Laporan Prkatek Kimia Bahan Alam.docx

Judul

I.

Penentuan Kadar Kafein Dalam Teh

A. Hari / Tanggal

Rabu / 20 Maret 2019

B. Tujuan

Menentukan kadar kafein dalam Teh

C. Dasar Teori

Kafein adalah suatu senyawa organik yang mempunyai nama lain yaitu kofein, tein atau juga disebut 1,3,7-trimetixantin . Kristal kafein dalam air berupa jarum-jarum bercahaya sutra. Bila tidak mengandung air, kafein meleleh pada 234oC sampai 239oC dan menyublim pada suhu yang lebih rendah. Kafein mudah larut dalam air panas dan kloroform, tetapi sedikit larut dalam air dingin, alkohol dan beberapa pelarut organik lainnya. Secara alamiah selain dalam biji kopi kafein terdapat pula dalam daun teh, daun mate, biji kola dan coklat (theobromin) . Selan diperoleh dari tumbuh-tumbuhan kafein dapat juga disintesa. Ada beberapa cara/metoda sintesa kafein, diantaranya sintesa Traube dan sintesa Fischer. Kafein bersifat sebagai basa lemah dan hanya dapat membentuk garam dengan asam kuat.

D. Alat diperlukan

yang

-

Batang Pengaduk

-

Corong Buchner

-

Corong Kaca

-

Corong Pisah

-

Cawan Penguap

-

Gelas Kimia

-

Gelas Ukur

-

Labu Erlenmeyer

-

Kaki Tiga, Kasa, Pembakar Bunsen

-

Kertas Saring

E. Bahan diperlukan

F. Cara Kerja

yang

-

Seperangkat Alat Destilasi

-

Statif Dan Klem

-

Thermometer

-

Aguadest

-

Larutan CCl4

-

Larutan C2H2Cl4

-

Timbal asetat padat

-

Teh

a.

Dimasukkan 25 g Teh halus ke dalam gelas kimia 500ml kemudian ditambahkan 250 mL aquadest.

b.

Dipanaskan campuran tersebut di atas pembakar Bunsen dan selama 25 menit setelah mendidih.

c.

Didinginkan lalu disaring campuran yang diperolah dengan menggunakan corong Buchner yang dilengkapi dengan pengisap.

d.

Buatlah 3 gram timbal asetat dalam 27 mL aquadest

e.

Dimasukan kedalam corong pisah yang telang dilengkapi dengan penghisapnya.

f.

Ditambahkan larutan timbal asetat tetes demi tetes dalam ke dalam filtrat sampai terbentuk endapan, kemudian goncangkan pelan-pelan dengan menambahkan 25 mL CCl4.

g.

Setelah pengocokan selama 5 menit ( tidak terbentuk gas ), Biarkan campuran sampai terbentuk endapan. Lapisan bawah merupakan

larutsn

kafein

dalam

kloroform, tuangkan campuran yang telah terpisah tersebut ke dalam erlenmeyer tutup asah yang telah ditimbang berat kosongnya. h.

Ke

dalam

corong

pemisah

tersebut

tambahkan lagi 20 mL CCl4 dan kocok. Cairan

bagian

bawah

dialirkan

ke

Erlenmeyer tutup asah tadi. i.

Kemudian ekstrasi yang ke 3 kali dengan menambahkan 10 mL CCl4 dan kocok. Kemudian

cairan

bawah

dimasukan

kembali kedalam Erlenmeyer tutup asah tadi. j.

Dilakukan ekstraksi ulang menggunakan C2H 2Cl4 perlakuan sama dengan ekstraksi menggunakan CCl4

k.

Didetilasi cawan uap yang berisi kafein kasar terebut di atas nyala api kecil.

l.

Timbanglah Erlenmeyer tutup asah setelah penyubliman dianggap sempurna. Lalu hitung kadar kafein yang terdapat dalam Teh tersebut.

