Reporte Lab. 4.docx

Universidad Nacional de Ingeniería. Facultad de Ingeniería Química. Química Orgánica I. Reporte de Lab. #4: Cristalización.

Integrantes:      

Jennifer Lisbeth Guevara Guevara. Miriam Julissa Martínez López. Isleyni Melissa Morales Pacheco. Zenyan Johanna Aguilar Quiñónez. César Domingo Mendoza Espinoza. María Celeste Ruiz Vallejos.

Docente:  Prof. Israel Ramos.

Grupo:  3MQ

Fecha de entrega: Viernes 13 de mayo de 2016.

Introducción Un compuesto orgánico cristalino está constituido por un empaquetamiento tridimensional de moléculas unidas principalmente por fuerzas de Van der Waals, que originan atracciones intermoleculares débiles. La cristalización es un proceso de purificación bastante selectivo, ya que el crecimiento del cristal, el empaquetamiento regular de las moléculas de un mismo tipo, forma y tamaño, tiende a excluir la presencia de impurezas. La cristalización es el método más adecuado para purificar compuestos sólidos, siempre que contengan una moderada cantidad de impurezas. Se basa en el hecho de que los sólidos orgánicos son más solubles en un disolvente caliente que en frio. El primer paso en una cristalización implica disolver el sólido a purificar en la mínima cantidad de disolvente apropiado en caliente, con lo se obtiene una disolución saturada. Al enfriar, la disolución se sobresatura con respecto al sólido, que empieza a formar pequeños núcleos de cristalización en las paredes o en la superficie del líquido. Una vez que estos núcleos se han formado, otras moléculas llegan a la superficie y se unen dando lugar al retículo cristalino. Sin embargo, las impurezas solubles permanecen en disolución ya que no están lo suficientemente concentradas para saturar la disolución y cristalizar. Los cristales obtenidos se recogen por filtración, separando así las aguas madres, se lavan varias veces con el mismo disolvente en frio para eliminar las impurezas adheridas a la superficie, y finalmente se secan. Si después de cristalizar no se obtiene el sólido con la pureza deseada, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente.

Objetivos:

1. Reconocer la técnica de cristalización como uno de los procesos básicos de purificación de sustancias sólidas.

2. Interpretar adecuadamente el fundamento teórico de las técnicas de purificación por cristalización.

3. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

Observaciones Inicialmente, tomamos 1g de ácido benzoico y lo colocamos en un matraz Erlenmeyer de 125ml, al que fuimos añadiendo agua caliente de a poco, al sobrepasar los 125ml de agua caliente y aún tener mucho sólido no disuelto, optamos por repetir este paso. Realizándolo una segunda vez, luego de agregar aproximadamente 90ml de agua caliente, disolviendo todo el sólido; añadimos 8ml de benceno y 0.1g de carbón activo. Agitamos enérgicamente. Procedimos a hervir nuestra solución, al llegar al punto de ebullición, nuestra solución rebaso el recipiente, lo que sucede con la leche. Con nuestra solución restante, continuamos el laboratorio. Pasamos a filtrar la solución con ayuda del encargado del laboratorio, el filtrado que obtuvimos lo dividimos en dos partes: uno lo cubrimos y los dejamos enfriar, la otra parte lo colocamos en un baño de hielo, teniendo cuidado de raspar los cristales que se vayan formando en el fondo, se veían como copos de nieve. Calentamos para disolver el precipitado, después lo cubrimos y lo dejamos enfriar junto a la otra mitad de solución. Al cabo de una semana, regresamos al laboratorio a observar los cristales formados. La muestra calentada presenta cristales bien formados de manera geométrica, en cambio la muestra enfriada presenta una suspensión de cristales como copos de nieve.

Resultados Durante el primer paso de nuestro laboratorio, tuvimos problemas al disolver el sólido. Pudimos determinar que se debió a la poca agitación que se le aplicó a la solución, lo cual pudimos prevenir en la segunda vez que lo realizamos. Al momento de hervir nuestra solución y que esta se derramara, perdimos apropiadamente el 50-60%, ya que no nos lo esperábamos, y no se podía recomenzar nuevamente el laboratorio, continuamos con la solución restante. Por esto mismo no se pesaron los cristales finales obtenidos.

Conclusiones En conclusión, la técnica de Clarificación en la purificación de sustancias sólidas, es de las más efectivas, óptimas y sencillas a conocer y emplearse como Ingeniero Químico, el principal punto de esta consiste en la selección del disolvente a usar en dependencia de la sustancia que se va a purificar, de igual manera, no debe reaccionar. De manera que, en el caso ideal, la sustancia debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas disueltas en la solución. Este proceso de Cristalización se podrá hacer una y otra vez hasta obtener una pureza mayor. Como parte fundamental del laboratorio, desarrollamos las habilidades necesarias en el uso y manejo de materiales y reactivos.

Bibliografía: - Química Orgánica, X. Domínguez. - Química, Raymond Chang. 7ma edición.