Resume Metode Pemisahan.docx

RESUME METODE PEMISAHAN 1. Pengantar metode pemisahan 2. Destilasi 3. Kromatografi kertas 4. Kromatografi lapis tipis 5. Kromatografi kolom konvensional 6. Kromatografi permeasegel dan penukar ion

Disusun oleh : SILDA NOVRIANTI 16160048

KESIMPULAN PENGANTAR METODE PEMISAHAN 1. Metode pemisahan merupakan suatu cara yang digunakan untuk memisahkan atau memurnikan suatu senyawa atau skelompok senyawa yang mempunyai susunankimia yang berkaitan dari suatu bahan, baik dalam skala laboratorium maupun skala industri. 2. Beberapa faktor yang perlu diperhatikan : •

Keadaan zat yang diinginkan terhadap campuran,

•

Standar kemurnian yang diinginkan.

•

Zat pencemar dan campurannya yang mengotori beserta sifat nya

•

Nilai guna zat yang diinginkan, harga, dan biaya proses pemisahan

3. Campuran terbagi 2 : 1. Campuran heterogen adalah campuran yang tidak serba sama, membentuk dua fasa atau lebih dan terdapat batas yang jelas diantara fasa-fasa. Contohnya : Campuran tepung beras dengan air, campuran kapur dengan pasir,dll. 2. Campuran homogen adalah campuran homogen antara zat terlarut (solute) dan zat pelarut (solvent) dan dapat berwujud cair, padat, dan gas. 4. Metode pemisahan campuran heterogen : a. Sedimentasi merupakan pemisahan padatan dari suatu suspensi dengan cara mendiamkan. Pemisahan ini berdasarkan perbedaan berat partikel dalam suspensi. Contoh pemisahan lumpur dari air sungai pada proses pengolahan air. b. Teknik Sentrifugasi yaitu metode untuk mempercepat proses pengendapan dengan memberikan gaya sentrifugasi pada partikel‐partikelnya. c. Filtrasi merupakan pemisahan padatan dari suatu suspensi dengan menggunakan alat penyaring 5. Metode pemisahan campuran homogen : a. Absorpsi atau penyerapan adalah suatu fenomena fisik atau kimiawi atau suatu proses sewaktu atom, molekul, atau ion memasuki suatu fase limbak (bulk) lain yang bisa berupa gas, cairan, ataupun padatan. b. Adsorpsi atau penjerapan adalah suatu proses yang terjadi ketika suatu fluida, cairan maupun gas , terikat kepada suatu padatan atau cairan (zat penjerap, adsorben) dan akhirnya membentuk suatu lapisan tipis atau film (zat terjerap, adsorbat) pada permukaannya c. Destilasi merupakan pemisahan cairan dari suatu larutan dengan cara penguapan dan diikuti dengan proses kondensasi (pengembunan). d. Kromatografi didasarkan pada perbedaan kecepatan merambat antara partikelpartikel zat yang bercampur pada medium tertentu. e. Evaporasi (penguapan) merupakan pemisahan padatan dari suatu larutan dengan cara menguapkan pelarutnya.

f. Kristalisasi merupakan kelanjutan dari proses evaporasi. Larutan pekat dari hasil evaporasi secara perlahan-lahan didinginkan, sehingga padatan memisah dari larutan pekat membentuk kristal. g. Sublimisasi adalah perubahan zat dari wujud padat ke gas atau sebaliknya. h. Ekstraksi merupakan pemisahan padatan dari suatu campuran berbentuk padatan (pemisahan cairan dari suatu campuran berbentuk cairan), dg cara menambahkan pelarut tertentu. KESIMPULAN DESTILASI

