Modul 1 Yuhuu.docx

PARACETAMOL I.

Tujuan 1.1 Menguji mutu paracetamol dengan metode uji batas logam dan reaksi warna paracetamol 1.2 Menguji kadar paracetamol dengan metode nitrimetri

II.

Prinsip 1.1 Reaksi diazotasi 1.2 Refluks 1.3 Uji batas logam berat

III.

Reaksi 1.1 Reaksi nitrimetri

1.2 Reaksi FeCl3

1.3 Reaksi liebermann

IV.

Prosedur Uji Kualitatif 1.1 Organoleptis

Memperhatikan bentuk sediaan, warna, bau, dan rasa 1.2 Kelarutan a. Melarutkan 100 mg parasetamol dalam 1 mL etanol b. Melarutkan 100 mg parasetamol dalam 3 mL air mendidih 1.3 Reaksi warna A. Uji Liebermann 1. Meneteskan larutan sampel dalam tabung reaksi dengan pereaksi liebermann 2. Memanaskan tabung reaksi 3. Warna berubah menjadi violet (Moffat C. A, 1986) B. Uji FeCl3 1. Menimbang sampel sebanyak 100 mg 2. Melarutkan 100 mg sampel dalam air sebanyak 10 mL 3. Menambahkan larutan FeCl3 0,05 ml. Warna berubah menjadi biru violet (WHO, 2018) WHO. 2018. International Pharmacopeia Eight Edition. Singapore : WHO.

1.4 Uji Batas Logam Berat A. Membuat larutan persediaan timbal 1. Melarutkan 39,95 mg timbal(II) nitrat dalam 25 mL air yang telah ditambah 0,25 ml asam nitrat pekat. 2. Encerkan dengan air hingga 250 mL. B. Larutan baku timbal 3. Ambil 10 mL larutan persediaan timbal dan encerkan dengan air hingga 100 mL. (Tiap ml larutan baku timbal setara dengan 10µg timbal). C. Larutan baku 4. Pipet larutan baku timbal sebanyak 2 ml ke dalam tabung dan encerkan dengan air hingga 25 mL. 5. Atur pH antara 3-4 dengan asam asetat 1 N dan amonium hidroksida 6 N.

6. Encerkan dengan air hingga 40 mL. D. Larutan uji 2

1. Timbang sejumlah zat uji dalam gram dihitung dengan rumus 1000𝐿 2. Masukkan zat ke dalam krus yang sesuai. 3. Tambahkan asam sulfat P secukupnya untuk membasahi. 4. Pijarkan hati-hati pada suhu rendah hingga mengarang. 5. Pada bagian yang telah mengarang, tambahkan 2 mL asam nitrat P dan 5 tetes asam sulfat P. 6. Panaskan hingga asap putih tidak terbentuk pada suhu 500-600o C, sampai arang habis terbakar. 7. Dinginkan, tambahkan 4 ml asam klorida 6 N, tutup. 8. Digesti di atas tangas uap selama 15 menit. 9. Buka dan uapkan perlahan di atas tangas uap hingga kering. 10. Basahkan sisa dengan 1 tetes asam klorida P. 11. Tambahkan 10 mL air panas, digesti selama 2 menit. 12. Tambahkan amonium hidroksida 6 N tetes demi tetes, hingga larutan bereaksi basa terhadap kertas lakmus.. 13. Encerkan dengan air hingga 25 mL, atur pH antara 3-4 dengan asam asetat 1 N. 14. Saring jika perlu. 15. Bilas krus dan penyaring dengan 10 mL air. 16. Kumpulkan filtrat dan air cucian dalam tabung, encerkan dengan air hingga 40 mL, campur.

E. Uji logam berat 1. Ke dalam tiap tabung yang berisi masing-masing larutan baku, larutan uji, tambahkan 10 mL H2S LP segar. 2. Campur, diamkan 5 menit. 3. Amati perubahan dari atas pada dasar putih, warna larutan uji tidak lebih gelap dari laturan baku.