G. Data Pengamatan

Berat Erlenmeyer tutup asah kosong : 106,9362 g Berat Erlenmeyer tutup asah dengan kafein yang terbentuk : 107,2043 g Jumlah kafein terbentuk : Jumlah kafein tersimpan : 0,0022 g TD ekstraksi dengan CCl4 : 56ºC TD ekstraksi dengan C2H 2Cl4 : 76ºC

H. Perhitungan

I. Pembahasan J. Kesimpulan K. Daftar Pustaka

Judul

II.

Penentuan Kadar Kafein Dalam Kopi

A. Hari / Tanggal

Rabu / 20 Maret 2019

B. Tujuan

Menentukan kadar kafein dalam kopi

C. Dasar Teori

Kafein adalah suatu senyawa organik yang mempunyai nama lain yaitu kofein, tein atau juga disebut 1,3,7-trimetixantin . Kristal kafein dalam air berupa jarum-jarum bercahaya sutra. Bila tidak mengandung air, kafein meleleh pada 234oC sampai 239oC dan menyublim pada suhu yang lebih rendah. Kafein mudah larut dalam air panas dan kloroform, tetapi sedikit larut dalam air dingin, alkohol dan beberapa pelarut organik lainnya. Secara alamiah selain dalam biji kopi kafein terdapat pula dalam daun teh, daun mate, biji kola dan coklat (theobromin) . Selan diperoleh dari tumbuh-tumbuhan kafein dapat juga disintesa. Ada beberapa cara/metoda sintesa kafein, diantaranya sintesa Traube dan sintesa Fischer. Kafein bersifat sebagai basa lemah dan hanya dapat membentuk garam dengan asam kuat.

D. Alat diperlukan

yang

-

Labu dasar bulat 500cc

-

Pendingin Liebig

-

Corong pisah

-

Cawan penguap

-

Gelas kimia

E. Bahan diperlukan

F. Cara Kerja

yang

-

Labu Erlenmeyer

-

Gelas ukur

-

Batang pengaduk

-

Statif dan klem

-

Corong kaca

-

Kaki tiga, kasa, pembakar Bunsen

-

Kertas saring

-

Aguadest

-

Kopi

-

Timbal asetat padat

-

Larutan kloroform

-

Larutan asam nitrat encer

-

Larutan ammonium hidroksida

a.

Masukkan 20 g kopi halus ke dalam labu dasar bulat 500 cc kemudian tambahkan 350 mL aquadest.

b.

Refluks

campuran

tersebut

di

atas

pembakar Bunsen selama 25 menit. c.

Saringlah campuran panas yang diperolah dengan menggunakan corong Buchner yang dilengkapi dengan pengisap.

d.

Buatlah 3 gram timbal asetat dalam 27 mL aquadest

e.

Tambahkan larutan timbal asetat tetes demi tetes dalam ke dalam filtrat sampai terbentuk endapan, kemudian dinginan dan

goncangkan

pelan-pelan

dengan

menambahkan 25 mL kloroform. f.

Setelah pengcocokan selama 5 menit, tuangkan campuran tersebut ke dalam

corong pisah dan kocok beberapa saat. Biarkan

campuran

endapan.

Lapisan

sampai bawah

terbentuk merupakan

larutsn kafein dalam kloroform, keluarkan dan tampung dalam cawan penguap. g.

Ke

dalam

corong

pemisah

tersebut

tambahkan lagi 20 mL kloroform dan kocok. Cairan bagian bawah dialirkan ke cawan uap tadi. Uap cairan tersebut diatas penangas air sampai kering. h.

Sublimasikan cawan uap yang berisi kafein kasar terebut dengan ditutupi kertas saring berlubang dan corong kaca yang telah ditimbang, di atas nyala api kecil.

i.

Timbanglah

corong

kaca

setelah

penyubliman dianggap sempurna. Lalu hitung kadar kafein yang terdapat dalam kopi tersebut. G. Data Pengamatan

Berat Erlenmeyer tutup asah kosong : 106,9362 g Berat Erlenmeyer tutup asah dengan kafein yang terbentuk : 107,2043 g Jumlah kafein terbentuk : Jumlah kafein tersimpan : 0,0022 g TD ekstraksi dengan CCl4 : 56ºC TD ekstraksi dengan C2H 2Cl4 : 76ºC

H. Perhitungan I. Pembahasan J. Kesimpulan K. Daftar Pustaka

Judul

III.

