Mami Haninggggg.docx

5.1 Kadar Air 5.1.1 penentuan Kadar Air , Cara pemanasan • Timbang contoh yang telah erupa serbuk atau bahan yang telah dihaluskan sebanyak 1-2 gram dalam botol timbang yangtelah diketahui beratnya •

Kemudian keringkan dalam oven pada suhu 100- 150 ℃selama 3-5 jam tergantung bahannya. kemudian dinginkan dalam eksikator dan ditimbang. panaskan lagi dalam oven 30 menit , dinginkan dalam eksikator dan ditimbang , perlakuan ini diulangi sampai mencapai berat konstatnt (selisih penimbangan bertururt turut kurang dari 0,2 gram)

•

Pengurangan berat merupakan banyaknya air dalam bahan

5.1.2 Penentuan Kadar Air , Cara Distilasi toluene •

Timbang bahan padat yang telah dipotong kecil atau beruapa bubuk secukupnya yang lebih kurang mengandung 2-5 ml air, dan pindahkan ke dalam labu distilasi. Tambahkan kurang lebih 75-100 ml toluen atau xylene dan pasang labu distilasi pada alat distilasi khusus dengan penampung air yang menguap

•

Atur pemanasan destilasi sampai kira kira 4 tetes toluene jatuh dari kondensor setiap detik

•

lanjutkan destilasi sampai semua air menguap dan air dalam penampung tidak bertambah lagi (± 1 jam )

•

Bacalah volume air dan hitung % air dari berat contoh

5.1.3 Penentuan Kadar Air dengan oven vakum Ditimbang contoh yang telah dihaluskan sebanyak ± 2 gram dalam botol timbang yang telah diketahui beratnya Kemudian keringkan dalam oven vakum selama 3- 5 jam dengan suhu 95 -100℃ atau 20 - 25 ℃ diatas titih dididh air pada tekanan yang digunakan (± 25 mm). kemudian didinginkan dalam eksikator dan ditimbang.Panaskan lagi selama 1 jam , dinginkan dalam eksikator dan ditimbang . perlakuan inidiulangi sampai selisish penimbangan berturut turut tidak lebih dari 0,05 persen.

5.2 Penentuan Kadar Abu Prosedur analisa abu dan mineral berikut ini digunakan untuk bahan bahan tanaman Penyiapan contoh Bersihkan dari segala kotoran , kalau perlu dengan pencucian seperti : tanah, debu,dan pasir. Keringkan bahan yang sudah bersih dalam oven atau dengan sinar matahari sampai

memungkinkan untuk digiling sampai halus sehingga dapat dilalukan melalui ayakan 40 Mesh dan disimpan dalam botol yang kering dan bersih dengan penutupyang rapat sampai saat dianalisa. Tentukan Kadar air contoh dengan cara 5.11 dan 5.1.2 dan 5.1.3 Timbang dengan seksama ± 2 gram sampai 10 gram contoh dalam krus porselin yang kering dan telaah diketahui beratnya , kemudian pijarkan dalam muffle sampai diperoleh abu berwarna keputihan. Masukkan krus dan abu ke dalam eksikator dan ditimbang berat abu setelah dingin Tentukan persen abu berdasarkan berat kering bahan Untuk penentuan pasir dan silikat harus digunakan krus dari platina atau nikel 5.3 penentuan Pasir dn Silika Terlarut 5.3.1 Penyiapan larutan contoh •

Larutkan abu dari penentuan 5.2 dalam HCL ( 1 :4 ) dan pindahkan semua abu terlarut ke dalam gelas piala • Uapkan ainya sampai menjadi pekat Kemudian panaskan dalam penangas air selama 1 jam • Basahi residu kering dengan 5 - 10 mL HCl pekat dan 50 ml aqudest dan panaskan dalam penangas air selama beebrapa menit , kemudian saring dengan kertas saring • filtrat ditampung dengan labu ukur 200 mL . cuci endapan yang tertinggal dengan aquadest, air cucian dicampur dengan filtrat yang tertampung lewat kertas saring yang sama • Filtrat dan hasil cucian tersebut diencerkan dengan aquadest sampai tanda.Larutan ini diberi kode aliquote A 5.3.2 Penentuan pasir • • • • • • • •

