Percobaan 2a
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT EKSTRAKSI CAIR-CAIR I.
II. III.
Tujuan Percobaan Setelah mengerjakan kegiatan ini diharapkan mahasiswa dapat: a. Menentukan koefisien distribusi bahan terlarut dalam dua pelarut yang berbeda. b. Melakukan ekstraksi untuk pemisahan dan pemurnian zat padat organik. Dasar Teori Dasar Teori Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair (solven) sebagai separating agen. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran (Wibawa, 2012). Ekstraksi pelarut atau sering disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan atau pengambilan zat terlarut dala m larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakan pelarut lain (biasanya organik) (Yazid, 2005). Pemisahan zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak saling mencampur antara lain menggunakan alat corong pisah. Ada suatu jenis pemisahan lainnya dimana pada satu fase dapat berulang-ulang dikontakkan dengan fase yang lain, misalnya ekstraksi berulang-ulang suatu larutan dalam pelarut air dan pelarut organik, dalam hal ini digunakan suatu alat yaitu ekstraktor sokshlet. Metode sokshlet merupakan metode ekstraksi dari padatan dengan solvent (pelarut) cair secara kontinu. Alatnya dinamakan sokshlet (ekstraktor sokshlet) yang digunakan untuk ekstraksi kontinu dari sejumlah kecil bahan (Wibawa, 2012). Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) diantara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan “bersih” baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia dan
anorganik dilaboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah (paling sederhana), alat ekstraksi soxhlet sampai yang paling rumit berupa alat “Counter Current Craig” (Alimin dkk, 2007). Diantara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau dise but juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Seseorang tidak memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali corong pemisah. Prinsip metode ini didasarkan padsa distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidang saling bercampur, seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, memperkaya, pemisahan serta analisis pada semua skala kerja. Mula-mula metode ini dikenal dalam kimia analisis, kemudian berkembang menjadi metode yang baik, sederhana, cepat dan dapat digunakan untuk ion-ion logam yang bertindak sebagai trace (pengotor) dan ion-ion logamdalam jumlah makrogram (Khopkar, 2010). Ekstraksi memanfaatkan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat bercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut lain. Misalnya idion sebagai pencemar dalam air yang juga mengandung zat terlarut lain yang tidak larut dalam karbon tetraklorida. dalam kasus seperti ini, hampir semua iodion dapat diambil dengan mengaduk larutan air dengan tetraklorida yang memungkinkan kedua fasa terpisah kemudian mengurangi lapisan air dari lapisan karbon tetraklorida yang lebih besar. Makin besar tetapan keseimbangan untuk partisi zat terlarut dari pelarut awalnya dalam pelarut pemisah maka makin sempurna proses pemisahannya (Gillis, 2001). Istilah-istilah berikut ini umumnya digunakan dalam teknik ekstraksi (Wibawa, 2012) : 1.
Bahan ekstraksi : Campuran bahan yang akan diekstraksi
2.
Pelarut (media ekstraksi) : Cairan yang digunakan untuk melangsungkan ekstraksi
3.
Ekstrak : Bahan yang dipisahkan dari bahan ekstraksi
4.
Larutan ekstrak : Pelarut setelah proses pengambilan ekstrak
5.
Rafinat (residu ekstraksi) : Bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya
6.
Ekstraktor : Alat ekstraksi
7.
Ekstraksi padat-cair : Ekstraksi dari bahan yang padat
8.
Ekstraksi cair-cair (ekstraksi dengan pelarut = solvent extraction) : Ekstraksi dari bahan ekstraksi yang cair Pada ekstraksi tidak terjadi pemisahan segera dari bahan-bahan yang akan
diperoleh (ekstrak), melainkan mula-mula hanya terjadi pengumpulan ekstrak dalam pelarut. Ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur. Jika analit berada dalam pelarut anorganik, maka pelarut yang digunakan adalah pelarut organik dan sebaliknya (Khamidinal, 2009). Perbandingan konsentrasi pada keadaan setimbang di dalam dua fase disebut dengan koefisien partisi (KD) dapat dituliskan (Yazid, 2005) : konsentrasi zat terlarut dalam pelarut pertama (a) konsentrasi zat terlarut dalam pelarut kedua (b)
= KD
Dimana KD adalah sebuah tetapan yand dikenal dengan koefisien distribusi atau partisi. Harga KD tidak bergantung pada konsentrasi total solut pada kedua fase, tetap bergantung pada suhu, jenis kedua pelarut dan solut. Hukum Nernst dalam bentuknya yang sederhana hanya berlaku untuk larutan encer dan keadaan solut sama atau tidak mengalami perubahan kedua dalam pelarut. Hukum ini tidak berlaku jika solut yang terdistribusi mengalami asosiasi atau disosiasi pada fase pelarut. Dalam klasifikasi ekstraksi, ekstraksi adalah suatu proses pemisahan substansi atau zat dari campuranya dengan mernggunakan yang sesuai. Ekstraksi dapat digolongkan berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi dan proses pelaksanaannya. a. Bentuk campurannya Berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, suatu ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair.
