Instrumentalne Metode Zavrsni Ispit.docx

Završni ispit iz predmeta Instrumentalne metode 1. Instrumentalne metode analize, osnovni principi, ciljevi primjene instrumentalnih metoda analize :

2. Podjela optičkih metoda – Spektroskopske i nespektroskopske Spektroskopske su : -Emisione-ispituje se elektromagnetno zdračenje koje emituje ispitivana supstancakoja se na pogodan nacin pobudi tj. ekscituje ( Spektrografija, Plamena fotometrija, fluorimetrija, rengenska spektroskopija itd. ) -Apsorpcione- ispituje se zračenje koje je prošlo kroz analiziranu supstancu ( Kolorimetrija, spektrofotometrija, AAS itd) Nespektroskopske - mjere se drugi parametri zračenja tj. Ugao rotacije ravni polarizovanog zracenja (Polarimetrija), indeksa prelamanja (Refraktometrija), intenzitet rasutog ili rasejanog zračenja (turbidimetrija i nefelometrija) Dakle, nespektroskopske metode su : Polarimetrija, Refraktometrija, Turbidimetrija, Nefelometrija.

3. Spektroskopija Spektroskopija je znanost koja proučava interakciju elektromagnetskog zračenja i materije. Spektroskopija se koristi u mnogim granama prirodnih znanosti jer daje informacije o građi i sastavu tvari, njezinoj temperaturi, tlaku. Kao rezultat spektroskopskog istraživanja dobiva se spektar.

4. Spektrometrija i spektrografija -Spektrometrija je grana analitičke kemije koja se isprva temeljila samo na mjerenjima međudjelovanja (interakcije) elektromagnetskoga zračenja s česticama (atomima i molekulama) tvari, a danas je proširena i na izbijanje manjih čestica iz početnih. Tom se tehnikom vrlo precizno mjere valna duljina elektromagnetskoga zračenja ili veličine proporcionalne energiji zračenja (valni broj, frekvencija) te kinetička energija izbačenih ili preostalih nabijenih čestica -Spektrografija je grana fizike koja se bavi izravnim mjerenjem apsorpcijskih ili emisijskih spektara karakterističnih valnih duljina elektromagnetskoga zračenja uzorka pobuđena fotonima različitih energija pri čemu se rabe grafičke metode zapisivanja spektara.

5. Zakoni apsorpcije Zakon o održavanju energije

gdje je :

I0 -intenzitet upadnog zračenja Ia -intenzitet apsorbovanog zračenja Ip -intenzitet propuštenog zračenja -označava zbir intenziteta reflektovanog, rasutog, rezonantnog i fluoroscentnog (fosforescentnog) zračenja Lambertov zakon Lambert- Beerov zakon 6. 7. Detektori zračenja

8. Apsorpcione metode - se zasnivaju na mjerenju smanjenja intenziteta elektromagnetskog zračenja usljed apsorpcije pri prolasku kroz ispitivanu supstancu. Apsorbovano zračenje dovodi do energetskih promjena u atomima, molekulima i jonima ispitivane supstance. Mjerenje apsorbance se izvodi zbog: određivanja koncentracije supstance, analize hemijske reakcije, identifikacije supstance, ispitivanje strukture molekula i određivanja različitih supstanci. Možemo ih podijeliti na : Kolorimetriju, Apsorpcionu spektrofotometriju, Atomsku apsorpcionu spektrofotometriju.

9. Kombinacija Gasna hromatografija – Masena spektrometrija ( GC-MS) -jonizatori

-načini jonizacije

10. Masena spektrometrija Masena spektrometrija je tehnika kojom se analiziraju molekule na temelju njihove mase (i naboja). Prvi korak pri analizi molekula je ionizacija molekula u ionizatoru. Nastali ioni se provode kroz analizator, koji razdvaja ione u prostoru i/ili vremenu. Iz analizatora, ioni idu na detektor gdje proizvode električni signal koji se može registrirati na oscilposkopu, pisaču, računalu ili na nekom drugom uređaju -analizatori

- principi analize

- interpretacija masenog spektra

- određivanje pikova i prikazivanje spektra

- određivanje formule molekula

11. Refraktrometrija Refraktometrija je određivanje indeksa loma svjetlosti. Obavlja se refraktometrom, mjerenjem kuta pod kojim se svjetlosna zraka lomi pri prijelazu iz istraživane tekućine u staklenu prizmu poznatog indeksa loma 12. Refraktometri (Abbe-ov refraktometar) Danas se upotrebljavaju refraktometri za tekućine i čvrste tvari kod kojih se iz izmjerenoga graničnoga kuta pri totalnoj refleksiji određuje indeks loma. Na tom su načelu načinjeni Abbeov refraktometar (za određivanje indeksa loma malih količina tekućine), refraktometar s prizmom za uranjanje (za određivanje indeksa loma većih količina tekućine), Pulfrichov refraktometar (za određivanje indeksa loma tekućine i čvrstih tvari).

