Informe 1 De Laboratorio De Organica 2.docx

PREINFORME DE LABORATORIO ORGANICA II SÍNTESIS DE ORTO Y PARA NITRO FENOL

PROFESORA: LUZ MARINA AYA

NOMBRE: LAURA GARZÓN R

CORPORACIÓN TECNOLOGICA DE BOGOTA TECNOLOGIA EN REGENCIA DE FARMACIA BOGOTA D.C. 2019

PREINFORME 1. SÍNTESIS DE ORTO Y PARA NITRO FENOL Corporación Tecnológica de Bogotá , Tecnología en Regencia en Farmacia, PROFESORA: LUZ MARINA AYA LAURA CAROLINA GARZON R Bogotá -Colombia Fecha 21/02/19 [email protected]

2. OBJETIVOS MATERIALES 2 Balones de dos bocas Pinzas para balón de 100 ml Tapón para balón Pinzas para refrigerante 1. Espátula 3 Soporte metálico 1 Vaso de precipitados Codo de 50 mL 1 Vaso de precipitados Mangueras de 250 ml refrigerantes

- Comprobar el comportamiento acido de los fenoles. -Verificar la formación de dos derivados por una segunda sustitución electrofilia cuando existe un sustituyente activante. - Separar e Identificar el derivado “orto” del derivado “para “. -Afianzar la construcción del montaje de destilación

en corriente de “arrastre por

1 Pinza de madera 1 Condensador recto y/o en serpentín 3 Pipetas volumétricas de 5 ml 3 Goteros 1 Mechero Trípode o aro metálico 2 Nueces Bandas de cauchos (para brackets traído por el estudiante)

vapor”

3. REACTIVOS

REACTIVOS Indicador de Acidez Fenol Solido 5 g.

Alargadera Termómetro Recipiente metálico Probeta 10 ml Embudo analítico Malla Tubo Thiele Perlas de ebullición

Ácido Nítrico Concentrado Aceita Mineral Acido Sulfúrico

4. PRECAUCIONES GENERALES



Tener mucho cuidado con los ácidos y bases concentrados, adicionarlos siempre



4.1.

sobre agua y no el agua sobre el ácido. Debe de usar siempre sus elementos de protección personal, gafas, guantes, bata de laboratorio, tapabocas y cofia.

PRECAUCIONES GENERALES

 ACIDO NITRICO (HNO3)

materiales combustibles. En contacto con metales puede desprender hidrógeno, el que forma mezclas explosivas con el aire.

Peligros para las personas: Tóxico en caso de ingestión, contacto con la piel o inhalación. Provoca quemaduras graves en la piel y lesiones oculares graves. Se sospecha que provoca defectos genéticos. Puede provocar daños en los órganos tras exposiciones prolongadas o repetidas. Tóxico para los organismos acuáticos, con efectos nocivos duraderos

Identificación de peligros: Corrosivo, no inflamable. Reacciona con muchos compuestos orgánicos (acetona, ácido acético) y con sustancias inflamables (trementina, carbón, alcohol) con peligro de incendio, explosión y formación de gases tóxicos. En ciertas condiciones, nitrifica las materias celulosas facilitando su ignición. El ácido nítrico puede detonar si se derrama sobre gasolina inflamada. Una disolución diluida oxida los materiales orgánicos, produciendo óxidos de nitrógeno.

 FENOL SOLIDO (C₆H₆O) Identificación de peligros: El Fenol es una sustancia corrosiva que produce quemaduras químicas en el sitio de contacto.

Peligros para las personas: El contacto de cualquier tejido con el Fenol puro provoca quemaduras profundas y de difícil sanado, sin embargo, existe evidencia que indica que el Fenol no es un alérgeno. La inhalación del vapor del Fenol puede causar irritación del tracto respiratorio. Las soluciones de Fenol también son corrosivas, a la piel y los ojos. Su carácter inflamable hace posible la ocurrencia de incendios. El Fenol se absorbe fácilmente por todas las rutas de exposición, y puede ocasionar efectos sistémicos bajo cualquiera de tales rutas.