1. Ekstraksi padat-cair Zat yang diekstraksi terdapat didalam campuran yang berbentuk padatan. Ekstraksi jenis ini banyak dilakukan didalam usaha mengrisolasi zat berkhasiat yang terkandung didalam bahan alam seperti steroid, hormon, antibiotika, dan lipida pada bijibijian. 2. Ekstraksi cair-cair Zat yang diekstraksi teradpat didalam campuran yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod, atau logam-logam tertentu dalam larutan air (Yazid, 2005). Ekstraksi padat cair secara umum terdiri dari maserasi, refluktasi, sokhelatasi dan perkolasi. Metoda yang digunakan tergantung dengan jenis senyawa yang kita gunakan. Jika senyawa yang kita ingin sari rentan terhadap pemanasan maka metoda maserasi dan perkolasi yang di pilih, jika tahan terhadap pemanasan maka metoda refluktasi dan sokletasi yang digunakan (Underwood, 2002). Pada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara bertahap (batch) atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan banyak dilakukan adalah ekstraksi bertahap. Tekniknya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur dengan pelarut pertama melalui corong pemisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut. Setelah didiamkan beberapa saat akan terbentuk dua lapisan dan lapisan yang berada di bawah dengan kerapatan lebih besar dapat dipisahkan untuk dilakukan analisis selanjutnya (Yazid, 2005). b. Proses pelaksanaannya Menurut proses pelaksanaannya ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi berkesinambungan (kontinyu) dan ekstraksi bertahap. 1. Ekstraksi kontinyu (Continues Extraction) Pada ekstraksi kontinyu, pelarut yang digunakan secara berulang-ulang sampai proses ekstraksi selesai. Tersedia berbagai
alat dari jenis ekstraksi ini seperti alat soxhlet atau Craig Countercurent. 2. Ekstraksi bertahap (batch) Pada ekstraksi bertahap, setiap kali ekstraksi selalu digunakan pelarut yang baru sampai proses ekstraksi selesai. Alat yang biasa digunakan adalah berupa corong pisang (Yazid, 2005). Ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin. Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang pertarna (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi). Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut (atau hanya dalam daerah yang sempit). Agar terjadi perpindahan masa yang baik yang berarti performansi ekstraksi yang besar haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan tersebut. Untuk itu salah satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan perkakas pengaduk) (Rahayu, 2009). Tentu saja pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh karena akan menyebabkan terbentuknya emulsi
yang tidak dapat lagi atau sukar
sekali dipisah. Turbulensi pada saat mencampur tidak perlu terlalu besar. Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya penggerak pada bidang batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan sedapat mungkin segera disingkirkan dari bidang batas. Pada saat pemisahan, cairan yang telah terdistribusi menjadi tetes-tetes hanis menyatu kembali menjadi sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup besar dapat dipisahkan dari cairan yang lain (Wibawa, 2012). Pada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara bertahap (batch) atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan banyak dilakukan adalah ekstraksi bertahap. Tekniknya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur dengan pelarut pertama melaluicorong pisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut.setelah didiamkan beberapa saat akan terbentuk dua lapisan, dan lapisan yang berada dibawah dengan kerapatan lebih besar dapat dipisahkan untuk dilakukan analisa selanjutnya (Yazid, 2005).
Operasi ekstraksi cair-cair terdiri dari beberapa tahap yaitu (Mardika, 2012) : 1.
