Laporan Ui.pdf

VALIDASI METODE ANALISIS KLORIDA MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

Laporan Praktek Kerja Lapangan

Disusun Oleh :

Indana Ayu Soraya 0606109871

PROGRAM D3 KIMIA TERAPAN DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS INDONESIA DEPOK 2009 i   

LEMBAR PENGESAHAN LAPORAN PRAKTEK KERJA LAPANGAN

VALIDASI METODE ANALISIS KLORIDA MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

Oleh : Indana Ayu Soraya 0606109871

Disetujui Oleh :

Pembimbing I

Pembimbing II

Wike Fatimah

Drs. Riswiyanto, M.Si

ii    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

KATA PENGANTAR

Bismillaahirrahmaanirrahiim, Alhamdulillahirabbil’alamiin, segala pujian dan kemuliaan hanya milik ALLAH swt yang senantiasa memberikan kemudahan-kemudahan sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan praktek kerja lapangan ini. Laporan ini dibuat berdasarkan praktek kerja lapanggan yang penulis lakukan selama 2 bulan dimulai pada tanggal 16 Februari sampai dengan 15 April 2009 di laboratorium water quality PT ALS Indonesia. Laporan ini terdiri dari empat bagian, yaitu pendahuluan, institusi tempat PKL, pelakanaan PKL, dan penutup. Pada praktek kerja lapangan ini penulis melakukan kegiatan-kegiatan analisis di laboratorium water quality, salah satu diantaranya adalah mengevaluasi unjuk kerja dari metode analisis klorida secara spektrofotometri sehingga hasil pengukuran dengan metode ini dapat dipercaya dan dipertanggungjawabkan. Penulis sangat menyadari terdapat banyak kekurangan dalam penulisan laporan praktek kerja lapangan ini. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang tentunya sangat bermanfaat bagi penulis di kemudian hari. Penulis dapat menyelesaikan laporan ini tepat pada waktunya dikarenakan bantuan berbagai pihak. Penulis menghaturkan ucapan terima kasih kepada: 1. ALLAH SWT, karena hanya atas kehendak ALLAH laporan ini dapat terselesaikan.

iii    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

2. Bunda dan ayah tercinta yang telah memberikan kasih sayang, perhatian, dan dorongan kepada ananda. Semoga ananda dapat menjadi anak yang bunda dan ayah harapkan dan idam-idamkan. 3. Ibu Suzanna O.R Lumme selaku Business Manager PT ALS Indonesia yang telah berkenan menerima penulis melakukan praktek kerja lapangan di PT ALS Indonesia. 4. Ibu Wike Fatimah selaku pembimbing lapangan sekaligus pimpinan laboratorium kualitas air, yang banyak memberikan bantuan dan masukan dalam penyusunan laporan ini. 5. Bapak Uu Holidin yang turut membimbing penulis pada saat melaksanakan praktek kerja lapangan. 6. Bapak Riswiyanto selaku pembimbing kampus yang telah memberikan kritik dan saran serta perbaikan-perbaikan pada laporan ini. 7. Ibu Sri Handayani selaku pembimbing akademik yang dengan baik hati bersedia membantu penulis selama proses perkuliahan. 8. Guru-guru mulai dari TK sampai SMU, serta dosen-dosen yang telah banyak memberikan ilmunya kepada penulis dan juga staf tata usaha Departemen Kimia FMIPA UI. 9. Bapak Bayu Ariyanto selaku Laboratory Manager PT ALS Indonesia. 10. Ka Puspa yang dengan sabar membagikan ilmunya kepada penulis ( I owe you one, sister ), juga untuk Ka Rini, Ka Ein, Ka Andri, Ka Bambang, Ka Padlan, dan rekan-rekan analis lain yang tidak dapat penulis cantumkan satu per satu.

iv    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

11. Segenap karyawan PT ALS Indonesia yang banyak membantu pada saat pelaksanaan PKL. 12. Ibu Nina dan keluarga yang telah sudi mengizinkan penulis tinggal di rumahnya selama menjalani masa PKL. 13. Adik-adikku tersayang Zee dan Cicah yang senantiasa jadi teman berantem di kala waktu senggang. 14. Teman-teman seperjuangan Kimia Terapan 2006, Maya saudaraku ( thanks for caring me ), Gefin, Devita, Dini Putri, Asti, Karima, Gita, Laili, Asti dan yang lainnya serta senior-senior yang berperan penting pada terwujudnya laporan ini. 15. Sahabatku Prima sagita Setyowati yang selalu memberikan kekuatan kepada penulis ( thanks to give me strength to be strong ) serta teman-teman setiaku Dewi Setyowati, Nuning, Aryo, Nita, nanda bayu yang selalu memberikan semangat dan membuat penulis berpikir positif. 16. Ibu Tuti dan bapak yang telah banyak memberikan nasehat-nasehat demi kesuksesan karir penulis dikemudian hari. 17. Teman-teman kosanku Devita, Yulita, Resti, Trias, dan teman-teman lainnya. Maaf ya sudah banyak merepotkan. Penulis berharap laporan Praktek Kerja Lapangan ini, dapat memberikan manfaat serta pengetahuan lebih kepada para pembacanya. Bekasi, Juni 2009

Penulis v    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

ABSTRAK PROGRAM D3 KIMIA TERAPAN DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS INDONESIA 2009

INDANA AYU SORAYA (0606109871) VALIDASI METODE ANALISIS KLORIDA MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS (xiii + 40 Halaman) Untuk mendapatkan hasil analisis yang valid/absah maka metode yang digunakan untuk menganalisis suatu parameter haruslah divalidasi. Pada laporan ini, metode yang divalidasi adalah metode analisis klorida dari APHA (American Public Health Association). Parameter-parameter yang digunakan untuk memvalidasi metode klorida adalah IDL (Instrument Detection Limit), MDL (Method Detection Limit), presisi, dan akurasi. Dari hasil pengamatan PKL (Praktek Kerja Lapangan) didapat, uji IDL mendapatkan hasil sebesar 0.15 ppm. Uji MDL yang dilakukan mendapatkan hasil sebesar 0.15 ppm. Hasil ini dapat diterima karena hasil yang diperoleh lebih kecil dari konsentrasi analit yang ditambahkan (0.5 ppm) tetapi lebih besar dari 10% konsentrasi analit yang ditambahkan (0.05 ppm). Hasil uji Presisi diperoleh % RSD untuk presisi bawah sebesar 11.64 % dan % RSD untuk presisi atas vi    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

sebesar 0.62 %. Hasil % RSD ini dapat diterima karena % RSD yang diperoleh ≤ 15 %. Hasil uji akurasi diperoleh rata-rata % Recovery sebesar 101.4 %, % RSD sebesar 9.1 %, dan % bias yang didapat sebesar 1.4 %. Nilai tersebut dapat diterima karena nilai tersebut masih sesuai dengan persyaratan, dimana nilai % Recovery antara 85% - 115%, % RSD ≤ 15%, dan memiliki % bias yang mendekati nol.

vii    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

DAFTAR ISI JUDUL ..................................................................................................................

i

LEMBAR PENGESAHAN ................................................................................. ii KATA PENGANTAR ......................................................................................... iii ABSTRAK ........................................................................................................... vi DAFTAR ISI......................................................................................................... viii DAFTAR TABEL................................................................................................. xi DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ xii DARTAR LAMPIRAN ........................................................................................ xiii BAB I. PENDAHULUAN I.1

Latar Belakang Praktik Kerja Lapangan.......................................... 1

I.2

Waktu dan Tempat Pelaksanaan ...................................................... 2

I.3

Tujuan Praktek Kerja Lapangan ...................................................... 2 I.3.1

Tujuan Umum ...................................................................... 3

I.3.2

Tujuan Khusus ..................................................................... 3

BAB II. INSTITUSI TEMPAT PKL II.1 Nama dan Lokasi Tempat PKL........................................................ 4 II.2 Sejarah PT ALS Indonesia............................................................... 4 II.3 Visi dan Misi PT ALS Indonesia ..................................................... 5 II.4 Layanan PT ALS Indonesia ............................................................. 6 II.5 Pelanggan PT ALS Indonesia .......................................................... 7 II.6 Struktur Oraganisasi......................................................................... 7 II.7 Fasilitas dan Sarana.......................................................................... 9 viii    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

II.8 Administrasi Laboratorium.............................................................. 10 II.9 Disiplin Kerja................................................................................... 10 BAB III. PELAKSANAAN PKL III.1 Jadwal Kegiatan ............................................................................... 11 III.2 Latar Belakang Masalah................................................................... 11 III.3 Latar Belakang Teori ....................................................................... 12 III.3.1

Limbah Cair ...................................................................... 12

III.3.2

Klorida .............................................................................. 14

III.3.3

Spektrofotometer UV-Vis ................................................. 15

III.3.4

Validasi ............................................................................. 17 III.3.4.1 Parameter-parameter Validasi............................ 19

III.4 Metode Percobaan............................................................................ 21 III.4.1

Prinsip Percobaan.............................................................. 22

III.4.2

Sampel............................................................................... 22