(Depkes RI, 1995) Uji Kuantitatif 1.1 Kadar 1. Menimbang sampel sebanyak 0,25 gram dan memasukkan ke dalam labu erlenmeyer. 2. Menambahkan 10 mL larutan asam klorida 6 N. 3. Dididihkan dibawah kondensor refluks selama 1jam. 4. Mencuci kondensor dengan 30 mL air. 5. Meneteskan indikator Tropiolin o-o : metilen blue (3:5). 6. Menambahkan 1 g KBr ke dalam larutan gabungan. 7. Mengatur suhu 15o C lalu menitrasi dengan NaNO2 0,1 N. 8. Setelah indicator dalam menunjukkan titik akhir, hentikan titrasi, dan pipet larutan dari Erlenmeyer 9. Teteskan pada pasta kanji-iodida Setiap 1 mL NaNO2 setara dengan 15,12mg C8H9NO2 (parasetamol) (WHO, 2018) WHO. 2018. International Pharmacopeia Eight Edition. Singapore : WHO. V.

Pembakuan NaNO2 0,1 M

1.

Timbang kurang lebih 500 mg Sulfanilamida BPFI yang sebelumnya sudah dikeringkan selama 3 jam pada suhu 105oC.

2.

Masukkan ke gelas piala yang sesuai.

3.

Tambahkan 20 mL asam klorida P dan 50 mL air, aduk sampai larut.

4.

Gunakan indikator yang sesuai (Tropiolin O-O : metilen blue, 3:5)

5.

Dinginkan hingga suhu 15o C, pertahankan suhu.

6.

Titrasi perlahan dengan NaNO2 , tempatkan ujung buret di atas larutan untuk mencegah oksidasi NaNO2 oleh udara. 1 ml NaNO2 0,1 M setara dengan 17,22 mg Sulfonilamida. (Depkes RI, 1979)

VI.

Perhitungan Untuk semua kelompok (3 kelompok PCT) a. HCl 6N

Ambil 75 mL HCl pekat kemudian encerkan dengan air hingga 120 mL Perhitungan : HCl pekat = 12,06 N 12,06 x V= 6 x 120 V = 59,7 mL b. Larutan NaNO2 0,1 N Kalau 1 mL NaNO2 setara dengan 15,12mg C8H9NO2 (parasetamol), dan massa sampelnya 0,25 gram (250 mg) untuk 1 kelompok, berarti : 1 kelompok butuh sekitar 50 ml untuk triplo Untuk 3 kelompok sekitar 150 ml Untuk pembakuan sekitar 90 (triplo) Jaga-jaga 50 mL, jadi total 290 mL c. Tembaga(II) sulfat CuSO4 Teteskan 1 tetes asam sulfat pekat kedalam 10mL air, kemudian larutkan 6,24 g CuSO4, encerkan dengan penambahan air hingga 50mL.

SULFAMERAZIN I.

Tujuan 1.1 Menguji mutu paracetamol dengan metode uji batas logam dan reaksi warna paracetamol 1.2 Menguji kadar paracetamol dengan metode nitrimetri

II.

Prinsip a. Reaksi diazotasi b. Uji batas logam berat

III.

Reaksi a. Reaksi nitrimetri

b. Reaksi warna dengan CuSO4

IV.

Prosedur Uji Kualitatif 1.1 Organoleptis Memperhatikan bentuk sediaan, warna, bau, dan rasa 1.2 Kelarutan a. Memasukkan 50 mg sulfamerazin dalam 50 mL air b. Memasukkan 50 mg sulfamerazin dalam 5 mL etanol 1.3 Reaksi warna 1. Menimbang sampel sebanyak 500 mg 2. Mencampurkan 10 mL air dan 1 mL larutan NaOH 0,1N 3. Melarutkan 500 mg sampel ke dalam campuran air dan NaOH 4. Meneteskan larutan tembaga(II) sulfat P ke dalam larutan Terbentuk endapan hijau zaitun yang kalau dibiarkan menjadi hijau tua