Residu dalam kerta saring 5.3.1 dipindahkan seluruhnya kedalam cawan platina atau nikel yang kering dan dicuci dengan aquadest. Jumlah aquadest dipakai seluruhnya sehingga kertas saring menjadi bersih Uapkan ainya sampai menjadi pekat Kemudian panaskan dalam penangas air selama 1 jam. Didihkan residu dalam aqudest selama 5 menit setelah ditambahkan 20 mL larutan Na2CO3 jenuh Kemudian tambah beebrapa tetes larutan NaOH 10% , diamkan dalam temperatur kamar hingga mengendap Supernatan dituang dalam krush Gooch yang telah dipijarkan dan diketahui beratnya residu yang tertinggal dalam krus didihkan lagi dengan 20 mL larutan Na2Co3 jenuh dan didiamkan, lalu dituang seluruhnya kedalam krush Gooch, mula mula dengan air panas kemudian dengan sedikit HCL (1:4 Filtrat dan hasil cucian ditampung untuk penentun silika terlarut (5.3.3) Residu dalam krus Gooch dikeringkan kemudian dipijarkan dalam muffle timbang setelah dingin (dalam eksikator) dan hitunglah berat residu. berat residu yang diperoleh adalah berat pasir

5.3.3 Penentuan Silika Terlarut •

Filtratdan hasil cucian dari 5.3.2 diasamkan dengan HCL pekat (amati dengan kertas pH) , uapkan ainya sehingga pekat lalu dikeringkan dalam oven pada suhu 110 - 120 ℃ selama 2 jam • • Basahi residu ersebut dengan 5 - 10 mL HCl pekat dan tambah pula 50 ml aquadest, panaskan diatas penangans air selama 10 -15 menit • cairan disaring dengan krus Gooch yng telah dipijarkan dn dikethui beratnya, cuci residu dalam krus Gooch dengan aquadest panas , pijarkan dan timbang residu yang ada . berat residu dinyatakan sebagai silika

Penentuan K dan Na 9.1 penentuan K dan Na total •

• • •

• • •

• • • •

•

Timbang 10 gr bahan dalam krus platina atau nikel , basahi dengan H2SO4 secupnya, panaskan dalam muffle pada suhu rendah, dinginkan kemudian residu yang diperoleh ditambah dengan 5 - 10 ml Hcl dan 50 ml aquadest , lalu panaskan ke dalam penangas air mendidih Pindahkan seluruh isinya ke dalam gelas piala pyrex tambahkan NH4OH pekat sampai terbentuk endapan , apabila digojog akan membuthkan waktu beebrapa detik agar larut kembali , hingga diperoleh larutan yang asam. panaskan hampir mendidih tambahkan NH4OH pekat untuk mengendapkan Fe dan Al, didihkan dalam keadaan tertutup selama 1 menit, lalu ditambahkan lagi beberapa tetes NH4OH hingga tercium bau amonia saring dengan kertas saring dan cuci dengan air panas, pindahkan kan endapan yang ada dikertas saring ke dalam gelas piala dengan menyemprotkan aquadest seperlunya, endapan tersebut dilarutkan kembali mengunakan HCl pekat sampai semua endapan larut kembali Hangatkan lalu lakukan pengendapan pada Fe,Al dll dengan cara tersebut diatas saring dan cuci sampai bebas klorida, filtrat dan hasil ccian ditampung dan dicampur bersama dengan filtrat dan hasil cucian yang pertama Uapkan diatas penangas air mendidih sampai kering , lalu d dipanaskan dalam muffle suhu rendah hingga garam amonia hilang,larutkan dengan aquadest seperlunya menambahkan larutan Ba(OH)2 jenuh , didihkan lalu diamkan hingga semua mengendap Filtrat dipanaskan hingga mendidih tambah larutan NH4OH (1:4) dan larutan (NP4)2CO3 10 % sampai terbentuk endapan maksimal , saring dan cuci dengan air panas Filtrat diuapkan sampai kering kemudian dipanaskan dalam muffle dalam suhu rendah hingga garam amonia hilang kemudian melarutkan dengan aquadest panas seperlunya lalu tambah beberapa tetes NH4OH (1:4) 1-2 tetes larutan (NH4) 2CO3 10 % daan beberapa tetes larutan Na2C3O4 jenuh, lalu panaskan selama beberapa menit kemudian didiamkan dalam suhu kamar saring dan cuci filtrat yang diperoleh diuapkan sampai kering lalu dipanaskan dalam muffle suhu rendah hingga amonia hilang , larutkan kembali hingga dengan sedikit air , saring filtrat ditampung dalm cawan platina atau nikel

• • • •

tambkan HCl pekat beberapa tetes , uapkan diatas penangas air sampai kering panaskan dalam muffle suhu rendah dinginkan dalam eksikatoer lalu timbang, resdiu yang diperoleh adalah berat total KCl dan NaCl