III.4.3

Alat dan Bahan.................................................................. 23 III.4.3.1 Alat..................................................................... 23 III.4.3.2 Bahan-bahan ...................................................... 23

III.4.4

Cara Kerja ......................................................................... 24 III.4.4.1 Pereaksi-pereaksi ............................................... 24 III.4.4.2 Standar-standar .................................................. 25 III.4.4.3 Penetapan Klorida .............................................. 26 III.4.4.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi ............................... 26 III.4.4.5 Penentuan IDL ................................................... 26 ix 

  Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

III.4.4.6 Penentuan MDL ................................................. 27 III.4.4.7 Penentuan Presisi Atas dan Bawah .................... 27 III.4.4.8 Penentuan Akurasi ............................................. 28 III.5 Hasil Analisis dan Pembahasan ....................................................... 29 III.5.1

Uji IDL.............................................................................. 29

III.5.2

Uji MDL............................................................................ 30

III.5.3

Uji Presisi.......................................................................... 32

III.5.4

Uji Akurasi........................................................................ 35

III.6 Kesimpulan ...................................................................................... 37 BAB IV. PENUTUP IV.1 Hasil dan Manfaat PKL ................................................................... 39 IV.2 Saran ................................................................................................ 39 IV.2.1

Bagi PT ALS Indonesia .................................................... 39

IV.2.2

Bagi Departemen Kimia UI .............................................. 40

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 41 LAMPIRAN.......................................................................................................... 43

x    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

DAFTAR TABEL Tabel 1. Deret Standar untuk Membuat kurva Kalibrasi ...................................... 25 Tabel 2. Hasil Analisis IDL .................................................................................. 29 Tabel 3. Nilai Student (t) pada tingkat kepercayaan 99%..................................... 30 Tabel 4. Hasil Analisis MDL ............................................................................... 31 Tabel 5. Hasil Analisis Presisi 1 (bawah) ............................................................. 33 Tabel 6. Hasil Analisis Presisi 2 (atas) ................................................................. 33 Tabel 7. Hasil Analisis Akurasi ............................................................................ 35

xi    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

DAFTAR GAMBAR Gambar 1. Bagan Alat Spektrofotometer.............................................................. 16

xii    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1. Struktur Organisasi PT ALS Indonesia ............................................ 43 Lampiran 2. Struktur Administrasi Laboratorium Kimia Lingkungan ................. 44 Lampiran 3. Perhitungan yang digunakan ............................................................ 45 Lampiran 4. Data Analisis IDL............................................................................. 49 Lampiran 5. Data Analisis MDL .......................................................................... 51 Lampiran 6. Data Analisis Presisi Bawah............................................................. 53 Lampiran 7. Data Analisis Presisi Atas ................................................................ 55 Lampiran 8. Data Analisis Recovery..................................................................... 57

xiii    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

BAB I PENDAHULUAN

I.1

Latar Belakang Praktik Kerja Lapangan Kemajuan yang disertai penemuan-penemuan baru di segala bidang

menuntut sumberdaya manusia yang mampu menjawab tantangan kemajuan tersebut. Salah satu kemajuan yang cukup pesat saat ini adalah di bidang industri. Kenyataan ini tentunya harus disertai dengan hadirnya tenaga-tenaga ahli dan terampil yang memadai di bidangnya. Mahasiswa sebagai tunas penerus bangsa diharapkan dapat menjawab tantangan besar tersebut dengan mengamalkan ilmu yang diperolehnya di bangku perkuliahan guna meningkatkan kesejahteraan umat. Oleh karena hal tersebut, kini hadir lembaga-lembaga pendidikan yang menawarkan keterampilan-keterampilan dan berbagai macam kemahiran guna menghasilkan tenaga kerja ahli yang siap pakai. Kurikulum dan sistem pendidikan pun terus diperbaharui dan dimodifikasi sesuai perkembangan zaman. Salah satu lembaga pendidikan tersebut adalah Universitas Indonesia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Program D3 Kimia Terapan. Kurikulum dan sistem pendidikan di Program D3 Kimia Terapan ini telah dirancang sedemikian rupa sehingga dapat menghasilkan lulusan yang berdaya saing dan dapat langsung terjun ke dunia kerja. Oleh karena itu, selain memberikan mata kuliah yang bersifat teoritis, praktikum-praktikum, dan kunjungan industri, diselenggarakan pula kegiatan Praktek Kerja Lapangan 1    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

(PKL). Kegiatan PKL ini dilaksanakan pada semester akhir bagi mahasiswa yang telah memenuhi persyaratan. Tempat-tempat yang menjadi sasaran untuk melaksanakan kegiatan ini adalah lembaga-lembaga penelitian, laboratorium pengujian, dan industri-industri yang memerlukan tenaga kimia analis. Mata kuliah PKL ini wajib diambil oleh setiap mahasiswa Program D3 Kimia Terapan dan merupakan salah satu syarat kelulusan. Dengan adanya mata kuliah PKL yang berbobot 4 sks ini, diharapkan mahasiswa dapat mempersiapkan diri untuk terjun ke masyarakat khususnya masyarakat industri atau lembagalembaga penelitian dan pengujian lainnya, memperoleh gambaran mengenai dunia kerja yang sebenarnya, dan dapat menerapkan ilmu pengetahuan yang didapatkannya selama mengikuti perkuliahan di kampus pada institusi-institusi tempatnya melaksanakan kegiatan PKL.

I.2

Waktu dan Tempat Pelaksanaan Praktek kerja lapangan dilaksanakan di PT ALS Indonesia yang

merupakan

perusahaan

yang

bergerak

di

bidang

jasa

analisis

kimia,

pengembangan laboratorium, jasa analisis kimia industri (hasil hutan, minyak, gas, dan lain-lain), dan konsultan penanganan limbah. Praktek kerja lapangan ini dilaksanakan pada tanggal 16 Februari sampai dengan tanggal 15 April 2009.

I.3

Tujuan Praktek Kerja Lapangan

I.3.1

Tujuan Umum 2 

  Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

• Mempersiapkan mahasiswa untuk terjun ke dunia kerja. • Menerapkan pengetahuan yang didapatkannya selama di bangku perkuliahan di tempatnya melaksanakan PKL.

• Dapat mengoperasikan alat dalam melakukan berbagai kegiatan analisis.

• Mendapatkan pengetahuan dan pengalaman yang lebih banyak di tempatnya melaksanakan kegiatan PKL.

• Sebagai salah satu syarat kelulusan di Program D3 Kimia Terapan Universitas Indonesia.

I.3.2

Tujuan Khusus •

Untuk mengetahui apakah metode analisis klorida yang digunakan di PT ALS Indonesia telah memenuhi syarat suatu validasi sehingga

hasil

analisisnya

dapat

dipercaya

dipertangungjawabkan.

3    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

dan

dapat

BAB II INSTITUSI TEMPAT PKL

II.1

II.2

Nama dan Lokasi Tempat PKL Nama

: PT ALS Indonesia

Lokasi

: Jalan Raya Puncak KM 72,6 Cibogo Bogor

Sejarah PT ALS Indonesia Lingkungan adalah hal yang sangat erat hubungannya dengan

kehidupan makhluk hidup. Oleh karena itu pengawasan terhadap lingkungan baik air , udara maupun tanah perlu mendapatkan perhatian khusus agar masalah lingkungan dapat dikendalikan. Didirikannya PT Australian Laboratory Services (ALS) Indonesia bertujuan untuk memberikan jasa laboratorium bagi industri dan perusahaan, sehingga dapat diketahui pengaruh suatu kegiatan industri terhadap lingkungan. PT ALS Indonesia adalah sebuah perusahaan swasta asing yang bergerak dalam bidang jasa laboratorium terutama yang berhubungan dengan kimia lingkungan. PT ALS Indonesia merupakan perusahaan yang secara khusus dan profesional melayani jasa analisis kimia, pengembangan laboratorium, jasa analisis kimia industri (hasil hutan, minyak, gas, dan lain-lain), dan konsultan penanganan limbah. 4    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

Perusahaan ini merupakan hasil kerjasama antara Indonesia dengan Australia. Sebelum menjadi PT ALS Indonesia, perusahaan ini bernama PT ASL Indonesia yang merupakan hasil kerjasama antara Indonesia dengan Canada. PT ASL Indonesia telah mendapatkan izin untuk mulai melakukan kegiatan perusahaan yaitu pada bulan November tahun 1995 yaitu berdasarkan Keppres No. 518/PMA/1995, tetapi mulai melakukan kegiatan perusahaan pada bulan januari 1996. PT ASL Indonesia resmi didirikan pada tanggal 17 Januari 1996 dan diresmikan langsung oleh Perdana Mentri Canada Jean Chretien. Pada bulan April 2001 saham PT ASL dibeli oleh PT ALS Global Organization dan nama PT ASL Indonesia diganti menjadi PT ALS Indonesia. Pada tahun 2005 kepemilikan PT ALS Indonesia berubah menjadi hasil kerjasama antara tiga negara yaitu Indonesia, Malaysia, dan Australia. Semua kegiatan analisis fisika maupun kimia yang dilakukan di PT ALS Indonesia mengacu pada metode yang digunakan di laboratorium ALS Australia. Laboratorium PT ALS Indonesia sudah diakreditasi dan mendapatkan ISO Guide 25 tentang system manajemen mutu dan ISO IEC 17025 tentang sistem manajemen mutu laboratorium untuk pengujian dan kalibrasi.