Kontak antara pelarut (solvent) dengan fasa cair yang mengandung komponen yang akan diambil (solute), kemudian solute akan berpindah dari
2.
fasa umpan (diluen) ke fasa pelarut. Pemisahan dua fasa yang tidak saling melarutkan yaitu fasa yang banyak mengandung pelarut disebut fasa ekstrak dan fasa yang banyak mengandung umpan disebut fasa rafinat. Untuk proses ekstraksi yang baik, pelarut harus memenuhi beberapa kriteria
sebagai berikut (Mardika, 2012) : 1. 2.
Koefisien distribusi yang besar. Selektivitas tinggi. Faktor ini diperlukan jika terdapat lebih dari satu zat terlarut, karena umumnya hanya diinginkan mengurangi satu zat terlarut
3. 4. 5. 6.
saja. Mudah diregenerasi. Kelarutan dalam larutan umpan rendah. Perbedaan densitas dengan umpan cukup besar. Tegangan antar muka menengah. Tegangan antar muka yang terlalu tinggi menyebabkan kesulitan pembentukan tetes (cairan), sedangkan tegangan
IV.
7.
antar muka yang terlalu rendah dapat menyebabkan terbentuknya emulsi. Mudah diperoleh dan harganya cukup murah.
8.
Tidak korosif, tidak mudah terbakar dan tidak beracun.
Alat Dan Bahan Alat: 1. Corong Pisah 250 ml 2. Buret 50 ml 3. Gelas ukur 100 4. Gelas kimia 100 ml 5. Gelas kimia 200 ml 6. Corong 7. Erlenmeyer 250 ml Bahan: 1. 2. 3. 4. 5. 6.
Akuades, Asam Benzoat Larutan NaOH 0,025 N Larutan NaOH 1 N Larutan HCL 5 M Toluena
1 buah 1 set 1 buah 1 buah 1 buah 2buah 2 buah
V.
Skema Kerja A. Penentuan Koefisien Distribusi Asam Benzoat dalam Aquades-Toluena Melarutkan 1 gr dalam 25 ml toluena. Masukkan larutan ke dalam corong pisah Tambahkan 100 ml air, kocok dan diamkan. Pisahkan fraksi air, fraksi air dibagi 2, kemudian titrasi dengan NaOH 0,025 N. Hitung massa asam benzoat dan tentukan koefiosien distribusi.
Massa asam benzoat dalam fraksi air (x) mol gram x=Volume NaOH ( L ) × 0,025 ×122,12( ) L mol Massa asam benzoat dalam toluena (y) y=(1−x )gram Koefisien distribusi massa as . Benzoat( x)/50 ml H 2 O K D= massa as . Benzoat ( y )/ 50 mltoluena
( )
B. Proses Ekstraksi Pelarut Melarutkan 1 gr dalam 25 ml toluena. Masukkan larutan ke dalam corong pisah, tambahkan 25 ml air, kocok dan diamkan., pisahkan fraksi air. Fraksi toluena yang masih tertinggal dalm corong pisah ditambahkan lagi dengan 25 ml Aquades. Lakukan langkah diatas sebanyak 4 kali sehingga terkumpul 100 ml fraksi air, kemudian titrasi dengan NaOH 0,025 N. Hitung massa asam benzoat dan tentukan koefiosien distribusi.
C. Isolasi Asam Benzoat dalam Pelarut Toluena Melarutkan 2 gr dalam 25 ml toluena. Masukkan larutan ke dalam corong pisah, tambahkan 100 ml NaOh 1 N, kocok dan diamkan, pisahkan fraksi NaOH. Tambahkan tetes demi tetes HCL 5 M, sehingga terbentuk endapan secara sempurna. Saringt endapan, kerigkan dan timbang.
Hitung %recovery.
VI.
