Nitrimetri Kimia Dasar
Nitrimetri Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan pada reaksi pembentukan garam diazonium. Garam diazonium itu terbentuk dari hasil reaksi antara senyawa yang mengandung gugus amin aromatis bebas, pada suhu di bawah 15°C dalam senyawa asam.
Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi, dengan persamaan yang berlangsung dalam dua tahap seperti dibawah ini : NaNO2 + HCl → NaCl + HONO Ar- NH2+ HONO + HCl → Ar-N2Cl + H2O Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan menambahkan kalium bromida. Titik ekivalensi atau titik akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan warna yodida menjadi iodine diikuti dengan perubahan warna menjadi biru.
Kejadian ini dapat ditunjukkan setelah larutan didiamkan selama beberapa menit. Reaksi perubahan warna yang dijadikan indikator dalam titrasi ini adalah :
KI +HCl → KCl + HI 2 HI + 2 HONO → I2 + 2 NO + H2O I2 + Kanji yod (biru)
Prinsip Titrasi Nitrimetri 1 Pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatic primer (amin aromatic sekuder dan gugus nitro aromatic); 2. Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin alifatik sekunder; 3. Pembentukan senyawa azidari gugus hidrazida dan 4. Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya nitrasi dengan menggunakan asam nitrit dalam suasana asam.
Hal-hal yang diperhatikan dalam nitrimetri a.
Suhu Pada saat melakukan titrasi, suhu harus antara 5150C. walaupun sebenarnya pembentukan garam diazonium berlangsung pada suhu yang lebih rendah yaitu 0-50C. pada temperature 5-150C digunakan KBr sebagai stabilisator.
b.
Keasaman Titrasi ini berlangsung pada PH + 2, hal ini dibutuhkan untuk 1. Mengubah NaNO2 menjadi HNO22. Pembentukan garam diazonium. c.
Kecepatan reaksi
Reaksi diazotasi berlangsung lambat sekali, sehingga agar reaksi sempurna maka titrasi harus dilakukan perlahan-lahan dan dengan pengocokan yang kuat. Frekuensi tetesan pada awal titrasi kira-kira 1 ml/menit, lalu menjelang titik-titik akhir menjadi 2 tetes/menit.
Indikator Nitrimetri a.
Indikator dalam Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. Tropeolin OO merupakan indicator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidari oleh adanya kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi.
b.
Indikator Luar Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanjiiodida atau dapat pula menggunakan kertas kanjiiodida. Ketika larutan digoreskan pada pasta atau kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodide menjadi iodium dan dengan adanya kanji-iodida ini peka terhadap kelebihan 0,05 – 0,10 ml natrium nitrit dalam 200 ml larutan.