1. Destilasi adalah suatu metode pemisahan campuran yang didasarkan pada perbedaan tingkat volatilitas (kemudahan suatu zat untuk menguap) pada suhu dan tekanan tertentu. 2. Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih dari campuran senyawa/ komponen yang dipisahkan. 3. Syarat terjadi destilasi adalah emisahan dengan destilasi dapat dilakukan dengan mengetahui komposisi antara fase air dan fase uap. 4. Jenis – jenis destilasi 1. Destilasi Sederhana Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. 2. Destilasi Fraksionasi (Bertingkat) Destilasi Fraksionasi (Bertingkat) ini memiliki rangkaian alat kondensor yanglebih baik, mampu memisahkan dua komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang berdekatan.. 3. Destilasi Azeotrop Destilasi Azeotrop adalah Memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut atau dengan menggunakan tekanan tinggi. 4. Destilasi Uap Destilasi uap adalah destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air kedalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperature yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. 5. Destilasi Vakum Destilasi Vakum adalah memisahkan dua kompenen yang titik didihnya sangat tinggi, motode yang digunakan adalah dengan menurunkan tekanan permukaan lebih rendah dari 1 atm, sehingga titik didihnya juga menjadi rendah, dalam prosesnya suhu yang digunakan untuk mendistilasinya tidak perlu terlalu tinggi.

5. Pengukuran destilasi adalah Density (massa jenis zat),Destilat ( hasil yang diperoleh dari destilasi), Residu (segala sesuatu yang tertinggal, tersisa atau sebagai kontaminan dalam suatu proses kimia tertentu) 6. Aplikasi destilasi Kimia organik - Pembuatan minyak atsiri dengan menggunakan daun cengkeh - Pembuatan minyak serehkedua pembuatan minyak tersebut menggunakan destilasi uap Bidang industri - Penyulingan herbal untuk wewanggian dan medicinals - Pemisahaan minyak mentah Bidang farmasi - Udara didestilasi menjadi komponen-komponen seperti oksigen untuk penggunaan medis KESIMPULAN KROMATOGRAFI KERTAS 1. Kromatografi kertas adalah kromatografi yang menggunakan kertas selulosa murni yang mempunyai afinitas besar terhadap air atau pelarut polar lainnya. Kromatografi kertas digunakan untuk memisahkan campuran dari substansinya menjadi komponenkomponennya. 2. Jenis Kromatografi Kertas Kromatografi kertas ada dua jenis yaitu : a. Kromatografi kertas satu arah Dalam kromatografi kertas, fase diam adalah kertas serap yang sangat seragam. Fase gerak adalah pelarut atau campuran pelarut yang sesuai. Sampel tinta diteteskan pada garis dasar pinsil pada selembar kromatografi kertas. Beberapa pewarna larut dalam jumlah yang minimum dalam pelarut yang sesuai, dan itu juga di teteskan pada garis yang sama. b. Kromatografi kertas dua arah Kromatografi kertas dua arah dapat digunakan dalam menyelesaikan masalah pemisahan substansi yang memiliki nilai Rf yang sangat serupa. Waktu ini kromatogram dibuat dari bercak tunggal dari campuran yang ditempatkan ke depan dari garis dasar. Kromatogram ditempatkan dalam sebuah pelarut sebelum dan sesudah sampai pelarut mendekati bagian atas kertas. 3. Aplikasi kromatografi kertas a. Kromatografi kertas banyak digunakan sebagai alat dalam penelitian dan analisa. Beberapa penerapan dari kromatografi kertas adalah sebagai berikut: b. Penemuan senyawa-senyawa dalam tanaman c. Analisa logam-logam dalam tanah d. Pemisahan alkaloid (senyawa yang mengandung substansi dasar nitrogen basa, biasanya dalam bentuk cincin heterosiklik, banyak terdapat pada tanaman) 4. Mekanisme kromatografi kertas