Persen recovery massa asam benzoat hasil ekstraksi %recovery= ×100 massa asambenzoat awal Data Pengamatan A. Percobaan A
Titrasi I II
Volume NaOH 37,8 mL 30,6 mL
37,8 mL+ 30,6 mL =34,2 mL 2 Massa Asam Benzoat dalam fraksi air (x) mol gr x=0,0342 L x 0,025 x 122,12 L mol x=0,1044 gr Massa Asam Benzoat dalam Toluena (y) y=( 1−x ) gr y=( 1−0,1044 ) gr y=0,8956 gr x 0,1044 50 mL H 2 O 50 mL H 2 O mL H 2 O Kd= = =0,1166 y 0,8956 mL Toluena 50 mL Toluena 50 mL Toluena B. Percobaan B V olume rata−rata=
Titrasi I II
Volume NaOH 31,8 mL 58,5 mL
V olume rata−rata=
31,8 mL =45,15 mL 58,5 mL
Massa Asam Benzoat dalam fraksi air mol gr x=0,04515 L x 0,025 x 122,12 L mol x=0,1378 gr Massa Asam Benzoat dalam Toluena y=( 1−x ) gr y=( 1−0,1378 ) gr y=0,8622 gr x 0,1378 gr 50 mL H 2 O 50 mL H 2 O mL H 2 O Kd= = =0,1598 y 0,8622 gr mL Toluena 50 mL Toluena 50 mL Toluena C. Percobaan C 1. Massa Asam Benzoat awal = 2,006 gr 2. Massa kertas saring = 1,465 gr (x) 3. Massa kertas saring + endapan = 2,658 gr (y) 4. Massa endapan = y-x = 1,193 gr Massa endapan Recorvery= x 100 Massa Asam Benzoat awal 1,193 recorvery = x 100 =59,47 2,006 VII. Pembahasan 1. Galih Pamungkas Indragiri Ekstraksi cair – cair sangat berguna untuk memisahkan analit yang dituju dari pengganggu dengan cara melakukan partisi dengan sampel antara 2 pelarut yang tidak saling bercampur. Salah satu fasenya seringkali berupa air dan fase lain berupa pelarut organik. Dua percobaan awal yaitu percobaan A dan B digunakan untuk membandingkan Konstanta Dispersi(KD) antara ekstraksi bertahap dengan tidak bertahap. Percobaan A mewakili ekstraksi tidak bertahap dan percobaan B mewakili ekstraksi bertahap. Sampel yang digunakan adalah 1 gram asam benzoat yang dilarutkan dalam pelarut toluene 25 mL. Larutan tersebut kemudian dimasukkan ke dalam corong pisah. Ditambahkan 100 mL air, dikocok kemudian dipisahkan fase airnya, untuk percobaan A, sedangkan untuk percobaan B, ditambahkan 25 mL air, dikocok kemudian dipisahkan fase airnya, prosedur tersebut diulangi sebanyak 4 kali. 100 mL fase air tersebut dibagi dalam 2 erlenmeyer, kemudian dititrasi dengan NaOH 0,025 N. Titrasi tersebut digunakan untuk mengetahui massa asam benzoat yang terdistribusi ke fraksi air(x). Reaksi yang terjadi adalah:
C6H5COOH + NaOH C6H5COONa + H2O massa asam benzoat dalam pelarut toluena(y) diperoleh dengan mengurangi 1 gram asam benzoat dengan massa asam benzoat yang terdistribusi ke massa asam benzoat (x) 50 mL H2 O fraksi air. KD diperoleh dengan rumus : massa asam benzoat (y) 50 mL Toluena Dari hasil percobaan didapatkan nilai KD pada percobaan B lebih besar daripada A. Yaitu 0,1166 untuk percobaan A dan 0,1598 untuk percobaan B. Percobaan C bertujuan untuk mengetahui persen Recovery asam benzoat yang diperoleh dalam ekstraksi. Sampel yang digunakan adalah 2 gram asam benzoat yang dilarutkan dalam 25 mL pelarut toluena. Sampel tersebut dimasukkan ke dalam corong pisah lalu ditambahkan dengan 100mL NaOH, dikocok kemudian dipisahkan fase airnya. Reaksi yang terjadi adalah : C6H5COOH + NaOH C6H5COONa + H2O Air yang mengandung natrium benzoat kemudian ditetesi dengan HCl 5 M sampai tidak ada endapan asam benzoat yang terbentuk. Reaksi yang terjadi adalah: C6H5COONa + HCl C6H5COOH + NaCl Air yang mngandung asam benzoat dan garam klorida disaring menggunakan penyaring vakum. Asam benzoat tertinggal di kertas saring sedangkan garamklrorida tersaring dengan air karena ia larut dalam air. asam benzoat di kertas saring kemusian dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air yang terkandung dalam padatan asam benzoat. 1 jam kemudian dikeluarkan dan dimasukkan ke dalam oven selam 10 menit untuk memastikan tidak terdapat air yang terkandung dalam padatan asam benzoat. Kemudian ditimbang. Massa asam benzoat didapatkan dengan mengurangi massa kertas saring + sam benzoat dengan massa kertas saring kosong. %
Recovery
diperoleh
dengan
massa asambenzoat hasil ekstraksi 100 massa sampel asambenzoat Besar nilai %Recovery yang didapat adalah 59,47%. 2.