II.3

Visi dan Misi PT ALS Indonesia PT ALS Indonesia berupaya untuk menjadi bagian dari jaringan

konsultan dan jasa laboratorium lingkungan dalam lingkup grup ALS global yang memiliki operasi serta target pemasaran di tingkat dunia berdasarkan pada proses pengembangan kemampuan teknis yang didukung dengan inovasi, integrasi serta 5    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

fokus pada pelanggan. PT ALS Indonesia berupaya untuk memenuhi dan menjaga reputasi PT ALS Indonesia sebagai konsultan dan penyedia jasa laboratorium lingkungan di tingkat dunia. Kemampuan untuk memberikan tanggapan yang cepat dan positif terhadap suatu perubahan akan mendukung upaya PT ALS Indonesia menjadi bagian grup konsultan dan jasa laboratorium dunia yang kompetitif. Filosofi PT ALS Indonesia yaitu komunikasi terbuka dua arah di antara staf termasuk pimpinan perusahaan, hal ini terbukti dengan berbagai masalah yang dapat diselesaikan dengan baik.

II.4

Layanan PT ALS Indonesia Layanan yang terdapat di PT ALS Indonesia meliputi layanan

sampling lingkungan antara lain air, tanah / sedimen, dan udara; pemantauan lingkungan dan analisis dampaknya antara lain program dasar, persyaratan Analisis Mengenai Dampak Linggkungan (AMDAL), karakteristik limbah, dan kontaminasi akibat petroleum hidrokarbon; limbah logam dalam laut, kontaminasi limbah terhadap biota laut dan pemantauan pipa buangan limbah ke laut; kesehatan dan higienitas industri antara lain kualitas air minum, analisis mikrobiologi, analisis merkuri dan kreatinin dalam urin, dan program kualitas udara; pengembangan laboratorium dan pelatihan teknik laboratorium dan kemampuan peralatan untuk analisis; layanan sampling antara lain udara, emisi, sedimen / tanah, dan air bersih / air laut.

6    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

II.5

Pelanggan PT ALS Indonesia Pelanggan PT ALS Indonesia grup besar dan kecil yang memerlukan

analisis dan informasi teknis untuk mendukung keprihatinan atas lingkungan hidup. Kerja sama secara berkelanjutan dari pelanggan, membuktikan bahwa mereka menghargai keunikan layanan dan dedikasi atas kualitas layanan yang diberikan. Pelanggan PT ALS Indonesia meliputi konsultan lingkungan, industri, dan pemerintah daerah maupun provinsi.

II.6

Struktur Organisasi PT ALS Indonesia dipimpin oleh seorang direktur operasional.

Adapun struktur organisasi PT ALS Indonesia secara rinci dapat diliihat pada lampiran 1 yang secara garis besar terdiri dari: Business Manager, EHS dan Quality Coordinator, Finance dan Administrasi Manager, Marketing dan Costumer Service Manager, dan Laboratory Manager. Business Manager memberikan laporan langsung kepada Regional General Manager dan bertanggung jawab untuk menjamin unit bisnis yang ditetapkan dilengkapi dengan peralatan yang sesuai. Business Manager memiliki staf dan menggunakan metode yang umum untuk memberikan kualitas pelayanan kepada pelanggan; menyiapkan dana operasional tahunan, memformulasikan dan mengimplementasikan strategi bisnis local, dan menyetujui pembayaran akhir serta menyeleksi pemasok-pemasok yang disetujui untuk kelancaran bisnis.

7    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

EHS dan Quality Coordinator kebanyakan memberikan laporan langsung kepada Business Manager dan memiliki tanggung jawab untuk bekerja dalam lingkup Business Management dan Laboratory Management sesuai dengan QC issues. Quality Coordinator bekerja sama dengan staf laboratorium yang bertanggung jawab untuk mengaudit dan mengkalibrasi peralatan, meyakinkan sistem kualitas manajemen laboratorium beroperasi sesuai KAN dan ISO 17025, memelihara akreditasi KAN untuk laboratorium dan mengatur sistem kualitas berjalan dengan sukses; menangani sistem dan metode audit sesuai SOP, menangani proses audit ke staf yang lain dan meyakinkan staf telah detraining, membuat dan merevisi quality procedures dan work instruction. Finance dan Administrasi Manager memberikan laporan langsung kepada Regional General Manager dan bertanggung jawab untuk mengatur fungsi akuntansi secara umum dan ketentuan dalam pelayanan akuntansi. Tugas lain yaitu mempersiapkan laporan manajemen bulanan dan laporan bulanan finansial, mengkoordinasikan dana tahunan mencakup persiapan fixed costs setiap divisi, memproses langkah perbaikan dan implementasinya, menangani pajak dan menyiapkan income tax schedules, FBT return dan balance sheet. Marketing dan Costumer Service Manager memiliki tanggung jawab serta wewenang untuk membina dan memelihara hubungan yang berkualitas tinggi dengan pelanggan baru maupun pelanggan yang sudah ada, sehingga semua proyek terkomunikasikan dan baerjalan sesuai waktunya dan berlangsung akurat. Laboratory Manager memberikan laporan langsung kepada Business Manager dan memiliki tanggung jawab untuk menjamin bahwa laboratorium memiliki 8    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

peralatan yang sesuai, memiliki staf yang menggunakan metode umum untuk memberikan layanan yang berkualitas kepada pelanggan, menjamin optimalisasi turn around time untuk sampel, sehingga memperoleh hasil yang berkualitas dan menyetujui tingkat pemberian pelayanan kepada pelanggan.

II.7

Fasilitas dan Sarana PT ALS Indonesia berlokasi di ingkungan yang bersih dengan luas

lebih dari 3300 m2, luas gedung 832 m2, dengan lebih dari 540 m2 dirancang untuk keseluruhan operasional laboratorium. Fasilitas utama yang menjalankan fungsi dan tugas di PT ALS Indonesia di antaranya adalah laboratorium analisis, komputer dan bagian pelayanan informasi, bermacam-macam area kerja, bagian pelayanan keuangan dan tempat penerimaan umum. Laboratorium yang digunakan untuk melakukan kegiatan analisis, yaitu: 1.

Laboratorium Kimia Basah. (Wet Chemistry ). Analisis yang dilakukan di laboratorium kimia basah ini meliputi analisis

fisika dan analisis kimia anorganik. 2. Laboratorium Logam ( Metal ) Analisis yamg dilakukan di laboratorium logam ini meliputi analisis unsur-unsur logam. 3. Laboratorium Kimia Organik Analisis yang dilakukan di laboratorium ini adalah analisis senyawaan organik.

9    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

II.8

Administrasi Laboratorium Pelayanan jasa laboratorium yang diberikan oleh PT ALS Indonesia

untuk para pelanggan harus melalui prosedur tertentu. Setiap sampel yang masuk melalui prosedur berikut; petugas klien menyerahkan sampel yang akan diperiksa oleh petugas penerima sampel, kemudian pettugas penerimaan sampel melakukan pendataan identitas sampel dan mendistribusikan sampel tersebut ke laboratorium, setelah analisis selesai hasilnya diperiksa oleh penyelia laboratorium dan disahkan, kemudian hasil analisis tersebut diserahkan pada bagian pengirim untuk disampaikan kepada pelanggan. Adapun struktur administrasi laboratorium PT ALS Indonesia ini lebih rinci dapat dilihat pada lampiran 2.

II.9

Disiplin Kerja Jam kerja PT ALS Indonesia dimulai dari pukul 08.00 WIB s/d 17.00

WIB, dengan waktu istirahat selama satu jam mulai pukul 12.00 WIB s/d 13.00 WIB, dalam waktu satu minggu terdapat lima hari kerja, yaitu dari hari Senin s/d Jumat. Untuk meningkatkan disiplin kerja, setiap karyawan memiliki kartu jam kerja sehingga perusahaan dapat mengetahui jam masuk dan keluar. Karyawan yang bekerja di tempat berbahaya diwajibkan untuk memakai alat-alat keselamatan kerja seperti jas laboratorium, kaca mata, sarung tangan, dan masker. Alat-alat keselamatan lain yang tersedia antara lain pemadam kebakaran, alarm, dan eyewash.

10    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

BAB III PELAKSANAAN PKL

III.1

Jadwal Kegiatan Kegiatan Praktek Kerja Lapangan dilaksanakan selama kurang lebih 2

bulan yaitu dimulai dari tanggal 16 Februari sampai dengan tanggal 15 April 2009, dimana kegiatannya meliputi: •

Pengenalan laboratorium water quality, seperti pengenalan peralatan analisis dan instrumentasi, serta pelatihan melakukan analisis terhadap parameterparameter air.

•

Melakukan analisis terhadap beberapa parameter air.

