CORPORACIÓN TECNOLÓGICA DE BOGOTÁ
NOMBRE: Johanna Cecilia Cuberos Franco CÓDIGO: 06131055
NOMBRE DE LA PRÁCTICA: REACCIÓN DE CANNIZZARO Y CONDENSACIÓN ALDÓLICA OBJETIVOS: GENERALES: Comprobar la reactividad de los compuestos Carbonilicos en medio básico en Presencia o ausencias de hidrógenos en el carbono alfa. Realizar una reacción de condensación aldólica cruzada Comprobar la formación de un aldol Realizar una reacción de Cannizzaro ESPECIFICOS: Realizar una condensación aldolica cruzada Obtener un aldol entre benzaldehído y acetona Realizar la reacción de Cannizzaro del benzaldehído Obtener y separar los productos tanto de oxidación como de reducción. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
REACCION DE CANNIZZARO Disolver 1g de 𝑁𝑎𝑂𝐻 en 10 mL de 𝐻2 𝑂
Colocar la solución en un balón de fondo redondo
Adicionar 2 mL de Benzaldehído lentamente gota a gota por las paredes del balón
Enfriar la solución en agua o hielo agua
Realizar Montaje de reflujo
Calentar la mezcla a reflujo durante 1 hora
Hasta que la capa aceitosa desaparezca o se forme una capa blanca sobre el balón
Después de completar el reflujo
Verter en un embudo de separación
Dejar enfriar
En el embudo de separación adicionar 3 mL de Éter en forma fraccionada y visualizar la separación de las capas
Separar la fase acuosa de la fase etérea y guardarlas
Reunir los extractos de la fase etérea sobre una caja de Petri de vidrio
La fase acuosa debe recogerse en un vaso de precipitado
Evaporar el éter dejando esta en media caja de Petri al aire libre
Agregar 1 o 2 mL de HCl[]
Agitar y verificar la formación de un precipitado
Alcohol Bencílico
Acido Benzoico precipitad o blanco
Medir índice de refracción
Filtrar, dejar secar y realizar la prueba con 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
LECTURA DEL INDICE DE REFRACCIÓN Limpiar el prisma con un trapito y un solvente volátil
Colocar 5 gotas de la sustancia que cubra toda la superficie del prisma
Con los botones de al lado encontrar primero la sombra
Evitar el derrame del líquido
Con el otro dial enfocar de tal forma que no tenga difusión de colores
Mirar la escala de abajo (color verde) sobre la línea vertical y determinar el valor correcto
CONDENSACIÓN ALDÓLICA: En un vaso de precipitado disolver 1,5 g de 𝑁𝑎𝑂𝐻 en 5 Ml de agua y 7 Ml de 𝐶2 𝐻6 𝑂
Adicionar 2 mL de Benzaldehído y dejar reposar por 1 minuto
Simultáneamente y agitando adicionar
1 gota de Benzaldehído hasta completar 3 mL
1 gota de Cetona hasta completar 3 mL
Agitar constantemente sin parar hasta que se observé la formación de un precipitado amarillo (Aldol sintetizado)
Filtrar y dejar secar para determinar la cantidad formada
CORPORACIÓN TECNOLÓGICA DE BOGOTÁ NOMBRE: Johanna Cecilia Cuberos Franco CÓDIGO: 06131055 NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Síntesis de ácidos carboxílicos
Generales: Obtener a nivel de laboratorio un ácido carboxílico.
Específicos:
Obtener un ácido carboxílico por oxidación de un alcohol primario. Obtener un ácido carboxílico por oxidación de un aldehído. Obtener un ácido carboxílico por hidrólisis de nitrilo. Obtención de ácido benzoico por reacción de una metil cetona, Acetofenona.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
OBTENCIÓN DE UN ÁCIDO CARBOXÍLICO POR OXIDACIÓN DE UN ALCOHOL PRIMARIO O DE UN ALDEHÍDO.
Disolver 0,5 g de 𝐾𝑀𝑛𝑂4 O 1 g de 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 en 10 ml de 𝐻2 𝑂
A parte disolver 2 mL de 𝐻2 𝑆𝑂4 [] en 3 mL de 𝐻2 𝑂 Y 3g de hielo
Colocar dentro de un balón de 100 mL
Adicionar gota a gota 3 Ml De un alcohol primario o aldehído seleccionado
Colocar a reflujar durante 40-45 minutos
Dejar enfriar y cambiar a sistema de destilación
Recoger almenos 5 ml de destilado y realizar pruebas cualitativas para ácidos carboxílicos (prueba del bicarbonato)
Medir punto de ebullición
-Obtención de ácido carboxílico por hidrólisis de nitrilo
En un matraz de 100 mL adicionar 3 mL del Nitrilo + 15 mL de solución de 𝑁𝑎𝑂𝐻 al 10%
Añadir residuos de plato poroso como centro de ebullición
Reflujar la solución durante 45 o 50 minutos
Si se trabaja con Benzonitrilo
Si se trabaja con Acetonitrilo
Se debe calentar hasta que desaparezca la capa aceitosa
Se reconoce por el olor a ácido acético y el desprendimiento de Amoniaco
Se deja enfriar y se coloca en un balón en un baño con hielo
Medir punto de fusión del precipitado obtenido
Se adiciona el 𝐻𝐶𝑙 diluido hasta reacción ácida o pH ácido
El precipitado que genera el ácido Benzoico es de color blanco
Se separa por filtración y se lava con agua fría
OBTENCIÓN DE ACIDO BENZOICO POR REACCIÓN CON LA ACETOFENONA Se prepara una solución de 𝐵𝑟 𝑒𝑛 𝑁𝑎𝑂𝐻
En un balón de 100 mL se disuelven 2 g de 𝑁𝑎𝑂𝐻 en 20 mL de 𝐻2 𝑂
Adicionar 5 g de hielo, y después 2 mL de Bromo líquido con agitación constante
Adicionar 3 mL de Acetofenona, lentamente con agitación constante durante 10-15 min
El contenido del balón se pasa a un embudo de llave y se separa la capa inferior de Bromoformo que se echará en un vaso de precipitado
DEL HALOFORMO
La solución de Benzoato sódico que queda en el embudo se manda al vaso de precipitado
Se adiciona carbón activado para absorber las gotitas de Bromoformo
Se añade hielo al filtrado y se acidula con 𝐻𝐶𝑙 𝑜 𝐻2 𝑆𝑂4
Filtrar
Si la solución es de color amarillo se añade un poco de 𝑁𝑎𝐻𝑆𝑂3para eliminar el Bromo un precipitado blanco corresponde al ácido Benzoico
PRUEBA CUALITATIVA CON BICARBONATO.
Colocar Sobre un vidrio de reloj o una caja de Petri
Pequeña cantidad de la sustancia obtenida
Sobre ellas colocar 5 gotas de Bicarbonato de sodio
Sobre ellas colocar 5 gotas de Bicarbonato de sodio, se evidencia burbujeo