Penentuan Kadar Eugenol Dalam Bunga Cengkeh

A. Hari / Tanggal

Rabu / 20 Maret 2019

B. Tujuan

Menentuan Kadar Eugenol Dalam Bunga Cengkeh

C. Dasar Teori

Komponen utama minyak cengkeh adalah senyawa aromatik yang disebut eugenol. Eugenol berupa zat cair berbentuk minyak, tidak berwarna atau sedikit kekuningan, menjadi coklat dalam udara, berbau dan berasarempah-rempah. Dapat larut dalam alkohol, eter, kloroform, dan mudah menguap serta sedikit larut dalam air. Eugenol digunakan sebagai bahan baku obat dan parfum. Eugenol mudah bersenyawa dengan besi, oleh karena itu penyimpanannya harus dalam botol kaca,drum aluminium, atau drum timah putih. Data sifat fisika dari eugenol adalah sebagai berikut : - Berat jenis

: 1,065125 4

- Indek bias

: 1,5410 (20oC)

- Titik didih

: 253oC

- Titik nyala

:110oC / 230oF

- Kelarutan dalam alkohol

: 1:5/1:6

Eugenol

termasuk

senyawa

fenol,

akan

bereaksi dengan alkali hidroksida membentuk membentuk

senyawa

fenolat

yang

meningkat

kelarutannya dalam air. Prinsip ini dipakai untuk memisahkan eugenol dari senyawa yang lainnya yang terdapat dalam minyak cengkeh.

D. Alat diperlukan

yang

-

Adaptor

-

Batu didih

E. Bahan diperlukan

F. Cara Kerja

yang

-

Botol timbang

-

Cassia flask (labu ukur berskala) 275 ml

-

Corong pemisah500 ml

-

Erlenmeyer 300 dan 500 ml

-

Gelas kimia100 dan 500 ml

-

Gelas ukur25 dan 250 ml

-

Kain lap

-

Kaki tiga

-

Kassa

-

Klem dan statif

-

Labu dasar bulat 100 ml

-

Lumpang dan alu

-

Pipet tetes

-

Pembakar Bunsen

-

Pendingin udara

-

Penangas parafin

-

Penangas pasir

-

Pengaduk magnet

-

Pengaduk kaca

-

Termometer350oC

-

Vol pipet10 ml

-

Aquadest

-

Benzena

-

Bunga cengkeh kering

-

Indikator universal

-

NaOH

a.

Isolasi

minyak

cengkeh

dari

bunga

cengkeh dengan cara destilasi uap. b.

Masukkan minyak cengkeh hasil destilasi ke dalam labu cassia. Tambahkan NaOH

5% (sebanyak 1,5 kali volume dari minyak cengkeh), kocok dengan kuat kurang lebih selama lima menit. c.

Tambahkan lagi NaOH (0,25 sampai 0,5 kali volume minyak cengeh), dan kocok.

d.

Labu ditutup dan dibiarkan semalam atau lebih

e.

Hitung

volume

eugenol

dengan

menggunakan rumus : Volume eugenol = volume

minyak cengkeh

– volume

minyak cengkeh

yang tidak bereaksi dengan basa

f.

Hitung

kadar

eugenol

dalam

bunga

cengkeh dengan menggunakan rumus : Kadar eugenol dalam minyak cengkeh = (Berat eugenol : Berat bunga cengkeh) x 100% G. Data Pengamatan H. Perhitungan I. Pembahasan J. Kesimpulan K. Daftar Pustaka

IV.

