Disolusi & Penetapan Kadar.docx

Disolusi <1231> a. Media disolusi: 900 ml, b. Dapar fosfat pH 7,5 yang dibuat dengan : - dilarutkan 6,81 g kalium fosfat monobasa P dalam 800 ml air - pH diatur hingga 7,5 dengan penambahan natrium hidroksida 0,5 N dan encerkan dengan air hingga 1000 ml. c. Menggunakan alat : tipe 2 (paddle) 75 rpm d. Waktu: 30 menit e. Waktu pengambilan sampel : 10, 20, 30, 45, 60 f. dilakukan penetapan jumlah C14H13N3O4S2 yang terlarut dengan cara sebagai berikut: - dibuat Larutan baku (Untuk tablet yang mengandung 15 mg meloksikam) - ditimbang lebih kurang 33,3 mg Meloksikam BPFI masukkan ke dalam labu tentukur 100- ml, - ditambahkan 5,0 ml metanol P; - ditambahkan 1,0 ml natrium hidroksida 0,1 N dan - dilakukan pengenceran dengan Media disolusi sampai tanda. - Pipet 5 ml larutan ke dalam labu tentukur 1000-ml, encerkan dengan Media disolusi sampai tanda. - dibuat Larutan uji menggunakan alikuot yang disaring melalui penyaring yang sesuai dengan porositas 0,22 μm. - Buang beberapa ml filtrat pertama. 900 adalah volume Media disolusi; CS adalah kadar Meloksikam BPFI dalam mg per ml Larutan baku; L adalah jumlah dalam mg meloksikam tiap tablet seperti yang tertera pada etiket; 100 adalah faktor konversi persentase; AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku. Toleransi: Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 70% (Q) C14H13N3O4S2, dari jumlah yang tertera pada etiket.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. Larutan A Larutkan 2,0 g amonium fosfat dibasa P dalam 1000 ml air, dan atur pH hingga 7,0±0,1 dengan penambahan asam fosfat P. Larutan B Campuran metanol Pisopropanol P (650:100). Fase gerak Buat variasi campuran Larutan A-Larutan B (63:37). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>. Larutan baku persediaan [Catatan Larutan baku persediaan dibuat dengan kadar akhir dalam mg per ml lebih kurang setara dengan kadar Larutan uji persediaan]. Timbang saksama sejumlah Meloksikam BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 50-ml, larutkan dalam 1 ml natrium hidroksida 1 N dan 30 ml metanol P,dan encerkan dengan metanol P sampai tanda. Pipet 10 ml larutan ini ke dalam labu tentukur 100-ml, tambahkan 10 ml natrium hidroksida 1 N dan encerkan dengan metanol P sampai tanda. Larutan baku Pipet 15 ml Larutan baku persediaan ke dalam labu tentukur 25-ml, dan encerkan dengan air sampai tanda. Larutan uji persediaan Masukkan 10 tablet ke dalam labu tentukur 1000-ml, tambahkan lebih kurang 100 ml natrium hidroksida 1 N, kocok untuk mendispersikan

tablet, dan tambahkan 800 ml metanol P. Sonikasi selama lebih kurang 15 menit, kemudian aduk selama 30 menit. Encerkan dengan metanol P sampai tanda. Saring larutan dan gunakan filtrat. Larutan uji Pipet 15 ml Larutan uji persediaan kedalam labu tentukur 25-ml, dan encerkan dengan air sampai tanda. Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm, kolom pelindung berisi bahan pengisi L1, kolom 4 mm x 10 cm berisi bahan pengisi L1, laju alir lebih kurang 0,8 ml per menit, pertahankan suhu kolom pada 40°. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan puncak meloksikam tidak lebih dari 2,0; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. Prosedur Suntikan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 25 μl) Larutan baku dan Larutan uji pada kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons C adalah kadar Meloksikam BPFI dalam mg per ml Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak yang diperoleh dari Larutan uji dan Larutan baku.