ANTALGIN I.
Tujuan 1.1 Menguji kadar tablet antalgin dengan menggunakan metode iodimetri
II.
Prinsip 2.1 Iodimetri 2.2 Reaksi redoks
III.
Reaksi 3.1 Reaksi pembakuan iodin 5 KI + 5H+ → 5 HI + 5 K+ KIO3 + H+→ HIO3 + K+ HIO3 + 5 HI→ 3 I2 + 3 H2O 3 I2 + 6 S2O3- → 6 I- + 3 S4O6 (Syafarudin dan Novia, 2013) Syafarudin, A., dan Novia. 2013. Produksi Ozon Dengan Bahan Baku Oksigen Menggunakan Alat Ozon Generator. Jurnal Teknik Kimia, Vol. 19, No. 2 3.2 Pembakuan natrium tiosulfat KIO3 + 5KI + 3H2SO4 3I2 + 3H2O + 3K2SO4 6Na2S2O3 + 3I2 3Na2S4O6 + 6NaI (Day and Underwood, 2002) Underwood, A dan Day R. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.
3.3 Reaksi antalgin dengan iodin NaHSO3 + I2 + H2O NaHSO4 + 2HI (Kristian, 2009) Kristian. 2009. Penetapan Kadar Tablet Antalgin secara Titrasi Iodimetri. Medan: USU Press. IV.
Prosedur Pembuatan Iodium 0,1 N LV bikinnya bareng sama yg vit C
Larutkan lebih kurang 14 g iodium P dalam larutan 36 g kalium iodide P dalam 100 ml air, tambahkan 3 tetes asam klorida P, encerkan dengan air hingga 1000 ml.
Pembuatan HCl 1 N
V1 x N1 = V2 x N2 X . 12,06 N = 1 x 50 X = 3,96 ml
Pembuatan Natrium tiosulfat udah ditulis yang bagian vit C jadi abaikan sajoa
Larutkan lebih kurang 26 g natrium tiosulfat P dan 200 natrium karbonat P dalam air yang sebelumnya telah dididihkan, hingga 1000 ml.
Pembakuan iodium
Pipet 25 ml larutan iodium 0,1 N masukkan ke dalam labu iodium 250 ml, tambahkan air hingga 100 ml, tambahkan 1 ml asam klorida 1 N, kocok perlahan untuk mencampurkan dan titrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N LV hingga larutan berwarna kuning pucat. Tambahkan 2 ml kanji LP dan lanjutkan titrasi hingga larutan tidak berwarna.
Pembakuan natrium tiosulfat
Timbang saksama lebih kurang 210 mg kalium bikromat P yang sebelumnya telah dihaluskan dan dikeringkan pada suhu 120°C selama 4 jam dan larutkan dengan 100 ml air dalam labu bersumbat kaca 500 ml. Goyang hingga padatan larut, angkat tutup, tambahkan dengan cepat 3 g kalium iodide P, 2 g natrium bikarbonat P dan 5 ml asam klorida P. Tutup labu, goyang hingga tercampur, biarkan di tempat gelap selama 10 menit. Bilas tutup dan dinding labu sebelah dalam dengan air dan titrasi iodium yang dibebaskan dengan larutan natrium tiosulfat hingga warna hijau kekuningan. Tambahkan 3 ml kanji LP dan lanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang.
Pembuatan kanji LP 50 ml
Campur 0,1 g kanji larut P dengan 2,5 ml air dan tambahkan dengan pengadukan kontinyu sejumlah air hingga 50 ml. Didihkan selama beberapa menit, dinginkan dan gunakan hanya bagian larutan yang jernih. Larutan dibuat segar.
Penetapan kadar
Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 400 mg metampiron, masukkan ke dalam labu ukur 50 ml, tambahkan 4 ml air, kocok. Saring melalui penyaring kaca masir ke dalam labu 50 ml. Cuci labu dan penyaring dua kali, tiap kali dengan 5 ml air. Titrasi kumpulan filtrate dan cairan cucian dengan iodium 0,1 N LV. ASETOSAL I.
Tujuan Menguji kadar tablet asetosal dengan menggunakan metode alkalimetri
II.
Prinsip Alkalimetri
III.
Reaksi 3.1 Penetapan kadar asetosal
(Sudjadi dan Rohman, 2018) Sudjadi dan Rohman, A. 2018. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press 3.2 Reaksi NaOH berlebih dengan asam sulfat
2NaOH(aq)+H2SO4(aq)→Na2SO4(aq)+2H2O(ℓ) (Kelter, et al, 2009)
Kelter, P., Michael M., dan Andrew Scott. 2009. Chemistry The Practical Science. USA: Cengage Learning, Inc. IV.
Prosedur 4.1 Pembuatan Larutan Uji Gerus 20 tablet asetosal, timbang sebanyak 1,5 g zat dan larutkan dalam 15 ml etanol. Saring zat yang tidak larut menggunakan kaca masir.
4.2 Pembuatan natrium hidroksida 1 N Larutkan 40,5 g natrium hidroksida P dalam 37,5 ml air bebas karbondioksida P, dinginkan larutan hingga suhu ruang, saring melalui kertas saring yang dikeraskan. Masukkan 13,625 ml filtrate jernih ke dalam wadah polioefin bertutup rapat dan encerkan dengan air bebas karbondioksida P hingga 250 ml.
4.3 Pengenceran NaOH 0,5 N V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 1 N = 500 ml x 0,5 V1 = 250 ml
4.4 Pembuatan fenolftalein LP Larutkan 0,5 g fenolftalein P 0,1% dalam 50 etanol P.
4.5 Pembuatan asam sulfat 0,5 N Tambahkan hati-hati dengan pengadukan 15 ml asam sulfat P pada lebih kurang 510 ml air, biarkan dingin hingga suhu 25° dan tetapkan normalitas dengan titrasi terhadap natrium karbonat seperti tertera pada asam klorida 1 N.
4.6 Pembakuan asam sulfat Timbang saksama lebih kurang 1,5 g baku primer natrium karbonat anhidrat yang sebelumnya telah dipanaskan pada suhu 270° selama 1 jam. Larutkan dalam 100 ml air dan tambahkan 2 tetes merah metil LP. Tambahkan asam perlahan-lama dari
buret sambil diaduk hingga larutan berwarna merah muda pucat. Panaskan larutan hingga mendidih, dinginkan dan lanjutkan titrasi. Panaskan lagi hingga mendidih, dan titrasi lagi bila perlu hingga warna merah muda pucat tidak hilang dengan pendidihan lebih lanjut. Hitung normalitas larutan.
4.7 Penetapan kadar asetosal Tambahkan 50 ml natrium hidroksda 0,5 N LV pada sampel, didihkan campuran secara perlahan-lahan selama 10 menit. Tambahkan indikator fenolftalein LP. Titrasi kelebihan natrium hidroksida dengan asam sulfat 0,5 N LV. Lakukan penetapan blangko.