Gita Dewi Mayangsari
rumus
:
Suatu pelarut cair dapat melarutkan berbagai zat didalamnya, sebaliknya suatu zat tertentu dapat larut dalam berbagai pelarut. Ekstraksi cair-cair adalah cara pemisahan yang berdasarkan perbedaan kemampuan berbagai pelarut dalam melarutkan berbagai zat terlarut. Ekstraksi bertahap merupakan cara paling sederhana yang digunakan untuk pemisahan analitik. Ekstraksi berthap baik digunakan jika perbandingan distribusi besar. Alat pemisah yang digunakan adalah corong pisah. Kesempurnaan ekstraksi bergantung pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Semakin sering melakukan ekstraksi, maka semakin banyak zat terlarut terditribusi pada salah satu pelarut dan semakin sempurna proses pemisahannya. Hasil yang baik diperoleh dengan jumlah ekstraksi yang relatif besar dengan jumlah pelarutyang kecil. Distribusi zat terlarut dalam kedua pelarut tersebut secara kuantitatif dinyatakan dengan koefisien distribusi atau koefisien partisipasi. Bila zat padat atau cair dicampur dalam dua pelarut yang berbeda atau tidak saling bercampur, maka zat tersebut akan terdistribusi kedalam dua pelarut dengan kemampuan kelarutannya. Koefisien distribusi adalah perbandingan konsentrasi kesetimbangan zat dalam dua pelarut yang berbeda yang tidak bercampur. Jika kelebihan campuran atau zat padat ditambahkan kedalam cairan yang tidak saling bercampur maka zat tersebut akan mendistribusi diri diantara dua fase sehingga masing-masing menjadi jenuh. Berdasarkan Hukum Nernst, jika suatu larutan (dalam air) mengandung zat organik A dibiarkan bersentuhan dengan pelarut organik yang tidak bercampur dengan air, maka zat A akan terdistribusi baik kedalam lapisan air (fasa air) dan lapisan organik (fasa organik). Dimana pada saat kesetimbangan terjadi, perbandingan konsentrasi zat terlarut A didalam kedua fasa itu dinyatakan sebagai nilai Kd atau koefisien distribusi (partisi) dengan perbandingan konsentrasi zat terlarut A didalam kedua fasa organikair tersebut adalah pada temperatur yang tetap. Koefisien distribusi suatu senyawa dalam dua larutan yang tidak bercampur harus sama dengan 1. Artinya bahwa senyawa tersebut terdistribusi secara merata pada dua fase yaitu fase minyak dan fase air. Jika nilai koefisien distribusi kurang dari 1, maka senyawa senyawa tersebut cenderung untuk terdistribusi kedalam fase air dari pada fase minyaknya. Dari
kedua
perhitungan
diperoleh
nilai
sebesar
0,1166
mL H 2 O mL H 2 O dan 0,1598 mL toluena mL toluena
yang menunjukkan bahwa senyawa
tersebut cenderung untuk terdispersi kedalam fase air. Pada percobaan kedua didapatkan Kd yang besar karena terdapat perbedaan perlakuan. Pada percobaan pertama kita menggunakan metode langsung dan pada percobaan kedua kita lakukan secara bertahap dan hasilnya lebih baik dilakukan ekstraksi bertahap untuk menghasilkan larutan yang tingkat kemurnianya tinggi. Untuk mengecek efisiensi proses dan preparasi maka dilakukan uji perolehan kembali (% recovery). Pada percobaan ketiga inilah kita mencari % recovery dan didapatkan hasil sebesar 59,47% yang artinya lebih dari 50% senyawa dapat dikembalikan. 3.