a. Kertas dibuat dari serat selulosa. Selulosa merupakan polimer dari gula sederhana, yaitu glukosa.Adsorben dalam kromatografi kertas adalah kertas saring, yakni selulosa. b. Cara melakukannya, cuplikan yang mengandung campuran yang akan dipisahkan diteteskan / diletakkan pada daerah yang diberi tanda di atas sepotong kertas saring dimana ia akan meluas membentuk noda yang bulat. c. Bila noda telah kering kertas dimasukkan dalam bejana tertutup yang sesuai dengan satu ujung, dimana tetesan cuplikan ditempatkan, tercelup dalam pelarut yang dipilih sebagai fasa bergerak (jangan sampai noda tercelup karena berarti senyawa yang akan dipisahkan akan terlarut dari kertas). d. Pelarut bergerak melalui serat dari kertas oleh gaya kapiler dan menggerakkan komponen dari campuran cuplikan pada perbedaan jarak dalam arah aliran pelarut. e. Bila permukaan pelarut telah bergerak sampai jarak yang cukup jauhnya atau setelah waktu yang telah ditentukan, kertas diambil dari bejana dan kedudukan dari permukaan pelarut diberi tanda dan lembaran kertas dibiarkan kering. f. Jika senyawa-senyawa berwarna maka mereka akan terlihat sebagai pita atau nodayang terpisah. Jika senyawa tidak berwarna harus dideteksi dengan cara fisika dan kimia yaitu dengan menggunakan suatu pereaksi – pereaksi yang memberikan sebuah warna terhadap beberapa atau semua dari senyawa -senyawa. g. Bila daerah dari noda yang terpisah telah dideteksi, maka perlu mengidentifikasi tiap individu dari senyawa. Metoda identifikasi yang paling mudah adalah berdasarkan pada kedudukan dari noda relatif terhadap permukaan pelarut, menggunakan harga Rf.

KESIMPULAN KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS 1. Kromatografi Lapis Tipis (KLT) merupakan cara pemisahan campuran senyawa menjadi senyawa murninya dan mengetahui kuantitasnya , dan kromatografi ini juga merupakan analisis cepat yang memerlukan bahan sangat sedikit, baik penyerap maupun cuplikannya.

2. Prinsip Kerja KLT adalah pada proses pemisahan dengan kromatografi lapis tipis, terjadi hubungan kesetimbangan antara fase diam dan fasa gerak, dimana ada interaksi antara permukaan fase diam dengan gugus fungsi senyawa organik yang akan diidentifikasi yang telah berinteraksi dengan fasa geraknya. 3. Fase diam yang digunakan dalam KLT merupakan penyerap berukuran kecil dengan diameter partikel antara 10-30 μm. 4. Semakin kecil ukuran rata-rata partikel fase diam dan semakin sempit kisaran ukuran fase diam, maka semakin baik kinerja KLT dalam hal efisiensi dan resolusinya. 5. Fase diam yang biasa digunakan Silika gel,Alumina,Magnesium Trisilikat,Kalsium Sulfat(K2SO4),Kieselghur,Selulosa. 6. Fase Gerak yang biasa di gunakan Petroleum eter,Petroleum dietileter,Metanol,Etil asetat,Kloroform CHCl3 / 119,38,Asetonitril,Benzena C6H6 / 78,11,Karbon tetraklorida CCl4 / 153,8 7. Teknik Standard Pemisahan KLT 1. Lapisan tipis adsorben dibuat pada permukaan plat kaca atau plat lain 2. Tebal lapisan adsorben tergantung penggunaan, biasanya 250 mikro 3. Larutan campuran senyawa yang akan dipisahkan diteteskan pada kira kira 1,5 cm dari bagian bawah plat dengan pipet mikro atau syringe 4. Zat pelarut yang terdapat pada sampel yang diteteskan, kemudian diuapkan lebih dahulu 5. Plat kromatografi dikembangkan dengan mencelupkan pada tangki yang berisi campuran zat pelrut 6. Tinggi permukaan zat pelarut dalam tangki harus lebih rendah dari letak tetesan sampel pada plat kromatografi 7. Masing-masing komponen senyawa dalam sampel akan bergerak ke atas dengan kecepatan yang berbeda 8. Mulai pemilihan adsorben sampai identifikasi masing-masing komponen yang telah terpisah

KROMATOGRAFI KOLOM KONVENSIONAL 1. Kromatografi kolom adalah suatu metode pemisahan yang di dasarkan pada pemisahan daya adsorbsi suatu adsorben terhadap suatu senyawa, baik pengotornya maupun hasil isolasinya. 2. Prinsip kerja kromatografi kolom adalah dengan adanya perbedaan daya serap dari masing-masing komponen, campuran yang akan diuji, dilarutkan dalam sedikit

3.

