Determinacion De Paladio, Platino.docx

DETERMINACION GRAVIMETRICA DEL % PLATINO, COBALTO, PALADIO 1) 2) 3) 4) 5) 6) 7) 8) 9) 10) 11) 12) 13) 14)

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Pesar 0.1 gramos de muestra examen Formar una papilla con agua destilada Atacar con acido nítrico concentrado Llevar a sequedad Lavar la tapa y las paredes del vaso Filtrar en papel whatman #40 Al filtrado le adiciono HCl se precipita al primer grupo Filtrar en papel whatman #40 y lavamos 6 veces Adicionamos 15 ml de HCl y le burbujeamos una corriente vigorosa de H2S Filtramos en papel whatman #40 y lavamos 6 veces Al precipitado le vaceamos en un vaso de 250 ml con agua destilada, después le untamos NaOH al 5% para separar las sulfosales de las sulfobases Filtramos en papel whatman #40 y lavamos 6 veces El filtrado contiene las sulfosales donde esta el platino y el paladio En el filtrado donde se encuentra el tercer grupo hasta el sexto grupo se le adiciona acido nítrico para oxidar los elementos que fueron reducidos por el acido sulfhídrico y oxidar al mismo hasta una solución amarillo verdoso luego se le adiciona cloruro de amonio para evitar que precipite el magnesio. Adicionar hidróxido de amonio precipitamos al tercer grupo Filtramos en papel whatman #40 y lavamos 6 veces Al filtrado le adicionamos 4 ml de hidróxido de amonio y le burbujeo una corriente vigorosa de acido sulfhídrico hasta saturación comprobamos introduciendo el dedo índice y si pinta negro ahí se para se formo el sulfuro de amonio agente precipitante del cuarto grupo. Al precipitado lo vaciamos en un vaso de 250 ml con agua destilada y le agregamos HCl para convertir todo a cloruros Verificamos el PH =3 adicionamos un solución acetonica de alfa nitroso beta naftol (C10H6ONOH) que da un precipitado rojizo cobalti nitroso beta naftol Co(C10H6ONO)3 Filtramos en papel whatman #40 y lavamos 6 veces Verificar la eliminación de los cloruros , se hace la prueba del nitrato de plata si da positivo seguir lavando hasta quede limpio Calcinar el papel filtro produciendo ceniza Co3O4 Pesar las cenizas %𝑪𝒐 = 𝑾𝒄𝒆𝒏𝒊𝒛𝒂𝒔𝒙

𝑪𝒐𝟑 ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝑪𝒐𝟑𝑶𝟒

es un precipitado rojo purpureo es insoluble en ácidos y bases diluidos se disuelve en cantidades crecientes en alcohol éter , benzol y es fácilmente soluble en cloroformo, sulfuro de carbono y anilina

24) en vaso que contiene al platino y al paladio le adicionamos 10 ml de HCl con lo que se vuelve a precipitar todo a sulfuro calentamos ha ebullición y todo las sulfosales se convierten a cloruros menos el sulfuro de arsénico filtramos en papel whatman #40 25) le adicionamos 2 ml de acido clorhídrico calentamos a 80 ºC formando el acido cloroplatinico H2PTCL6 le introducimos KCl formando K2PtCl6 cloro platinico de potasio 26) también lo podemos hacer es agregarle 50 ml de agua destilada y hacerlo burbujear acido sulfidrico precipita nuevamente como sulfuro le adicionamos agua regia hasta disolver el platino formando el acido cloroplatinoco le introducimos KCl formando K2PtCl6 27) cuando se tiene platino en solido se adiciona agua regia para disolver le adicionamos KCl formando K2PtCl6. 28) Gooch seco a temperatura 110ºc por media hora 𝑷𝒕 ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝑲𝟐𝑷𝒕𝑪𝒍𝟔 29) A la solución filtrada se le comprueba que este entre un PH 5-6 con acido clorhídrico se le adiciona una solución alcoholica de dimetilglioxima al 1% precipita en medio acido un precipitado amarillo voluminoso 30) Filtramos en gooch lavamos bien para comprobar que esté limpio de cloruros 31) Secar a 110ºC 𝑷𝒅 %𝑷𝒅 = 𝑮𝑺𝒆𝒄𝒐 − 𝑮𝒗𝒂𝒄𝒊𝒐𝒙 ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎 (𝑫𝑴𝑮)𝟐𝑷𝒅 %𝑷𝒕 = 𝑮𝑺𝒆𝒄𝒐 − 𝑮𝒗𝒂𝒄𝒊𝒐𝒙