•

Persiapan melakukan praktikum validasi metode.

•

Pelaksanaan

praktikum

validasi

metode

penetapan

klorida

secara

spektrofotometri. •

Pengolahan data hasil analisis.

•

Pembahasan hasil analisis.

III.2

Latar Belakang Masalah Laboratorium pengujian adalah laboratorium yang melaksanakan

pengujian, yakni suatu kegiatan teknis yang terdiri atas penetapan, penentuan satu atau lebih sifat atau karakteristik suatu produk, bahan, peralatan, organisme, fenomena fisik, proses atau jasa, sesuai dengan prosedur yang telah ditetapkan 11    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

(Anwar Hadi, 2007). Berdasarkan definisi tersebut jelas dibutuhkan metode pengujian

untuk

mendukung

kegiatan

operasional

laboratorium.

Untuk

memastikan pengujian dilakukan dengan benar serta memberikan hasil yang memuaskan dan dapat dipercaya, laboratorium harus menggunakan metode standar secara internasional, regional, atau nasional (Anwar Hadi, 2007). Metodemetode tersebut terus berkembang dan bermodifikasi seiring berkembangnya zaman dan ilmu pengetahuan. Sebagian besar metode laboratorium melibatkan beberapa bentuk pengukuran analisis (sebagai contoh: titrasi, spektrofotometri) yang sering dibandingkan dengan referensi maupun standar. Semua proses pengukuran memiliki kesalahan yang melekat pada metode tersebut. Oleh karena itu, metodemetode pengujian standar maupun metode-metode yang telah dimodifikasi, harus divalidasi sebagaimana mestinya sebelum digunakan untuk analisis rutin. Dengan metode yang valid, laboratorium tersebut bisa menghasilkan data yang valid pula karena tingkat akurasi dan presisi data hasil pengujian dapat diketahui.

III.3

Latar Belakang Teori

III.3.1

Limbah Cair Air merupakan sumber daya alam yang sangat berharga bagi

kehidupan. Pencemaran air yang terus meningkat telah menurunkan kualitas air di seluruh dunia. Jika pencemaran terus berlanjut tanpa perbaikan pengolahan

12    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

limbah yang dibuang, tidak ada lagi air bersih yang tersedia dan seluruh bentuk kehidupan terancam punah karena keracunan zat toksik yang mencemari. Limbah cair merupakan sisa buangan hasil suatu proses yang sudah tidak dipergunakan lagi, baik berupa sisa industri, rumah tangga, peternakan, pertanian, dan sebagainya. Komponen utama limbah cair adalah air (99%) sedangkan komponen lainnya bahan padat yang bergantung asal buangan tersebut. Limbah cair berasal dari pabrik yang biasanya banyak menggunakan air dalam sistem prosesnya. Di samping itu ada pula bahan baku mengandung air sehingga dalam proses pengolahannya air harus dibuang. Air terikut dalam proses pengolahan kemudian dibuang misalnya ketika dipergunakan untuk pencuci suatu bahan sebelum diproses lanjut. ( Suparni Setyowati Rahayu, 2009 ) Air ditambah bahan kimia tertentu kemudian diproses dan setelah itu dibuang, Semua jenis perlakuan ini mengakibatkan buangan air. Pada beberapa pabrik tertentu, misalnya pabrik pengolahan kawat, seng, besi baja sebagian besar air dipergunakan untuk pendinginan mesin ataupun dapur pengecoran. Air ini dipompa dari sumbernya lalu dilewatkan pada bagian-bagian yang membutuhkan pendinginan, kemudian dibuang. Oleh sebab itu pada saluran pabrik terlihat air mengalir dalam volume yang cukup besar. ( Suparni Setyowati Rahayu, 2009 ) Air dari pabrik membawa sejumlah padatan dan partikel baik yang larut maupun mengendap. Bahan ini ada yang kasar dan halus. Kerap kali air dari pabrik berwarna keruh dan temperaturnya tinggi. Air yang mengandung senyawa kimia beracun dan berbahaya mempunyai sifat tersendiri. Air limbah yang telah tercemar memberikan ciri tertentu yang dapat diidentifikasi secara visual dapat 13    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

diketahui dari kekeruhan, warna air, rasa, bau yang ditimbulkan dan indikasi lainnya. Sedangkan identifikasi secara laboratorium, ditandai dengan perubahan sifat kimia air di mana air telah mengandung bahan kimia yang beracun dan berbahaya dalam konsentrasi yang melebihi batas dianjurkan.

III.3.2

Klorida Chlorine ( bahasa Yunani: Chloros, “hijau pucat” ) adalah unsur kimia

dengan simbol Cl dan nomor atom 17. Dalam tabel periodik unsur ini termasuk kelompok halogen. Dalam bentuk ion klorida, unsur ini adalah pembentuk garam (dikarenakan sifatnya sebagai nonlogam yang sangat reaktif dan cenderung bereaksi dengan logam membentuk garam) dan senyawa lain yang tersedia di alam dalam jumlah yang sangat berlimpah dan diperlukan oleh semua makhluk hidup. Dalam bentuk gas, klorin berwarna kuning kehijauan, dan sangat beracun. Dalam bentuk cair atau padat, klor sering digunakan sebagai oksidan, pemutih, atau desinfektan. Klorida adalah ion yang terbentuk sewaktu unsur klor mendapatkan satu elektron untuk membentuk suatu anion ( ion bermuatan negatif ) Cl-. Garam dari asam hidroklorida ( HCl ) mengandung ion klorida, contohnya adalah garam meja atau natrium klorida ( NaCl ). Klorida dapat berupa senyawa anorganik maupun organik ( organohalogen ). Contoh paling sederhana dari suatu klorida anorganik adalah hidrogen klorida ( HCl ), sedangkan contoh sederhana senyawa organik adalah klorometana ( CH3Cl ), atau sering disebut metil klorida.

14    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

Klorida terdapat pada air disekitar kita, seperti air sungai, air sumur gali, air minum, air limbah, dan lain-lain. Tetapi, sumber utama klorida adalah air laut dan garam batu. Klorida dapat menguntungkan dapat pula merugikan, tergantung pada senyawa yang dibentuknya dan kondisi-kondisi tertentu lainnya. Di dalam tubuh, klorida termasuk dalam kategori mineral makro utama. Klorida merupakan elektrolit utama yang berada dalam cairan ekstraselular. Sebagai anion utama dalam cairan ekstraselular, klorida berperan dalam menjaga keseimbangan cairan elektrolit, pengatur derajat keasaman lambung, dan ikut berperan dalam menjaga keseimbangan asam-basa tubuh. Di samping itu, banyak pula senyawaan-senyawaan klorida yang merugikan bahkan mencemari lingkungan. Contohnya, triklorometana ( CHCl3 ) atau lebih dikenal sebagai kloroform dahulu digunakan sebagai obat bius. Namun kemudian diketahui kloroform bersifat racun dan dapat merusak hati.

III.3.3

Spektrofotometer UV-Vis Pelaksanaan

validasi

metode

penetapan

klorida

menggunakan

instrumen spektrofotometer UV-Vis dengan panjang gelombang 480 nm. Di dalam alat ini terdapat sumber cahaya, perangkat optik seperti monokromator atau filter optik, perangkat elektronik dan mikroprosesor untuk perhitungan dan pengolahan datanya. Prinsip kerja dari instrumen ini adalah cahaya putih dari suatu sumber cahaya tertentu ( masih polikromatis atau terdiri dari banyak panjang gelombang cahaya ) dilewatkan melalui celah masuk dan didispersikan oleh kisi difraksi atau 15    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

prisma. Pita panjang gelombang yang monokromatis dari sinar yang didifraksikan melalui celah kedua dilewatkan ke dalam larutan sampel yang akan diukur. Sinar yang tidak diserap tetapi melalui larutan sampai ke detektor dari instrumen yang selanjutnya mengukur intensitas sinar yang ditransmisikan secara elaktronik. Gambar 1. Bagan alat spektrofotometer  

4 

 

7 

 

 

6 

 

 

 

   

 

 

 

 

 

 

 

      8   8   

 

  1

 

 

2 

  3 

  5 

 

 

 

         9 

 

 

 

      9 

Keterangan: 1 = sumber cahaya

6 = cermin penggabung

2 = pemilih panjang gelombang

7 = detektor

3 = copper

8 = amplifier

4 dan 5 = tempat sampel

9 = pembaca

Komponen-komponen yang penting dari suatu spektrofotometer meliputi: ƒ

Suatu sumber energi cahaya yang berkesinambungan yang meliputi daerah spektrum dimana instrumen itu dirancang untuk beroperasi.

ƒ

Monokromator, yaitu suatu alat untuk memencilkan pita sempit panjangpanjang gelombang dari spekrum lebar yang dipancarkan oleh sumbar cahaya. 16 

  Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

ƒ

Wadah untuk menempatkan sampel. Kebanyakan spektrofotometri melibatkan larutan dan karenanya wadah sampel adalah sel untuk menaruh cairan ke dalam berkas cahaya spektrofotometer.