Peligros para las personas: Muy corrosivo. Provoca graves quemaduras por contacto con la piel, los ojos y por ingestión. Los vapores son tóxicos e irritan los ojos y las vías respiratorias. Peligros para el medio ambiente: El producto debido a su acidez provoca acidificación de tierras y aguas (por ácidos y nitratos) siendo peligroso para los organismos acuáticos.

 ACEITE MINERAL Peligros para las personas: Puede ser

 ACIDO SULFURICO (H2SO4) Indicaciones de peligro: Es un ácido mineral fuerte que presenta color y olor aceitoso en estado puro, puede presentarse amarillo o marrón en estado impuro. Causa destrucción del tejido corporal y serias quemaduras químicas. Puede descomponerse en altas temperaturas formando gases tóxicos como el dióxido de azufre. No es inflamable, pero reacciona violentamente con el agua generando calor y potenciales salpicaduras. Puede carbonizar y posiblemente incendiar

mortal en caso de ingestión y penetración en las vías respiratorias. Consejos de prudencia: Enjuagar la boca. NO provocar el vómito. Guardar bajo llave. Eliminar el contenido/ recipiente conforme a la reglamentación nacional/ internacional

5.

DIAGRAMA DE FLUJO



REFLUJAR

VASO PRECIPITADO

BALON DE TRES BOCAS

Pesar 3 gr de Fenol y fundirlos Añadir 5 mL de H20

Añadir 5 mL de HNO3 [ ]

Añadir 5 Gotas de H2SO4

Añadir 2 mL de H20 para mantener el fenol liquido

Añadir lentamente gota a gota solución de fenol anterior.

Poner el balón en un baño de hielo y mantenerlo por debajo de 50°C

La REACCIÓN DE NITRACIÓN se inicia inmediatamente oscureciéndose y calentándose (es exotérmica)

Agitar el balón y colocar el refrigerante en la posición vertical posición de reflujo y conectar las mangueras para entrada y salida del agua.

Poner un tapón de gasa en la parte superior del refrigerante.

Calentar utilizando el mechero, acercando y alejando, (Flamear).

Dejar enfriar y realice la separación montando el arrastre por vapor

Hasta que se observe la formación de un precipitado de color amarillo en la base del refrigerante.

Lleve a reflujo durante 30 o 40 minutos.

.

ARRASTRE POR VAPOR

El balón generador de vapor de agua llenarlo hasta la mitad con agua Calentar con el mechero, hacerse en dirección de generación del vapor

La destilación continúa hasta que no condense más orto nitro fenol en el colector.

Si el tiempo le alcanza realice la purificación de los productos y la determinación de los puntos de fusión de lo obtenido.

El colector debe estar contenido sobre un baño de hielo para agilizar la precipitación.

FIN

El p-nitro fenol queda en el balón de destilación parcialmente disuelto en el agua caliente en el aceite oscuro. Desmonte arrastre por vapor

Dejar secar y luego pesar para comprobar la cantidad de derivado obtenido con respecto a los cálculos

El balón que contiene la resina se le coloca para reflujo, se calienta hasta ebullición durante 15 minutos ,

Filtrar sobre papel de filtro previamente pesado.

La mezcla en caliente se filtra a través del papel de filtro. El filtrado se recoge en frio o sobre hielo, se raspa con una varilla de vidrio para provocar la cristalización del p- nitro fenol

Agitar rascando el vaso con agitador de vidrio para acelerar la cristalización

Deje enfriar también el papel para ver la posible cristalización del p-nitrofenol sobre este .

El condensado se recoge en un Erlenmeyer contenido en un recipiente con agua fría, (Choque térmico) y lograr la precipitación del o- nitro fenol.

6. BIBLIOGRAFIA

Plantilla guía práctica de Laboratorio Corporación Tecnológica de Bogotá,.