Judul

Penentuan Kadar Zein Dalam Jagung

A. Hari / Tanggal

Rabu / 2019

B. Tujuan

Menentukan Kadar Zein Dalam Jagung

C. Dasar Teori

Zein termasuk golongan protein yang disebut prolamin dan merupakan fraksi protein yang mudah larut dalam alkohol berair. Bila dihidrolisa akan

terbentuk asam amino dan ammonia. Zein terutama terdapat

dalam

endospora

dari

biji

jagung,

sedangkan kadarnya tergantung dari jenis jagung, pemeliharaan, serta tempat tumbuh jagung tersebut. Makin tinggi kadar nitrogen dalam biji jagung , makin besar pula kadar zein dalam biji tersebut. Umumnya kadar zein berkisar antara 2,2 – 10,4% dalam keadaan kering. Titik isoelektrik dari zein ialah pH = 7,5 dan mempunyai sedikit gugus aktif (active group) dibandingkan protein lainnya, yaitu dengan 18 – 209 gugus basa dan 30 gugus asam per mol zein. Zein berupa bubuk halus yang berwarna kuning dan tidak berbau, tidak berasa dan tidak beracun. Berdasarkan kelarutannya zein terbagi dalam dua fraksi; fraksi pertama ialah zein yang mudah larut dalam 30 % (berat) isopropanol dan menghasilkan zein 60%

dari total protein yang

terdapat dalam jagung.

Fraksi kedua larut dalam

isopropanol encer dan menghasilkan zein sebanyak 10% dari total protein yang ada dalam jagung. Zein mudah

larut

dalam

banyak

pelarut

organik,

pelarutnya yang utama ialah yang mempunyai gugus polar seperti gugus karboksil, hidroksil, amina, amida, alkohol rendah, phenol dll. Pelarut pembantu ialah pelarut yang tidak mempunyai solvent power, tetapi menambah baik daya larut dari pelarut utama. Yang termasuk dalam pelarut ini ialah alkohol tinggi., keton, kloroform, benzene dan air. Zein tidak larut dalam alkohol absolut, air, asam, minyak dan ester. Suatu kesukaran dalam karakteristik zein ialah

sifat yang mudah mengalami denaturasi bila berada dalam larutan. Dalam denaturasi terjadi perubahan kimiawi dimana zein menjadi tidak larut dalam pelarut yang biasa dipakai dan terjadi “auto catalytic”. Faktor-faktor yang mempengaruhi isolasi zein adalah pelarut, suhu, waktu, dan ukuran partikel.

D. Alat

yang

diperlukan

E. Bahan diperlukan

F. Cara Kerja

yang

-

Labu dasar bulat 500 ml

-

Penangas air

-

Pembakar Bunsen

-

Pendingin Liebig

-

Thermometer 100oC

-

Kaki tiga

-

Kassa

-

Statif

-

Corong Buchner

-

Labu dasar rata

500 ml

-

Labu Erlenmeyer

200 ml

-

Gelas kimia

600 ml

-

Corong pisah

500 ml

-

Statif penyaring

-

Jagung

-

Pelarut (alkohol berair)

-

Aquadest

a.

Lakukan ekstraksi secara two stage batch extraction.

Masukkan

bubuk

jagung

sebanyak 50 g ke dalam labu dasar bulat

500 mL, tuangkan 125 mL etanol ± ke dalamnya. Panaskan dalam penangas air pada suhu 55oC – 60oC sambil diaduk sekali-kali selama ± 1 jam. Setelah pemanasan, didinginkan sebentar dan saring

dengan

menggunakan

corong

Buchner ynag dilengkapi dengan pompa isap, ampasnya dicuci dengan 20 ml etanol dan saring lagi. b.

Ekstraksi kedua dilakukan dengan cara seperti diatas dengan menggunakan 75 ml etanol. Kedua filtrat disatukan ke dalam labu dasar rata dan biarkan semalam dalam lemari es (4 – 10oC) untuk mengendapkan partikel halus dan “floc”.

c.

Sesudah itu diambil lindi induknya da sisanya disaring

dengan

corong

isap.

Untuk

memekatkan larutan zein dan menghilangkan minyak jagung dan pigment dipakai campuran n-heksana dan n-heptana dari pemurnian petroleum eter dengan volume yang sama dari larutan

zein

tersebut.

Kedua

campuran

dikocok dengan kuat dalam corong pisah 500 ml. Diamkan sebentar, ambil lapisan bawah yang terdiri dari etanol, zein dan air. Lapisan adalah eter, sebagian etanol, minyak jagung dan pigment.

d.