ƒ

Detektor yang berupa transduser yang mengubah energi foton menjadi suatu isyarat listrik yang setara jumlahnya dan dapat dibaca oleh sistem baca tertentu.

ƒ

Pengganda ( amplifier ) dan rangkaian yang berkaitan yang membuat suatu isyarat listrik memadai untuk dibaca.

ƒ

Suatu sistem baca dimana ditampilkan besarnya isyarat listrik. Baik spektrofotometer berkas tunggal maupun berkas ganda, dan

instrumen yang bekerja dalam berbagai daerah spektrum, semuanya mempunyai komponen-komponen dasar ini, meskipun rinciannya sangat berlainan dalam beberapa hal. ( A.L Underwood, 1986 )

III.3.4

Validasi Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap

parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya ( Harmita, 2004 ). Validasi metode merupakan konfirmasi dengan cara menguji mutu metode dan melengkapi bukti-bukti yang objektif apakah metode tersebut memenuhi persyaratan atau sesuai dengan tujuan tertentu. Validasi harus dilakukan sebelum setiap metode digunakan secara rutin. Penggunaan metode yang tidak dapat

17    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

diterima, metode yang tidak divalidasi, atau analis yang tidak terlatih akan menghasilkan data yang tidak sesuai dengan tujuan. Tujuan memvalidasi metode adalah untuk mengetahui sejauh mana penyimpangan suatu metode tidak dapat dihindari pada kondisi normal, dimana seluruh elemen terkait telah dilaksanakan dengan baik dan benar. Selain itu, tujuan lain memvalidasi metode adalah untuk menghasilkan hasil analisis yang absah/valid, dapat dipercaya, dan dapat dipertanggungjawabkan secara ilmiah, serta menghasilkan hasil analisis yang dapat menunjukkan kesesuaian dengan tujuan pengujian. Dengan memvalidasi metode, tingkat kepercayaan yang dihasilkan oleh suatu metode pengujian dapat diperkirakan dengan pasti. Laboratorium dapat memvalidasi metodenya sendiri dengan cara: o Membandingkan hasil pengukuran dari metode yang akan divalidasi dengan sembarang metode lain dengan jalan mengukur CRM ( Certified Reference Material ). o Membandingkan metode yang akan divalidasi terhadap metode lain yang telah tervalidasi. o Perbandingan dengan metode standar. Bila metode standar tidak tersedia, contoh yang sama dapat dikirim ke laboratorium lain yang mempunyai metode standar dan laboratorium tersebut sudah diakreditasi. o Berpartisipasi dalam uji profisiensi. o Menggunakan contoh spike. Untuk menentukan tingkat validasi suatu metode, adalah menjadi kewenangan laboratorium untuk menentukan unjuk kerja mana saja yang 18    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

memerlukan validasi. Usaha validasi memerlukan biaya, tenaga, dan waktu yang cukup membebani sehingga semua faktor di luar persoalan teknis pengujian juga harus diperhitungkan. Maka validasi dapat dilakukan dengan usaha yang lebih kecil tetapi sudah cukup memnuhi kebutuhan.

III.3.4.1 Parameter-parameter Validasi 1)

IDL ( Instrument Detection Limit ) Kebanyakan instrumen yang digunakan untuk menganalisis suatu zat

menghasilkan sinyal walaupun yang dianalisis adalah blanko. Sinyal yang dihasilkan disebut sebagai tingkat kebisingan ( noise level ). IDL adalah batas terendah yang dapat dideteksi alat bila diproses pada beberapa proses analisis. IDL merupakan konsentrasi analit yang dibutuhkan untuk menghasilkan sinyal yang lebih besar dari X kali standar deviasi, dimana X adalah nilai student (t) pada tingkat kepercayaan 99%. 2)

MDL ( Method Detection Limit ) MDL merupakan konsep statistik, berdasarkan kemampuan suatu metode

untuk menentukan suatu analit dalam suatu matrik sampel, tanpa memperhatikan sumber asalnya. EPA mendefinisikan MDL sebagai konsentrasi terendah dari bahan yang dapat diukur dan dilaporkan dengan keyakinan 99% bahwa konsentrasi analit lebih besar dari nol. MDL dapat ditentukan dengan menganalisis sampel yang berisi analit sesuai tahapan metode pengujian secara menyeluruh.

19    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

Hasil perhitungan MDL haruslah masuk akal. MDL yang dihitung haruslah kurang dari konsentrasi analit yang ditambahkan dan harus lebih besar dari 10% konsentrasi analit yang ditambahkan. Jika salah satu dari persyaratan ini tidak terpenuhi maka percobaan harus diulang. 3)

Presisi Presisi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil

uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Dengan kata lain presisi merupakan derajat kedekatan atau kedapatulangan suatu rangkaian hasil pengujian di antara hasil-hasil itu sendiri. Suatu metode dikatakan memiliki presisi yang tinggi jika perbedaan hasil uji yang satu dengan hasil uji lainnya dalam serangkaian pengujian sangat kecil. Nilai presisi biasanya dinyatakan dalam bentuk nilai RSD (Relative Standard Deviation). Presisi dipengaruhi oleh kesalahan acak diantaranya: ƒ Ketidakstabilan instrumen ƒ Variasi kondisi akomodasi dan lingkungan pengujian ƒ Variasi bahan kimia ƒ Variasi kompetensi personil laboratorium Penentuan presisi meliputi: •

Repeatibility: presisi yang dilakukan berulang kali dengan metode yang sama, analis yang sama pada kondisi sama dan dalam interval waktu yang pendek.

20    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

•

Reproducibility: presisi yang dilakukan berulang kali dengan metode yang sama tetapi dikerjakan pada kondisi yang berbeda. Biasanya analisis dilakukan dalam laboratorium-laboratorium yang berbeda menggunakan peralatan, pereaksi, pelarut, dan analis yang berbeda pula. 4)

Akurasi Akurasi adalah kedekatan suatu hasil pengukuran atau rata-rata hasil

pengukuran dengan nilai yang sebenarnya atau true value. Kesulitan utama yang dihadapi dalam uji akurasi adalah fakta bahwa nilai sebenarnya dari komponen atau analit yang diuji dalam sampel tidak diketahui. Pendekatan untuk mengetahui akurasi dapat dilakukan dengan cara: o Uji recovery, yaitu dengan menambahkan sejumlah tertentu standar analit yang diuji pada sampel. o Uji terhadap CRM ( Certified Reference Material ), yaitu dengan langsung membaca CRM pada instrumen tanpa pengenceran, karena kemungkinan ada kesalahan dalam pengenceran. o Uji relatif terhadap metode baku atau metode yang valid, yaitu dengan membandingkan dua metode yang secara prinsip berbeda terhadap pengujian sampel yang sama.

III.4

Metode Percobaan Terdapat beberapa macam metode penetapan klorida yang biasa

dikenal namun pada praktek kerja lapangan ini, metode yang divalidasi adalah

21    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

metode pewarnaan. Warna yang dihasilkan tersebut selanjutnya akan diukur absorbansinya oleh instrumen spektrofotometer UV-Vis.

III.4.1

Prinsip Percobaan Ion merkuri ( Hg2+ ) dari senyawa merkuri tiosianat [Hg(SCN)2] akan

bereaksi dengan ion klorida dalam sampel ( Cl- ) menjadi merkuri klorida (HgCl2) yang larut. Ion tiosianat dilepaskan oleh senyawa merkuri tiosianat tersebut akan bereaksi dengan ion-ion besi III ( Fe3+ ) sehingga membentuk senyawa besi III tiosianat [Fe(SCN)3] yang berwarna pekat. Intensitas warna yang terbentuk sebanding dengan konsentrasi klorida dalam sampel. (APHA ed.21, 2005) Reaksi :

Hg(SCN)2 + 2 Cl-

HgCl2 + 2 SCN- 

Fe(NO3)3 + 3 SCN-

Fe(SCN)3 + 3 NO3-

Kekeruhan dan warna sampel dapat mengganggu penetapan. Tiosianat yang terdapat dalam sampel bisa menyebabkan hasil pengukuran menjadi lebih besar dari yang sebenarnya.