13. Polarizacija POLARIZACIJA svjetlosti je pojava koja pokazuje talasnu prirodu svjetlosti, njome pokazujemo da je svjetlost transverzalni talas. Polarizirana svjetlost je svjetlost kod kojeg su prisutne samo zrake svjetla čiji talasi titraju u istoj ravnini

14. Polarimetrija Polarimetrija je merenje i interpretacija polarizacije transverzalnih talasa, najčešće elektromagnetih talasa, kao što su radio ili svetlosni talasi. Tipično se polarimetrija izvodi na elektromagnetnim talasima koji su prošli kroz, i koji su reflektovani, refraktovani, ili difraktovani nekim materijalom da bi se karakterisao taj objekat

15. Atomska emisiona plamena fotometrija i atomska apsorpciona spektro fotometrija

16. Saharimetri (princip rada kvarcnog saharimetra, izračunavanje u polarimetriji i promjene specifične rotacije sa koncentracijom Sprava za mjerenje količine šećera u rastvoru pomoću polarizacije svetlosti

17. Polarimetri Polarimetar je optički mjerni instrument kojim se mjeri kut zakretanja ravnine polarizacije za zraku linearno polarizirane svjetlosti koja prolazi optički aktivnom tvari. Sastoji se od dvaju polarizatora (polarizator i analizator). Ako polarizator i analizatorstoje u ukriženome položaju, kroz njih ne prolazi svjetlost.

18. Hromatografija, Hromatografske metode Hromatografija je zbirni naziv za grupu laboratorijskih tehnika za razdvajanje smjesa. Ona uključuje kretanje ispitivane smjese, otopljene u "mobilnoj fazi", kroz "stacionarnu fazu", čime se dijelovi smjese razdvajaju i izoliraju, te ih je moguće analizirati i kvantitativno odrediti. Kromatografija može biti analitička i pripremna Hromatografske se metode često dijele prema fizikalnom stanju pokretne i nepokretne faze: plinsko-tekućinska hromatografija (GLC), plinsko-čvrsta hromatografija (GSC), tekućinskotekućinska hromatografija (LLC), tekućinsko-čvrsta hromatografija (LSC) i plinsko-tekućinska razdjelna hromatografija (GLPC).

19. Gasna hromatografija Gasna hromatografija (GC) ili Gasno-tečna hromatografija (GLC), je hromatografska metoda razdvajanja i detekcije organskih jedinjenja. Kod ove instrumentalne metode mobilna faza je i ujedno noseći gas, obično inertan (najčešće argon ili helijum) ili gas koji ne reaguje sa ispitivanim uzorkom (najčešće azot) a stacionarna faza je lepeza izbora od molekulskog sita pa do kapilarnih kolona presvučenih viskoznom tečnošću ili mikroskopskim slojevima polimera. Instrument koji se koristi kod ovih tehnika, gasno hromatografskog razdvajanja i analize, se naziva gasni hromatograf.

20. HPLC Tekućinska kromatografija visoke djelotvornosti (engl. High performance liquid chromatography HPLC) se koristi za razdvajanje komponenti iz smjese na osnovi kemijskih interakcija između tvari koja se analizira i stacionarne faze u stupcu. Način rada : Princip rada HPLC-a je forsiranje prolaska analizirane tvari ili smjese kroz stupac (cijev punjenu materijalom sačinjenim od sitnih čestica, a time i velike površine) pumpanjem tekućine (mobilne faze) pod visokim tlakom kroz sam stupac. Postupak predviđa unošenje malog volumena uzorka u tok mobilne faze i na temelju specifičnih kemijskih i fizičkih interakcija, dolazi do različitog zadržavanja komponenata smjese. Vrijeme zadržavanja ovisi o prirodi tvari koja se analizira, stacionarnoj fazi i sastavu mobilne faze. Vrijeme u kojem se tvar eluira (dođe do kraja stupca) naziva se retencijsko vrijeme i karakteristično je za određenu tvar. Korištenje visokog tlaka povećava linearnu brzinu i daje komponentama manje vremena za zadržavanje, što poboljšava rezoluciju kromatograma. Koriste se uobičajena otapala, čista ili u bilo kojoj kombinaciji (npr. voda, metanol, organska otapala...). Voda može sadržavati i neki tampon, kako bi se poboljšalo razdvajanje. Moguće je koristiti i gradijentno eluiranje, što podrazumijeva promjenu sastava mobilne faze u tijeku eluiranja.