Ilya Musyarofah Ekstraksi cair-cair
merupakan
ekstraksi
yang
didasarkan
pada
kemampuan suatu pelarut untuk melarutkan suatu senyawa tertentu. Ektraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara dua fase cair (solvent) yang tidak saling berampur. Distribusi ini dinyatakan secara kuantitatif dalam koefisien distribusi. Pernyataan ini menunjukkan bahwa suatu zat terlarut A jika dimasukan dalam campuran dua pelarut (S dan S’) yang tidak saling melarutkan akan terdistribusi diantara kedua pelarut itu sehingga akan terbentuk kesetimbangan konsentrasi A dalam kedua pelarut. Dalam percobaan pertama dilakukan penentuan koefisien distribusi asam benzoat dalam air dan toluena. Asam benzoat dilarutkan dalm toluena yang selanjutnya dimasukkan dalam corong pisah dan ditambahkan air kemudia dikocok. Toluena akan berada diatas air karena massa jenisnya yang lebih kecil dari pada air. Selanjutnya fraksi air ini dipisahklan dengan toluena kemudian dititrasi dengan NaOH. Titrasi ini digunakan untuk mencari berapa banyak mol NaOH yang diperlukan agar bisa habis beraksi dengan asam benzoat. Karena keduanya habis bereaksi sehingga mol NaOH sama dengan mol asam benzoat. Dari mol ini kita bia mencari massa asam benzoat dalam fraksi air tersebut sehingga kita bisa mencari nilai koefisien
distribusi dalam percobaan ini. Dalam percobaan ini didapatkan koefisien mol H 2 O . mol toluena Dalam percobaan kedua dilakukan proses ekstraksi pelarut. Ektraksi ini
distribusi sebesar 0.1166
dilakukan beberapa kali sampai mendapatkan volume fraksi air total sebanyak 100 ml. Hal ini dikarenakan asam benzoat yang bersifat semi polar sedikit larut dalam air yang bersifat polar. Jadi, untuk dapat memisahkan asam benzoat dari toluena ke dalam pelarut air dalam jumlah yang lebih banyak diperlukan berkali-kali ekstraksi. Dari ekstraksi ini diperoleh nilai koefisien distribusi sebesar 0.1598
mol H 2 O . Nilai mol toluena
koefisien distribusi percobaan kedua lebih besar dari pada percobaan pertama. Hal ini dikarenakan massa asam benzoat yang terlarut dalam air lebih besar pada percobaan kedua, percobaan kedua dilakukan beberapa kali ekstraksi. Isolasi asam benzoat dari pelarut toluena dilakukan dalam percobaan ketiga. Seperti yang dikatakan di atas, asam benzoat sedikit larut dalam air, sehingga diperlukan beberapa kali ekstraksi untuk mendapatkan asam benzoat dalam jumlah lebih banyak. Metode ini dapat dipercepat dengan menggunakan NaOH. Larutan NaOH ini nantinya akan merubah asam benzoat menjadi garam natrium-benzoat, garam ini bersifat lebih polar dari pada asam benzoat sehimgga lebih mudah larut dalam air dari pada toluena. fraksi air ini akan mengandung garam natrium-benzoat, garam ini akan diasamkan dengan HCL untuk mendapatkan endapan asam benzoat. Endapan asam benzoat ini selanjutnya diendapkan, dikeringkan, lalu ditimbang. Dari penimbangan ini didapatkan 1,193 gram asam benzoat dan V.
diperoleh %recovery sebesar 59,47%. Kesimpulan 1. Percobaan A memiliki Konstanta Distribusi lebih kecil dari percobaan B yaitu 0,1166 sedangkan percobaan B sebesar 0,1598. 2. Persen Recovery yang didapat untuk mengekstraksi asam benzoat sebesar 59,47% 3. Asam benzoat lebih larut dalam pelarut toluena
VI.
Daftar Pustaka Alimin M.S, Yunus dan Idris I. 2007. Kimia Analitik. Makassar : UIN Alauddin. Gillis, O. 2001. Prinsip-prinsip Kimia Modern Jilid I. Jakarta : Erlangga.
Khamidinal. 2009. Teknik Laboratorium Kimia. Yogyakarta : Pustaka Pelajar. Khopkar, M.S. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI-Press. Mardika, S.F. 2012. Ekstraksi-cair-cair (http://sitifauziahmardika. blogspot.co.id). Diakses pada tanggal 26 Maret. Rahayu, S.S. 2009.
Ekstraksi
Cair
(http://www.chem-is-
try.org/materi_kimia/kimia-industri/teknologi-proses/ekstraksi-cair/). Diakses pada tanggal 02 Juni. Wibawa, I. 2012. Ekstraksi Cair-cair (http//indrawibawads.Wordpress.com). Diakses pada tanggal 23 Maret. Yazid, E. 2005. Kimia Fisika untuk Paramedis. Yogyakarta : Andi