III.4.2

Sampel

¾ Tempat PKL

: PT ALS Indonesia

¾ Laboratorium

: Water Quality

¾ Jenis Sampel

: General

¾ Wadah

: Botol Polyethylene 22 

  Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

¾ Pengawet

: Tidak ada

¾ Lama penyimpanan : 28 hari ¾ Penyimpanan

: 4 0C

¾ Pra perlakuan

: Tidak ada (sampel jangan dikocok)

¾ Catatan

: Sampel keruh atau berwarna disaring dengan filter

0.45 µm

III.4.3

Alat dan Bahan

III.4.3.1 Alat ™ Spektrofotometer Carry 50 ™ Kuvet 10 mm ™ Neraca analitik ™ Tabung reaksi ™ Labu ukur 100 ml ™ Micropippete ™ Vortex ™ Labu semprot

III.4.3.2 Bahan-bahan ™ Larutan Feri nitrat ™ Larutan merkuri tiosianat 23    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

™ Larutan pereaksi warna ™ Larutan standar klorida ™ Air bidestilasi III.4.4

Cara Kerja

III.4.4.1 Pereaksi-pereaksi ¾ Feri Nitrat 1. Dilarutkan 20.2 g Feri Nitrat [Fe(NO3)3.9H2O] dalam kira-kira 20 ml air bidestilasi. 2. Ditambahkan 2.1 ml asam nitrat pekat dan diencerkan menjadi 100 ml dengan air bidestilasi. 3. Dimasukkan kedalam botol berwarna gelap (botol Amber). 4. Larutan ini harus disimpan pada suhu ruang dan kadaluarsa setelah 3 bulan. ¾ Merkuri Tiosianat 1. Dilarutkan 0.417 g Mercuri Tiosianat [Hg(SCN)2] dalam kira-kira 50 ml methanol. 2. Diencerkan menjadi 100 ml dengan methanol. 3. Dimasukkan ke dalam botol berwarna gelap (botol Amber). 4. Larutan ini harus disimpan pada suhu ruang dan kadaluarsa setelah 3 bulan. ¾ Pereaksi warna 1. Dicampurkan dengan volume yang sama (masing-masing 15 ml) 24    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

Feri Nitrat dan Merkuri Tiosianat 2. Diencerkan menjadi 100 ml dengan air bidestilasi. 3. Larutan ini harus dibuat setiap akan melakukan analisis dan harus disimpan pada suhu ruang.

III.4.4.2 Standar-standar ¾ Larutan Standar Klorida 1000 ppm 1. Dilarutkan 1.6482 g NaCl (yang telah dipanaskan pada 1050C) dalam air bidestilasi 2. Diencerkan menjadi 1000 ml dengan air bidestilasi. 3. Larutan ini harus disimpan pada suhu ruang dan kadaluarsa setelah 6 bulan. ¾ Larutan Deret Standar Klorida Pemakaian larutan standar klorida 1000 ppm untuk membuat deret standar dapat dilihat pada tabel di bawah ini, untuk volume 100 ml: Tabel 1. Deret Standar Untuk Membuat Kurva Kalibrasi Konsentrasi klorida (ppm)

Vol. standar (ml) 1000 ppm klorida

0.0

0.0

0.5

0.05

1.0

0.1

2.0

0.2

5.0

0.5

10.0

1.0

20.0

2.0 25 

  Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

30.0

3.0

40.0

4.0

50.0

5.0

III.4.4.3 Penetapan Klorida 1. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 1 ml sampel kemudian ditambahkan 4 ml larutan pereaksi warna. 2. Dikocok beberapa saat dengan vortex lalu dibiarkan selama 5 menit. 3. Diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 480 nm menggunakan kuvet 10 mm.

III.4.4.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi 1. Masing-masing larutan deret standar klorida yang telah dibuat dimasukkan ke dalam tabung reaksi sebanyak 1 ml. 2. Ditambahkan 4 ml larutan pereaksi warna. 3. Dikocok beberapa saat dengan vortex lalu dibiarkan selama 5 menit. 4. Diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 480 nm menggunakan kuvet 10 mm.

III.4.4.5 Penentuan IDL ( Instrument Detection Limit ) 1. Disiapkan reagent blank yang digunakan untuk analisis parameter klorida sesuai dengan tahapan metode yang ditetapkan. 26    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

2. Dilakukan analisis 10 kali pengulangan. 3. Dicatat nilai absorbansi dan dikonversi ke satuan pengukuran menggunakan slope metode dalam persamaan regresi linear kurva kalibrasi. 4. Dihitung nilai rata-rata dan standar deviasinya. 5. Ditentukan nilai IDL-nya.

III.4.4.6 Penentuan MDL ( Method Detection Limit ) 1. Disiapkan air bidestilasi yang telah ditambahkan analit pada konsentrasi 3-5 kali IDL yang telah diperoleh sebelumnya. 2. Dilakukan pengujian sebanyak 10 kali pengulangan sesuai dengan tahapan metode yang dilakukan. 3. Dicatat nilai absorbansi dan dikonversi ke satuan pengukuran menggunakan slope metode dalam persamaan regresi linear kurva kalibrasi. 4. Dihitung nilai rata-rata dan standar deviasinya. 5. Ditentukan nilai MDL-nya.

III.4.4.7 Penentuan Presisi Atas dan Presisi Bawah 1. Disiapkan larutan standar klorida dengan konsentrasi 40 ppm untuk penentuan presisi atas 1 ppm untuk penentuan presisi bawah. 2. Dilakukan pengujian sebanyak 10 kali pengulangan masing-masing 27    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

untuk penentuan presisi atas dan presisi bawah sesuai dengan tahapan metode penentuan klorida. 3. Dicatat nilai absorbansi dan dikonversi ke satuan pengukuran menggunakan slope metode dalam persamaan regresi linear kurva kalibrasi. 4. Dihitung nilai rata-rata dan standar deviasinya. 5. Ditentukan nilai % RSD ( Relative Standard Deviation )

III.4.4.8 Penentuan Akurasi 1. Disiapkan 10 sampel dengan konsentrasi analit < 5 ppm dan disiapkan pula larutan standar klorida dengan konsentrasi 30 ppm. 2. Dilakukan pengujian terhadap 10 sampel tersebut sesuai dengan tahapan metode penentuan klorida. 3. Dicatat nilai absorbansi dan dikonversi ke satuan pengukuran menggunakan slope metode dalam persamaan regresi linear kurva kalibrasi. 4. Dihitung nilai rata-rata dan standar deviasinya. 5. Disiapkan kembali 10 tabung reaksi yang masing-masing diisi dengan 0.5 ml larutan sampel yang telah diukur tadi. 6. Masing-masing tabung reaksi yang telah diisi sampel tadi ditambahkan larutan standar klorida ( spiked )dengan konsentrasi 30 ppm sebanyak 0.5 ml. 7. Dilakukan pengujian terhadap 10 spiked sample tersebut sesuai dengan 28    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

tahapan metode penentuan klorida. 8. Dicatat nilai absorbansi dan dikonversi ke satuan pengukuran menggunakan slope metode dalam persamaan regresi linear kurva kalibrasi. 9. Dihitung nilai rata-rata dan standar deviasinya. 10. Ditentukan nilai % Recovery atau temu baliknya.

III.5

Hasil Analisis dan Pembahasan

III.5.1

Uji IDL ( Instrument Detection Limit ) Pengujian ini dilakukan dengan membuat blanko reagen dari air

bidestilasi bebas analit. Air bidestilasi bebas analit tersebut diperlakukan sesuai dengan tahapan metode analisis klorida. Analisis ini dilakukan sebanyak 10 kali. Hasil analisis IDL dapat dilihat pada tabel 2 sebagai berikut: Tabel 2. Hasil Analisis IDL ( Instrument Detection Limit ) Pengulangan

Absorbansi pada panjang gelombang 480 nm

Kadar klorida yang terukur ( ppm )

1

0.0012

0.4

2

0.0002

0.3

3

-0.0022

0.3

4

-0.0006

0.3

5

-0.0005

0.3

6

0.0017

0.4

7

0.0006

0.4

8

0.0008

0.4 29 

  Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

9

0.0059

0.3

10

0.0024

0.3

Rata-rata

0.34

Standar deviasi

0.05

IDL

0.15

Nilai IDL menunjukkan konsentrasi terendah yang diakibatkan oleh sinyal noise dari instrumen yang digunakan. Uji IDL yang dilakukan bermanfaat sebagai the estimated Method Detection Limit sehingga dapat digunakan untuk menghitung MDL ( Method Detection limit ). Nilai IDL dinyatakan sebagai hasil kali nilai student (t) untuk 10 kali pengulangan pada tingkat kepercayaan 99% terhadap standar deviasi. Dari perhitungan hasil analisis IDL diperoleh nilai ratarata sebesar 0.34 ppm, standar deviasi yang diperoleh 0.05, dan nilai IDL yang didapat sebesar 0.15. Nilai student (t) dapat dilihat pada tabel berikut: Tabel 3. Nilai Student (t) pada tingkat kepercayaan 99% Student (t)

n

7

8

9

10

Values

t(99%)

3.143

2.998

2.896

2.821

III.5.2

Uji MDL ( Method Detection Limit ) Sering kali terdapat

metode analisis yang melakukan tindakan

preparasi sebelum menganalisis sampel. Misalnya, mungkin diperlukan tindakan pemanasan sampel untuk logam tertentu dengan penambahan suatu asam. Sampel mungkin juga diencerkan atau dipekatkan sebelum dianalisis dengan instrumen. Prosedur tambahan dalam analisis akan menambah kemungkinan untuk terjadi 30    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

kesalahan. Karena batas deteksi ditetapkan dalam lingkup kesalahan, prosedur tambahan tersebut akan meningkatkan pengukuran batas deteksi secara alami. Batas deteksi ini ( dengan semua prosedur analisis yang termasuk ) disebut MDL ( Method Detection Limit ). Hasil analisis MDL dapt dilihat pada tabel 3 sebagai berikut: Tabel 4. Hasil Analisis MDL ( Method Detection Level ) Pengulangan

