Lapsem Rekristalisasi & Aspirin.docx

H. Hasil Pengamatan No.

Prosedur Percobaan

Perc 1.

Rekristalisasi 1 gram asam salisilat 1. Dimasukkan kedalam erlenmeyer 125 mL.

Hasil Pengamatan Sebelum - Asam salisilat:

Sesudah - Asam salisilat +

Dugaan Reaksi

- Kristal asam salisilat

Kesimpulan

- Pelarut yang

serbuk kistal

aquades : larutan

dengan air pada suhu

dapat digunakan

berwarna putih

terdapat 2 fasa

kamar tidak larut

ekristalisasi

- Aquades:

- Asam salisilat +

- Titik leleh asam

asam salisilat

2. Ditambahkan 5 mL aquades.

larutan tidak

aquades dan

salisilat

3. Dipanaskan di kompor listrik

berwarna

dipanaskan :

± 157-159 oC

larutan larut

(Austin, 1984).

dapat

Reaksi :

dihilangkan

sampai pelarut mulai mendidih dengan diguncang.

- Disaring: larutan

adalah air - Zat pengotor

terdapat filtrat

dengan cara

diguncang hingga Kristal tepat

tidak berwarna

rekristalisasi

larut.

dan residu

4. Ditambahkan aquades sambil

5. Dihitung volume air yang dilarutkan.

berwarna putih

: larutan jernih

sehingga larutan benar – benar

tidak berwarna

berwarna).

H2O (l) →

- Rendemen yang dihasilkan 30%

- Filtrat dipanaskan

6. Ditambahkan beberapa tetes air

homogen (apabila larutan

(s) +

(aq)

- Disaring: terdapat filtrat tidak berwarna dan 15

residu berwarna

7. Disaring dalam keadaan panas menggunakan corong Buchner yang dilengkapi

putih - Dipanaskan larutan jernih

dengan labu hisap.

tidak berwarna Filtrat

Residu

- Didinginkan pada

8. Dipanaskan hingga jernih

suhu ruang

9. Didinginkan pada suhu kamar

terbentuk kristal

sampai berbentuk kristal ( jika

kristal

sulit, didalam air es) 10. Disaring dengan corong

- Berat kristal= 0,3 gram

buchner Residu

- Disaring terdapat

Filtrat

11. Dikeringkan dalam desikator

- Titik leleh = 160oC - Rendemen = 30 %

12. Ditimbang beratnya 13. Dibandingkan titik lelehnya dengan mula mula Massa 1 titik leleh

16

2.

Pembuatan Aspirin 2,5 gram asam salisilat kering

- Asam salisilat:

larutan asam asetat

berwarna putih

+ asam sulfat:

asetilasi

larutan homogeny

terhadap gugus

berwarna putih

fenol

- H2SO4 : larutan

erlenmeyer 125 mL

tidak berwarna

stearate anhidridat 3. Ditambahkan 3 tetes asam sulfat pekat 4. Diaduk sampai homogen 5. Dipanaskan dalam penangas air 60°C sambil diaduk perlahan selama 5 menit 6. Didinginkan pada suhu kamar 25°C

- Reaksi Pembentukan - Aspirin dapat

serbuk kristal

1. Dimasukkan ke dalam

2. Ditambahkan 3,75 gram asam

- Asam salisilat +

- Aquades :

Aspirin:

dibuat melalui

- Dipanaskan:

- Kristal yang

larutan tidak

larutan menjadi

didapatkan

berwarna

tidak berwarna dan

belum murni

larut

dikarenakan

- Etanol : larutan tidak berwarna - FeCl3 : larutan berwarna kuning

- Didinginkan dan ditambah aquades: larutan terdapat gumpalan berwarna putih - Setelah disaring

7. Ditambahkan 37,5 mL air

terdapat filtrate

8. Disaring endapan yang

tidak berwarna dan

terbentuk dengan penyaring

residu berwarna

Buchner

putih - Residu + etanol

terbentuk warna + CH3COOH (aq)

ungu setelah

- Kristal aspirin +

diuji dengan

FeCl3 menjadi

FeCl3

berwarna kuning - Reaksi:

- Randeman aspirin yang dihasilkan 38,83%

(s) + FeCl3 (aq) Tidak bereaksi

17

dan aquades :

Residu

Filtrat

9. Dimasukkan kedalam erlenmeyer 125 mL 10. Ditambahkan 7,5 mL etanol 96% dan 25 mL air 11. Dipanaskan dengan kompor

- Titik leleh Aspirin ±

larutan keruh dan

138 – 140oC

residu tidak larut

(Lenggana, 2010).

- Dipanaskan : larutan jernih tidak berwarna - Disaring: larutan keruh dan terdapat

listrik sampai pelarut

gumpalan/

mendidih sambil diguncang

endapan berwarna

12. Ditambahkan air setiap kali dan diguncang sampai kristal tepat larut 13. Dihitung volume air yang diperlukan 14. Ditambahkan beberapa tetes air sehingga larutan benar benar homogen

putih - Dipanaskan

lagi:

larutan jernih tidak berwarna - Kristal aspirin + FeCl3 : berwarna ungu - Berat aspirin : 1,2 gram - Titik leleh aspirin

18

(hasil): 135oC 15. Disaring dalam keadaan panas

- Randeman :

menggunakan corong Buchner yang dilengkapi dengan corong. Filtrat

38,83% -

Residu

16. Dipanaskan sampai jernih 17. Didinginkan pada suhu kamar sampai berbentuk kristal 18. Disaring dengan corong Buchner Residu

Filtrat

18. Dikeringkan dalam desikator 19. Ditimbang beratnya 20. Dibandingkan titik lelehnya dengan titik mula – mulanya 21. Diuji kemurnian aspirin dengan larutan FeCl3 22. Massa 2 titik leleh

19

20