4.

5. 6. 7.

pelarut lalu di masukan lewat puncak kolom dan dibiarkan mengalir kedalam zat menyerap. Senyawa yang lebih polar akan terserap lebih kuat sehingga turun lebih lambat dari senyawa non polar terserap lebih lemah dan turun lebih cepat. Zat yang di serap dari larutan secara sempurna oleh bahan penyerap berupa pita sempit pada kolom. Kromatografi kolom dilihat dari jenis fasa diam dan fasa geraknya dapat dibedakan : a. Kromatografi Fase Normal Kromatografi dengan kolom konvensional dimana fase diamnya “normal” bersifat polar, misalnya silica gel, sedangkan fase geraknya bersifat non polar. b. Kromatografi Fase Terbalik Kromatografi dengan kolom yang fase diamnya bersifat non polar, sedangkan fase geraknya bersifat polar; kebalikan dari fase normal. Cara pengisian kolom terbagi dua , yaitu : 1. Cara kering 2. Cara basah Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Kolom Kelebihan: · Dapat digunakan untuk analisis dan aplikasi preparative · Digunakan untuk menentukan jumlah komponen campuran · Digunakan untuk memisahkan dan purifikasi substansi Kekurangan: · Untuk mempersiapkan kolom dibutuhkan kemampuan teknik dan manual · Metode ini sangat membutuhkan waktu yang lama (time consuming)

KROMATOGRAFI PENUKARAN ION 1. Proses pemurnian senyawa spesifik didalam larutan campuran atau proses substitusi satu jenis senyawa ionik dengan yang lain terjadi pada permukaan fase stasioner. 2. Prinsip Kromatografi Pertukaran Ion :  Fase diam mampu menukar ion, pada permukaannya mempunyai muatan listrik. Muatan dinetralkan oleh ion balik (counter ion) dari fasa gerak .  Fasa gerak mengandung ion dan molekul cuplikan ionik bersaing dengan ionion itu untuk mendapat tempat pada permukaan fasa diam. 3. Jenis-Jenis Kromatografi Penukaran Ion a. Tipe penukar kation asam kuat dengan gugus fungsi penukar asam sulfonat. b. Tipe penukar kation asam lemah dengan gugus fungsi penukar asam karboksilat.

c. Tipe penukar anion basa kuat dengan gugus fungsi penukar ion amonium kuartener . d. Tipe penukar anion basa lemah dengan gugus fungsi penukar ion amonium primer, sekunder. 4. Sifat-sifat kerja kromatografi penukaran ion a. Tidak larut dalam air tapi mampu menyerap sejumlah molekul air dalam strukturnya. b. Mempunyai Mr yang tinggi. c. Tahan terhadap zat kimia (Asam, Basa, pelarut Organik) d. Bila dialiri suatu larutan yang mengandung ion, maka ada ion yang diikatnya , sebaliknya ada ion yang dilepasnya. e. Pertukaran ion hanya untuk ion-ion sejenis. f. Proses pertukaran terjadi pada saat yang bersamaan. 5. Penggunaan Kromatografi Penukaran Ion a. Pemurnian air b. misalnya menghilangkan ion Ca2+, Mg2+ & ion multivalen yg menyebabkan air jadi keruh Pemurnia protein, peptida & asam amino. c. Reaksi netralisasi d. Pemisahan elektrolit dari non elektrolit e. Pemisahan karbohidrat dan derivat2nya