Absorbansi pada panjang gelombang 480 nm

Kadar klorida yang terukur ( ppm )

1

0.0021

0.5

2

0.0020

0.5

3

0.0034

0.5

4

0.0015

0.4

5

0.0008

0.4

6

0.0022

0.5

7

0.0027

0.5

8

0.0013

0.4

9

0.0018

0.4

10

0.0028

0.5

Rata-rata

0.46

Standar deviasi

0.05

MDL

0.15

%RSD

11.23

Penentuan MDL dapat dilakukan dengan menyiapkan air bidestilasi yang telah ditambahkan analit ( spike ) pada konsentrasi 3-5 kali IDL yang telah diperoleh sebelumnya dan lakukan pengujiaan sebanyak 10 kali pengulangan 31    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

sesuai dengan tahapan metode analisis klorida. Nilai MDL dinyatakan sebagai hasil kali nilai student (t) untuk 10 kali pengulangan pada tingkat kepercayaan 99% terhadap standar deviasi. MDL dapat diterima apabila MDL yang dihitung kurang dari konsentrasi analit yang ditambahkan tetapi harus lebih besar dari 10% konsentrasi analit yang ditambahkan. Limit deteksi digunakan untuk menghindari laporan hasil pengujian tertulis Not-detectable (ND) yang merupakan “informasi tidak informatif” jika tidak mencantumkan nilai limit deteksi. Selain itu, limit deteksi digunakan untuk mengetahui kemampuan sekaligus keterbatasan laboratorium dalam menerapkan metode pengujian. Dari hasil pengolahan data, MDL yang diperoleh sebesar 0.15 dan % RSD yang diperoleh sebesar 11.23%. Maka nilai MDL yang diperoleh dapat diterima karena hasil perhitungan MDL lebih kecil dari konsentrasi analit yang ditambahkan ( 0.5 ppm ) tetapi lebih besar dari 10 % nilai konsentrasi analit yang ditambahkan ( 0.05 ppm ).

III.5.3

Uji Presisi Presisi merupakan tingkat kedapatulangan suatu rangkaian hasil

pengujian di antara hasil-hasil itu sendiri. Pengujian presisi meliputi Repeatability dan Reproducibility. Jika pengujian presisi dilakukan dengan metode yang sama pada laboratorium yang sama, dengan operator dan peralatan yang sama, serta pada waktu yang sama maka pengujian ini disebut Repeatability. Namun, jika pengujian presisi dilakukan dengan metode yang sama, pada laboratorium yang berbeda oleh operator yang berbeda dan dengan peralatan yang berbeda maka 32    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

pengujian ini disebut Reproducibility. Pengujian yang dilakukan pada validasi metode ini adalah Repeatability. Berikut ini merupakan tabel hasil pengujian presisi:

Tabel 5. Hasil Analisis Presisi 1 ( bawah ) Pengulangan

Absorbansi pada panjang gelombang 480 nm

Kadar klorida yang terukur ( ppm )

1

0.0149

1.3

2

0.0126

1.1

3

0.0150

1.3

4

0.0152

1.3

5

0.0108

1.0

6

0.0126

1.1

7

0.0108

1.0

8

0.0110

1.0

9

0.0151

1.3

10

0.0150

1.2

Rata-rata

1.16

Standar deviasi

0.13

%RSD

11.64

Tabel 6. Hasil Analisis Presisi 2 ( atas ) Pengulangan

Absorbansi pada panjang gelombang 480 nm

Kadar klorida yang terukur ( ppm )

1

0.6266

40.4 33 

  Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

2

0.6184

39.9

3

0.6267

40.4

4

0.6246

40.3

5

0.6266

40.4

6

0.6184

39.9

7

0.6265

40.4

8

0.6256

40.3

9

0.6172

39.8

10

0.6269

40.4

Rata-rata

40.22

Standar deviasi

0.25

%RSD

0.62

Repeatability bertujuan untuk mengukur keragaman nilai hasil pengujian terhadap sampel yang sama dari seorang analis dengan menggunakan metode pengujian dan peralatan yang sama dalam interval waktu yang sesingkat mungkin. Semakin kecil nilai Repeatability maka semakin presisi hasil pengulangan pengujian yang dilakukan oleh seorang analis. Repeatability dapat digunakan untuk melihat konsistensi analis, kestabilan peralatan, dan tingkat kesulitan metode yang digunakan. Pada analisis presisi, pengulangan pengujian dilakukan lebih dari dua kali. Maka presisi ditentukan bardasarkan nilai simpangan baku relatif ( Relative Standard Deviation, % RSD ). Dari hasil perhitungan data diperoleh nilai % RSD untuk presisi 1 sebesar 11.64% dan nilai % RSD untuk presisi 2 sebesar 0.62%. Berdasarkan % RSD yang diperoleh maka dapat dikatakan bahwa analisis presisi 34    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

yang dilakukan memenuhi persyaratan dimana % RSD yang diperoleh ≤ 15%. Penyimpangan atau kesalahan-kesalahan yang terjadi pada analisis presisi dikarenakan timbulnya kesalahan acak. Kesalahan acak berasal dari pengaruh faktor-faktor yang tidak dapat diperkirakan atau diprediksi dan hanya bersifat sementara. Kesalahan acak terjadi secara kebetulan misalnya disebabkan oleh kurangnya keterampilan analis, fluktuasi listrik, kondisi pelaksanaan, dan lain-lain.

III.5.4

Uji Akurasi Pada uji akurasi, penulis menggunakan cara perolehan kembali

(recovery). Akurasi dapat ditentukan dengan menghitung % Recovery dimana % Recovery dihasilkan dari konsentrasi sampel yang ditambahkan sejumlah tertentu analit dikurangi konsentrasi sampel tanpa analit lalu dibandingkan dengan konsentrasi analit yang ditambahkan. Tabel berikut merupakan tabel hasil uji akurasi: Tabel 7. Hasil Analisis Akurasi Nomor

Sampel ( ppm )

Spiked sample ( ppm )

% Recovery

1

3.2

36.1

109.67

2

3.6

36.1

108.33

3

4.9

32.5

92.00

4

3.6

35.4

106.00

5

2.7

37.5

116.00

6

4.0

33.0

96.67

7

2.2

34.6

108.00

35    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

8

4.9

31.6

89.00

9

2.8

31.7

96.33

10

3.8

31.5

92.33

Rata-rata

3.57

34.0

101.43

Standar deviasi

0.89

2.21

9.23

% RSD

9.10

% Recovery

101.4

% Bias

1.4

Pengujian analit seringkali tidak langsung diukur tetapi dilakukan preparasi, misalnya pelarutan, distilasi, destruksi, dan ekstraksi. Selama proses tersebut berlangsung, analit tidak boleh hilang atau berkurang. Agar hasil pengujian mempunyai nilai akurasi tinggi maka efisiensi pelarutan, distilasi, destruksi, atau ekstraksi terhadap analit harus memiliki efisiensi 100%. Dengan efisiensi 100% maka dapat dipastikan bahwa tidak ada penambahan analit karena kontaminasi atau hilangnya analit karena penguapan, adsorpsi atau absorpsi, selama proses preparasi sampel. Untuk mengecek efisiensi proses preparasi dan pengujian terhadap sampel maka dilakukan uji perolehan kembali ( recovery test, % R ). Pada hasil perhitungan akurasi didapatkan % Recovery pada analisis klorida sebesar 101.43%, %RSD yang diperoleh sebasar 9.1%, dan % bias yang diperoleh sebesar 1.4%. Dari hasil yang diperoleh tersebut dapat dikatakan bahwa metode yang digunakan untuk menganalisis klorida memiliki kedekatan dengan nilai yang sebenarnya. Sesuai ketetapan dari perusahaan yang bersangkutan 36    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

dimana nilai % Recovery antara 85% - 115%, % RSD ≤ 15%, dan memiliki % bias yang mendekati nol. Namun, pada tabel hasil analisis akurasi terdapat % Recovery sebesar 116%. Hal ini tidak sesuai dengan ketentuan yang ditetapkan dimana nilai % Recovery seharusnya antara 85% – 115%. Penyimpanganpenyimpangan yang terjadi pada hasil analisis akurasi dapat disebabkan oleh kesalahan sistematik. Berbagai sebab dapat mengakibatkan timbulnya kesalahan sistematik diaantaranya adalah kelemahan metode uji atau teknik pengukuran, kondisi lingkungan, kelemahan atau ketidakmampuan analis, kesalahan peralatan atau instrumentasi, dan lain sebagainya. Untuk meminimalisasi kesalahan-kesalahan tersebut maka tindakan yang perlu dilakukan adalah menggunakan instrumen yang telah dikalibrasi, menggunakan pereaksi-pereaksi yang masih layak/baik, melakukan pengontrolan kondisi lingkungan, dan melakukan analisis sesuai dengan prosedur yang ditetapkan.

III.6

Kesimpulan Berdasarkan hasil perhitungan yang didapatkan maka dapat dibuat

kesimpulan sebagai berikut: -

Uji IDL dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis mendapatkan hasil sebesar 0.15 ppm.