Zein ekstrak diambil dengan mengalirkannya dari

corong

pisah,

kemudian

tuangkan

kedalam tempat pengendapan yang berisi air es., sambil diputar dengan pengaduk yang digerakkan motor, zein akan terapung pada

permukaan air dan berupa serat halus. Saring dan cucui dengan air es. Keringkan dalam pengering hampa selama semalam pada suhu 15oC. Setelah itu, keringkan lagi dalam oven pada suhu 35oC. Timbang hasilnya.

G. Data Pengamatan

Berat Erlenmeyer tutup asah kosong : 106,9362 g Berat Erlenmeyer tutup asah dengan kafein yang terbentuk : 107,2043 g Jumlah kafein terbentuk : Jumlah kafein tersimpan : 0,0022 g TD ekstraksi dengan CCl4 : 56ºC TD ekstraksi dengan C2H 2Cl4 : 76ºC

H. Perhitungan I. Pembahasan J. Kesimpulan K. Daftar Pustaka

Judul

V.

Penentuan Kadar Asam Miristat Dalam Biji Pala

A. Hari / Tanggal

Rabu / 2019

B. Tujuan

Menentuan Kadar Asam Miristat Dalam Biji Pala

C. Dasar Teori

Collin dan hilditch telah menganalisa biji pala dan hasil analisanya adalah sebagai berikut : biji pala mengandung 73% gliserida jenuh yang terdiri atas komponen-komponen asam lemak : asam laurat 1,5%, asam miristat 76,6%, asam palmitat 10,5%, asam oleat 10,5% , asam linoleat 1,3%. Prosentase asam lemak jenuh dari keseluruhan lemak kira-kira asam laurat 1,7%, asam miristat 86,6% dan asam palmitat 11,5%. Melihat proporsi asam miristat yang begitu besar yang terikat dalam gliserida maka dapat disimpulkan bahwa senyawa gliserida, dalam hal ini

trimiristin terdapat dalam jumlah atau proporsi yang sama dengan asam miristat. Jika asam palmitat dan asam laurat dibandingkan relatif terhadap asam miristat maka proporsi trimiristin didalam gliserida adalah kira-kira 77% atau 55% dari lemak total. Untuk pertama kalinya Bomer dan Ebach berhasil mengisolasi 40% trimiristin dengan cara kristalisasi biji pala. Trimiristin adalah suatu gliserida atau lebih tepat trigliserida, yakni ester yag terbentuk dari gliserol dan asam miristat. Rumus : CH2 – O – CO – (CH2)12 CH3 CH – O – CO – (CH2)12 CH3 CH2 – O – CO – (CH2)12 CH3 Nama lain dari trimiristin adalah gliserol trimiristat. Kristalnya polimorf mempunyai titik leleh 32,1oC dan 41,8oC (tak stabil) dan 56,5oC (stabil). Larut dalam Benzena , kloroform , etanol, CS2, ligroin , dan terutama dalam eter. Isolasi trimiristin

pada

dasarnya

memanfaatkan

sifat

kelarutan ini. Nama lain dari asam miristat adalah asam tetradekanoat. Wujudnya berupa krsital berwarna putih

agak

berminyak.

Rumus

molekulnya

CH3(CH2)12COOH. Titik leleh 54,4oC dan titik didih 326,2oC. Sangat larut dalam alkohol dan eter. Asam miristat pertsama kali diisolasi oleh Playfair pada tahun 1841 dan sekaligus menemukan

bahwa asam miristat merupakan komponen utama biji pala. Dan juga menemukan bahwa asam miristat terdapat dalam semua spesies myristica tetapi dalam jumlah yang tidak begitu besar dibandingkan dengan dalam pala. Meskipun asam miristat larut dalam alkohol dan eter, ia tidak larut dalam air. Sifat ini akan digunakan untuk mengkristalkan asam miristat dari hasil hidrolisa trimiristin. Kegunaan asam miristat adalah untuk sabun, kosmetik, parfum, dan ester sintetis untuk plavour dan aditif bahan makanan. Prosedur dan teknik pemisahan asam miristat dari biji pala pada dasarnya adalah ekstraksi trimiristin dari biji pala menggunakan pelarut yang sesuai untuk mendapatkan trimiristin ini terdapat dalam biji pala dengan kadqr tinggi maka hasil ekstraksi ynag murni dapat dicapai dengan cara ekstraksi

sederhana

didapatkan Kristal

dan

kristalisasi.

