REGIÓN SUDAMÉRICA CÓDIGO
REVISIÓN
PÁGINAS 005
VIGENCIA 1 JULIO 2009
PRÓX. REVISIÓN 1 JULIO 2010
ALCANCE: PIERINA
PROCEDIMIENTO DETERMINACIÓN DE MERCURIO EN FRIO
ÍNDICE
Nº Página
1.OBJETIVO
02
2.ALCANCE Y APLICACIÓN
02
3.DEFINICIONES
02
4.ÁREAS INVOLUCRADAS Y RESPONSABLES
02
5.DESCRIPCIÓN DEL PROCESO
02
6.ANEXOS
05
1. OBJETIVOS: PARTICIPANTES APROBADO POR
AREA
Raúl Peralta
Superintendencia Procesos
Operadores
Laboratorio Químico
FIRMA
REVISADO POR ELABORADO POR
BITÁCORA DE CAMBIOS REVISION
FECHA
DESCRIPCIÓN DE CAMBIOS Y/O MODIFICACIONES
FECHA
BARRICK
REGIÓN SUDAMERICA Revisión Nº 000
PROCEDIMIENTO
DETERMINACIÓN DE MERCURIO EN FRIO
Código Fecha de Aprobación
30 JUNIO 2009
Fecha de Vigencia
1 JULIO 2009
Página
-2-
Establecer un método de ensayo para determinar el contenido de mercurio en muestras de MINA. 2. ALCANCE Y APLICACIÓN : Supervisor de Laboratorio Químico (SLQ), Operadores de Laboratorio Químico (OLQ). 3. DEFINICIONES:
Campana extractora: Es un equipo de protección en laboratorios para aquellos trabajos en los que puedan producirse emanaciones de gases, vapores, aerosoles o polvo en cantidades o concentraciones peligrosas. Trasvasar: Pasar un líquido de un recipiente a otro.
4. ÁREAS INVOLUCRADAS Y RESPONSABLES:
Supervisor de Laboratorio Químico: Coordinar y verificar trabajo acorde con procedimientos y uso de EPP apropiados
Operadores de Laboratorio Químico: Cumplir con el procedimiento y con normas de seguridad y medio ambiente.
5. DESCRIPCIÓN DEL PROCESO: El mercurio no es afectado con ácidos clorhídrico y sulfúrico, pero si reacciona rápidamente con ácido nítrico concentrado en frío por lo que la muestra es disgregada con ácidos nítrico y clorhídrico concentrados en frío. El vapor de mercurio se obtiene mediante la reducción de Hg2+ a Hgo con Sn2+.La determinación se realiza por la técnica de arrastre de vapor frío y el elemento es cuantificado en función a la absorción de energía radiante específica por átomos en estado fundamental. 5.1 MATERIALES Y REACTIVOS: a. Reactivos: a.1. Ácido nítrico concentrado (HNO3 68.5% +/- 0.5%). a.2. Acido clorhídrico concentrado (HCl 37.5% +/- 0.5%) b. Materiales: b1. b2. b3. b4.
Embudos. Lunas de reloj. Dispensadores para ácido Balanza analítica, 0,1 mg .
BARRICK
REGIÓN SUDAMERICA Revisión Nº 000
PROCEDIMIENTO
DETERMINACIÓN DE MERCURIO EN FRIO
Código Fecha de Aprobación
30 JUNIO 2009
Fecha de Vigencia
1 JULIO 2009
Página
b5. b6. b7. b8. b9. b10.
-3-
Espectrofotómetro de Absorción Atómica – FIMS100 Espátula. Pincel. Bandejas de plástico Vasos descartables de polietileno y/o tubos de 50 ml. Bandejas de metal de 33x53cm.
5.2 PROCEDIMIENTO: a. b. c. d. e. f. g. h. b.
Pesar 0.5 g de muestra a un vaso de descartable de polietileno. Colocar los vasos en la bandeja de metal de 33x53cm. Llevar la bandeja bajo campana extractora y adicionar 7.5 ml de ácido nítrico concentrado y 2.5 ml de ácido clorhídrico concentrado. Cubrir con papel bond blanco limpio debidamente codificado (código de muestra –fecha - hora) Dejar digestar en frío por doce horas (bajo campana extractora). Después de las 12 horas, trasvasar a tubos de 25 ml respectivamente tomando en cuenta el código de la muestra, el cual también será escrito en el tubo. Enrasar a 25 ml con agua desionizada y homogenizar. Los elementos serán cuantificados en el Espectrofotómetro de Absorción Atómica - FIAS.
Cálculos: Hg (ug/g)
c.
Lectura ug/L * volumen(mL) * factor de dilución Peso de la muestra (g) * 1000
Neutralización de muestras: Al final del trabajo las soluciones ácidas son neutralizadas con hidróxido de sodio sólido, a un pH mayor a 10, para posteriormente ser desechadas en los sumideros que van a planta Merrill Crowe (Campana extractora - Wet Lab). Ver PROCEDIENTO DE NEUTRALIZACIÓN DE SOLUCIONES ÁCIDAS.
d.
Lavado de material: d.1. Los tubos de ensayo son lavados con detergente y escobilla, luego son remojados por espacio de dos horas como mínimo, en una solución de HNO3 (10-25%). d.2. Pasado este tiempo se enjuaga primero con agua de caño y luego con agua desionizada, posteriormente se llevan a secar cerca de la plancha. d.3. Los tubos de ensayo de 10 ml son enjuagados y desechados en el lugar adecuado para este fin.
BARRICK
REGIÓN SUDAMERICA Revisión Nº 000
PROCEDIMIENTO
DETERMINACIÓN DE MERCURIO EN FRIO
Código Fecha de Aprobación
30 JUNIO 2009
Fecha de Vigencia
1 JULIO 2009
Página
e.
-4-
Control de Calidad: e.1. e.2. e.3.
6. ANEXOS:
Utilizar ácido nítrico y ácido clorhídrico, de los contenedores especiales ubicados en el Área de Partición (para evitar contaminación) Sólo se debe utilizar material de vidrio en buen estado y que haya sido lavado adecuadamente (c.1.). Se inserta un BK y STD, por cada rack analizado.
BARRICK
REGIÓN SUDAMERICA Revisión Nº 000
PROCEDIMIENTO
DETERMINACIÓN DE MERCURIO EN FRIO
Código Fecha de Aprobación
30 JUNIO 2009
Fecha de Vigencia
1 JULIO 2009
Página
-5-
6.1 EPP´s Y MATERIALES DE SEGURIDAD: a. Supervisor de Laboratorio Químico (SLQ),Operador de Laboratorio Químico (OLQ) a.1. Anteojos protectores. a.2. Zapatos de seguridad. a.3. Guantes de nitrilo. a.4. Ropa de trabajo. a.5. Mascarilla de media cara con filtro para gases.
6.2 CONSIDERACIONES DE SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE: a. Realizar la evaluación de riesgos de seguridad y medio ambiente b. El Operador de Laboratorio Químico (OLQ) realizará los trabajos c. Los desechos ácidos de las muestras analizadas son desechadas por el Operador de Laboratorio Químico en el lugar indicado para este fin (baldes de neutralización ubicados en la campana extractora). d. Está prohibido ingresar sin los EPP´s mínimos requeridos. e. Verificar que el área se encuentre limpia y libre de cualquier condición subestándar, que pueda ocasionar algún incidente. f. Tener siempre operativo el sistema extractor. g. Dejar el área limpia, cada material o equipo en su lugar.