-

Uji MDL yang dilakukan mendapatkan hasil sebesar 0.15 ppm. Hasil ini dapat diterima karena hasil yang diperoleh lebih kecil dari konsentrasi analit yang ditambahkan ( 0.5 ppm ) tetapi lebih besar dari 10% konsentrasi analit yang 37 

  Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

ditambahkan ( 0.05 ppm ). -

Perbedaan antara data hasil uji yang satu dengan data hasil uji yang lain memiliki perbedaan yang cukup kecil. Hal ini berarti metode uji yang dipakai memiliki ketelitian yang cukup tinggi. Berdasarkan hasil uji Presisi diperoleh % RSD untuk presisi bawah sebesar 11.64 % dan % RSD untuk presisi atas sebesar 0.62 %. Hasil % RSD ini dapat diterima karena % RSD yang diperoleh ≤ 15 %.

-

Berdasarkan hasil perhitungan data, diperoleh rata-rata % Recovery sebesar 101.4 %, % RSD sebesar 9.1 %, dan % bias yang didapat sebesar 1.4 %. Hasil tersebut dapat diterima karena sesuai dengan persyaratan, dimana nilai % Recovery antara 85% - 115%, % RSD ≤ 15%, dan memiliki % bias yang mendekati nol.

-

Dengan demikian, maka dapat disimpulkan bahwa metode analisis klorida secara spektrofotometri dapat digunakan untuk analisis rutin.

38    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

BAB IV PENUTUP

IV.1

Hasil dan Manfaat PKL Hasil dan manfaat yang dapat diperoleh penulis pada Praktek Kerja

Lapangan ini diantaranya: 1. Penulis dapat mempelajari dan memahami ilmu validasi metode khususnya validasi metode analisis klorida secara spektrofotometri. 2. Penulis mendapatkan pengalaman mengenai dunia kerja yang meliputi disiplin kerja, kebersamaan, kekompakan, lingkungan kerja, peraturan dan sistem kerja pada suatu institusi. 3. Penulis dapat mempelajari cara menganalisis berbagai parameter yang digunakan di laboratorium water quality. 4. Penulis dapat meningkatkan pengetahuan di bidang analisis kualitas air. 5. Penulis dapat mengetahui cara mengoperasikan instrumen ( spektrofotometer UV-Vis ) dengan baik. 6. Penulis dapat mengetahui aplikasi dari ilmu yang dipelajari semasa kuliah.

IV.2

Saran

IV.2.1

Bagi PT ALS Indonesia

•

Terus meningkatkan kualitas pelayanan analisis dan lingkungan kekeluargaan yang selama ini telah terjalin dengan baik. 39 

  Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

•

Senantiasa memberi kesempatan kepada mahasiswa untuk melaksanakan program PKL.

IV.2.2 •

Bagi Departemen Kimia UI

Pembahasan mengenai validasi metode sebaiknya diperdalam lagi dalam kurikulum. Mengingat topik ini sangat bermanfaat bagi mahasiswa dan berguna sewaktu memasuki dunia kerja.

•

Mahasiswa sebaiknya diberi tahu lebih dalam aplikasi dari ilmu-ilmu teori dan rumus-rumus yang telah diajarkan selama di bangku perkuliahan.

•

Mahasiswa sebaiknya dibekali ilmu tentang instrumentasi sekaligus prakteknya lebih banyak, mengingat proses-proses analisis kini telah banyak menggunakan instrumen.

•

Terjalin hubungan baik antara Departemen Kimia UI dengan PT ALS Indonesia.

40    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

DAFTAR PUSTAKA

American Public Health Association ( APHA ). 2005. Standard Methods for Examination of Water and Waste Water, 21th ed. (2005), Method 4500 ClHadi, Anwar. 2007. Pemahaman dan Penerapan ISO/IEC 17025: 2005. Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama Johari, J.M.C. 2003. Kimia untuk SMU Kelas 3. Jakarta: ESIS Mulja, Muhammad. 1995. Analisis Instrumental. Surabaya: Airlangga University Press Sunardi. 2008. Penuntun Praktikum Kimia Analisa Instrumentasi. Depok: FMIPA UI Tetrasari, Hermini. 2003. Validasi Metode Analisis. Jakarta: BPOM Underwood, A.L. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka Diktat kuliah analisis Instrumentasi www.wcaslab.com/TECH/DETLIM.HTM www.westgard.com/lesson29.htm www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/validasi-metode-analisis www.spexcsp.com/pdfs/detection limits application note.pdf www.chem-is-try.org/materi kimia/kimia-industri/limbah-industri/limbah-cair www.lagoonsonline.com/laboratory-articles/mdl.htm 41    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

www.cee.vt.edu/ewr/environmental/teach/smprimer/mdl/mdl.html www.suaramerdeka.com jurnal.farmasi.ui.ac.id/pdf/2004/v01n03/Harmita010301.pdf wapedia.mobi/en/Detection_limit

                                        42    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

LAMPIRAN

Lampiran 1. Struktur Organisasi PT.ALS Indonesia

PRESIDEN DIRECTOR

REGIONAL GENERAL MANAGER

BUSINESS MANAGER

FINANCE & ADMINISTRATION MANAGER

MARKETING & CUSTOMER SERVICE MANAGER

LABORATORY MANAGER

LABORATORY SUPERVISOR

ADMINISTATIVE STAFF

MARKETING & CUSTOMER SERVICE OFFICER

LABORATORYTECHNICIAN

43    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

EHS & QUALITY COORDINATOR

44    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

Lampiran 3. Perhitungan yang digunakan Menghitung banyaknya NaCl murni yang harus ditimbang untuk membuat larutan standar klorida 1000 ppm dalam labu ukur 1L. Mr NaCl = 58.443 Ar Cl- = 35.453 Volume larutan yang akan dibuat = 1L Berat NaCl = C x ( Mr NaCl / Ar Cl- ) x V = 1000 mg/L x ( 58.443/35.453 ) x 1L = 1648.46 mg = 1.6485 g Keterangan : C = konsentrasi standar klorida yang diminta V = volume standar klorida yang diminta Menghitung volume larutan standar klorida 1000 ppm untuk membuat deret standar klorida dengan konsentrasi ( dalam labu ukur 100 ml ): 9 0.5 ppm V1 x M1 = V2 x M2 V1 x 1000 ppm = 0.5 ppm x 100 ml V1 = 0.05 ml 9 1.0 ppm V1 x M1 = V2 x M2 V1 x 1000 ppm = 1.0 ppm x 100 ml V1 = 0.1 ml 9 2.0 ppm 45    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

V1 x M1 = V2 x M2 V1 x 1000 ppm = 2.0 ppm x 100 ml V1 = 0.2 ml 9 5.0 ppm V1 x M1 = V2 x M2 V1 x 1000 ppm = 5.0 ppm x 100 ml V1 = 0.5 ml 9 10.0 ppm V1 x M1 = V2 x M2 V1 x 1000 ppm = 10.0 ppm x 100 ml V1 = 1.0 ml 9 20.0 ppm V1 x M1 = V2 x M2 V1 x 1000 ppm = 20.0 ppm x 100 ml V1 = 2.0 ml 9 30.0 ppm V1 x M1 = V2 x M2 V1 x 1000 ppm = 30.0 ppm x 100 ml V1 = 3.0 ml 9 40.0 ppm V1 x M1 = V2 x M2 V1 x 1000 ppm = 40.0 ppm x 100 ml V1 = 4.0 ml 46    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

9 50.0 ppm V1 x M1 = V2 x M2 V1 x 1000 ppm = 50.0 ppm x 100 ml V1 = 5.0 ml Keterangan: V1 = Volume standar klorida 1000 ppm M1 = konsentrasi standar klorida 1000 ppm V2 = Volume standar klorida yang diminta M2 = konsentrasi standar klorida yang diminta Menghitung nilai rata-rata dari data hasil analisis.

x =

1 N

N

∑

xi

i=1

Keterangan : N = banyaknya data Menghitung standar deviasi dari data hasil analisis.

(

1 n ∑ xi − x n − 1 i =1

S=

)

2

Keterangan: n = banyaknya data S = standar deviasi Menghitung nilai IDL dan MDL IDL = T x S MDL = T x S Keterangan : T = nilai student (t) untuk 10 kali pengulangan pada tingkat kepercayaan 99% S = standar deviasi 47    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

Menghitung % RSD

% RSD =

S . 100 % x

Keterangan : S = standar deviasi

x

= rata-rata hasil pengukuran

Menghitung % Recovery

% Re cov ery =

C1 − C 2 .100% C2

Keterangan: C1 = konsentrasi sampel + analit C2 = konsentrasi analit yang ditambahkan Menghitung % Bias % Bias = Kadar yang diperoleh – kadar yang sebenarnya x 100% Kadar yang sebenarnya

48    Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

52   

Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

57   

  Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

54   

Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

56   

Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

 

58   

Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

 

60   

Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

62   

Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

51   

  Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

55   

  Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

59   

  Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.

61   

  Validasi metode..., Indana Ayu Soraya, FMIPA UI, 2009.