Setelah

trimiristin yang murni tahap

selanjutnya adalah menghidrolisa trimiristin dalam suasana basa sehingga dihasilkan asam miristat dan gliserol. Asam miristat kemudian dipisahkan dengan cara kristalisasi. Reaksi hidrolisa ynag terjadi sebagai berikut : CH2 – O – CO – (CH2)12 CH3C 0000 CH – O – CO – (CH2)12 CH3 + H2O OOOOO CH2 – O – CO – (CH2)12 CH3

CH2 – OH

CH2 – OH + CH3 (CH2)12C – CH2 – OH

Teknk-teknik laboratorium yang terlibat dalam pemisahan asam miristat adalah ekstraksi, filtrasi,

destilasi, dan kristalisasi. D. Alat

yang

diperlukan

E. Bahan

yang

diperlukan

F. Cara Kerja

-

Soxlet

-

Gelas ukur

-

Corong

-

Mortar

-

Labu Erlenmeyer

-

Gelas kimia

-

Corong Buchner

-

Bunsen

-

Kasa

-

Thermomoeter

-

Objek glass

-

Kaki tiga

-

Slang plastik

-

Batang pengaduk

-

Gunting

-

Pinset

-

Neraca

-

Kertas saring

-

Alat refluks

-

Mikroskop

-

Tille

-

Kapiler

-

Biji pala

-

Benzena

-

Eter

-

Kloroform

Pada dasarnya prosedur pemisahan asam miristat dari biji pala terdiri dari dua tahap yaitu tahap

pemisahan

trimiristin

dari

buah

pala,

kemudian hidrolisa trimiristin jadi asam miristat.

Pemisahan Trimiristin : Biji pala dihancurkan dalam mortar sampai halus atau pala dalam kalengan dapat dipergunakan, serbuk pala tersebut dimasukkan kedalam kertas saring pembungkus kemudian dimasukkan kedalam soxlet dengan ditambahkan suatu jenis pelarut sebanyak 150 mL, kemudian dipanaskan dengan diberi penangas air. Ekstrak ynag dihasilkan ditambahkan aseton 50 ml dengan memanaskan dengan penangas air. Larutan tersbut dituangkan kedalam labu erlenmeyer 250 mL dan didinginkan. Penghabluran berjalan lambat oleh karena itu campuran dibiarkan selama 1 jam, kemudian dinginkan campuran tersebut dalam air es selama 30 menit. Kristal yang terbentuk dipidahkan dengan penyaringan vacuum menggunakan corong Buchner.

Hidrolisa Trimiristin : Tempatkan padatan trimiristin yang diperoleh dari percobaan di atas dalam labu bundar 100 ml dan tiap 0,5 gr kristal + larutan 6M NaOH ddan 20 ml etanol. Pasang kondensor refluks pada labu dan didihkan larutan perlahan-lahan selama 1 jam. Tuangkan campuran ini ke dalam labu 150 ml air di dalam gelas kimia 500 ml. Tambahkan pula 20 ml asam lorida pekat darimana akan terbentuk zat padatan putih. Cuci zat padat dengan 10 ml air dan keringkan. G. Data

Berat Erlenmeyer tutup asah kosong : 106,9362 g

Pengamatan

Berat Erlenmeyer tutup asah dengan kafein yang terbentuk : 107,2043 g Jumlah kafein terbentuk : Jumlah kafein tersimpan : 0,0022 g TD ekstraksi dengan CCl4 : 56ºC TD ekstraksi dengan C2H 2Cl4 : 76ºC

H. Perhitungan I. Pembahasan J. Kesimpulan K. Daftar Pustaka