, dan Noer, M. 1993. Ikatan dan Struktur Molekul. Bandung: FMIPA ITB. 7) Wonorahardjo,Surjani.2013.Metode-metodePemisahanKimia.Malang: Indeks. 8) Rivai, Harrizal. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UIPress 9) Harini, B. W., Dwiastuti, R., dan Wijayanti, L.W. 2012. Aplikasi Metode Spektrofotometri Visibel Untuk Mengukur Kada Curcuminoid Pada Rimpang Kunyit (Curcuma Domestica). Jurnal Sains Kimia. Vol.2(4). 10) Triyati, E. 2013. Spektrofotometer Ultra-Violet dan Sinar Tampak Serta Aplikasinya dalam Oseanologi. Jurnal Oseana. Vol. 10(1).