1.4 Uji batas logam berat A. Membuat larutan persediaan timbal 1. Melarutkan 39,95 mg timbal(II) nitrat dalam 25 mL air yang telah ditambah 0,25 ml asam nitrat pekat. 2. Encerkan dengan air hingga 250 mL. B. Larutan baku timbal 3. Ambil 10 mL larutan persediaan timbal dan encerkan dengan air hingga 100 mL. (Tiap ml larutan baku timbal setara dengan 10µg timbal). C. Larutan baku 4. Pipet larutan baku timbal sebanyak 2 ml ke dalam tabung 50 ml dan encerkan dengan air hingga 25 mL. 5. Atur pH antara 3-4 dengan asam asetat 1 N dan amonium hidroksida 6 N. 6. Encerkan dengan air hingga 40 mL. D. Larutan uji 2

1. Timbang sejumlah zat uji dalam gram dihitung dengan rumus 1000𝐿 2. Masukkan zat ke dalam krus yang sesuai. 3. Tambahkan asam sulfat P secukupnya untuk membasahi. 4. Pijarkan hati-hati pada suhu rendah hingga mengarang. 5. Pada bagian yang telah mengarang, tambahkan 2 mL asam nitrat P dan 5 tetes asam sulfat P. 6. Panaskan hingga asap putih tidak terbentuk pada suhu 500-600o C, sampai arang habis terbakar. 7. Dinginkan, tambahkan 4 ml asam klorida 6 N, tutup. 8. Digesti di atas tangas uap selama 15 menit. 9. Buka dan uapkan perlahan di atas tangas uap hingga kering. 10. Basahkan sisa dengan 1 tetes asam klorida P. 11. Tambahkan 10 mL air panas, digesti selama 2 menit. 12. Tambahkan amonium hidroksida 6 N tetes demi tetes, hingga larutan bereaksi basa terhadap kertas lakmus.. 13. Encerkan dengan air hingga 25 mL, atur pH antara 3-4 dengan asam asetat 1 N.

14. Saring jika perlu. 15. Bilas krus dan penyaring dengan 10 mL air. Kumpulkan filtrat dan air cucian dalam tabung, encerkan dengan air hingga 40 mL, campur. E. Uji logam berat 1. Ke dalam tiap tabung yang berisi masing-masing larutan baku, larutan uji, tambahkan 10 mL H2S LP segar. 2. Campur, diamkan 5 menit. Amati perubahan dari atas pada dasar putih, warna larutan uji tidak lebih gelap dari laturan baku. (Depkes RI, 1995) Uji Kuantitatif 1.1 Kadar 1. Menimbang sampel sebanyak 500 mg dan dimasukkan kedalam labu erlenmeyer 2. Menambahkan 20 mL asam klorida P dan 50 mL air. 3. Diaduk hingga larut. 4. Didinginkan hingga suhu 15oC 5. Tambahkan indicator (Tropiolin o-o : metilen blue) dan 1 gram KBr 6. Titrasi dengan NaNO2 0,1M. 7. Setelah indicator dalam menunjukkan titik akhir, hentikan titrasi, dan pipet larutan dari erlenmeyer 8. Teteskan pada pasta kanji-iodida

Setiap 1 mL larutan NaNO2 0,1 N setara dengan 26,43 mg C11H12N4O2S (Sulfamerazin) (Depkes RI, 2014) Perhitungan Sulfamerazin (4 kelompok) 1. NaOH 0,1N 1 kelompok butuh 1 ml

Larutkan 80 mg NaOH dalam 20 mL air panas Perhitungan: 0,1 =

𝑔 𝑀𝑟 𝑔

x

= 40 x

1000 20

1000 20

g = 0,08 gram = 80 mg 2. Larutan NaNO2 0,1 N Kalau 1 mL larutan NaNO2 0,1 N setara dengan 26,43 mg C11H12N4O2S Jika sampelnya 500 mg, berarti : Untuk triplo, 1 kelompok butuh sekitar 60 mL Untuk 4 kelompok butuh sekitar 250 mL Untuk PCT dan pembakuan total 290 mL Jaga-jaga 10 mL, jadi total 550 mL

Larutkan 3,795 g NaNO2 dalam 550 mL air Perhitungan: 0,1 =

𝑔

x 𝑀𝑟 𝑔

= 69 x g

1000 550

1000 550

= 3,795 gram

3. Tembaga (II) sulfat CuSO4 Teteskan 1 tetes asam sulfat pekat kedalam 10mL air, kemudian larutkan 6,24 g CuSO4, encerkan dengan penambahan air hingga 50 mL.