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CORPORACIÓN TECNOLÓGICA DE BOGOTÁ

NOMBRE: Johanna Cecilia Cuberos Franco CÓDIGO: 06131055

NOMBRE DE LA PRÁCTICA: REACCIÓN DE CANNIZZARO Y CONDENSACIÓN ALDÓLICA OBJETIVOS: GENERALES:  Comprobar la reactividad de los compuestos Carbonilicos en medio básico en Presencia o ausencias de hidrógenos en el carbono alfa.  Realizar una reacción de condensación aldólica cruzada  Comprobar la formación de un aldol  Realizar una reacción de Cannizzaro ESPECIFICOS:  Realizar una condensación aldolica cruzada  Obtener un aldol entre benzaldehído y acetona  Realizar la reacción de Cannizzaro del benzaldehído  Obtener y separar los productos tanto de oxidación como de reducción. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

REACCION DE CANNIZZARO Disolver 1g de 𝑁𝑎𝑂𝐻 en 10 mL de 𝐻2 𝑂

Colocar la solución en un balón de fondo redondo

Adicionar 2 mL de Benzaldehído lentamente gota a gota por las paredes del balón

Enfriar la solución en agua o hielo agua

Realizar Montaje de reflujo

Calentar la mezcla a reflujo durante 1 hora

Hasta que la capa aceitosa desaparezca o se forme una capa blanca sobre el balón

Después de completar el reflujo

Verter en un embudo de separación

Dejar enfriar

En el embudo de separación adicionar 3 mL de Éter en forma fraccionada y visualizar la separación de las capas

Separar la fase acuosa de la fase etérea y guardarlas

Reunir los extractos de la fase etérea sobre una caja de Petri de vidrio

La fase acuosa debe recogerse en un vaso de precipitado

Evaporar el éter dejando esta en media caja de Petri al aire libre

Agregar 1 o 2 mL de HCl[]

Agitar y verificar la formación de un precipitado

Alcohol Bencílico

Acido Benzoico precipitad o blanco

Medir índice de refracción

Filtrar, dejar secar y realizar la prueba con 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3

LECTURA DEL INDICE DE REFRACCIÓN Limpiar el prisma con un trapito y un solvente volátil

Colocar 5 gotas de la sustancia que cubra toda la superficie del prisma

Con los botones de al lado encontrar primero la sombra

Evitar el derrame del líquido

Con el otro dial enfocar de tal forma que no tenga difusión de colores

Mirar la escala de abajo (color verde) sobre la línea vertical y determinar el valor correcto

CONDENSACIÓN ALDÓLICA: En un vaso de precipitado disolver 1,5 g de 𝑁𝑎𝑂𝐻 en 5 Ml de agua y 7 Ml de 𝐶2 𝐻6 𝑂

Adicionar 2 mL de Benzaldehído y dejar reposar por 1 minuto

Simultáneamente y agitando adicionar

1 gota de Benzaldehído hasta completar 3 mL

1 gota de Cetona hasta completar 3 mL

Agitar constantemente sin parar hasta que se observé la formación de un precipitado amarillo (Aldol sintetizado)

Filtrar y dejar secar para determinar la cantidad formada

CORPORACIÓN TECNOLÓGICA DE BOGOTÁ NOMBRE: Johanna Cecilia Cuberos Franco CÓDIGO: 06131055 NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Síntesis de ácidos carboxílicos

Generales:  Obtener a nivel de laboratorio un ácido carboxílico.

Específicos:    

Obtener un ácido carboxílico por oxidación de un alcohol primario. Obtener un ácido carboxílico por oxidación de un aldehído. Obtener un ácido carboxílico por hidrólisis de nitrilo. Obtención de ácido benzoico por reacción de una metil cetona, Acetofenona.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: 

OBTENCIÓN DE UN ÁCIDO CARBOXÍLICO POR OXIDACIÓN DE UN ALCOHOL PRIMARIO O DE UN ALDEHÍDO.

Disolver 0,5 g de 𝐾𝑀𝑛𝑂4 O 1 g de 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 en 10 ml de 𝐻2 𝑂

A parte disolver 2 mL de 𝐻2 𝑆𝑂4 [] en 3 mL de 𝐻2 𝑂 Y 3g de hielo

Colocar dentro de un balón de 100 mL

Adicionar gota a gota 3 Ml De un alcohol primario o aldehído seleccionado

Colocar a reflujar durante 40-45 minutos

Dejar enfriar y cambiar a sistema de destilación

Recoger almenos 5 ml de destilado y realizar pruebas cualitativas para ácidos carboxílicos (prueba del bicarbonato)

Medir punto de ebullición

-Obtención de ácido carboxílico por hidrólisis de nitrilo

En un matraz de 100 mL adicionar 3 mL del Nitrilo + 15 mL de solución de 𝑁𝑎𝑂𝐻 al 10%

Añadir residuos de plato poroso como centro de ebullición

Reflujar la solución durante 45 o 50 minutos

Si se trabaja con Benzonitrilo

Si se trabaja con Acetonitrilo

Se debe calentar hasta que desaparezca la capa aceitosa

Se reconoce por el olor a ácido acético y el desprendimiento de Amoniaco

Se deja enfriar y se coloca en un balón en un baño con hielo

Medir punto de fusión del precipitado obtenido

Se adiciona el 𝐻𝐶𝑙 diluido hasta reacción ácida o pH ácido

El precipitado que genera el ácido Benzoico es de color blanco

Se separa por filtración y se lava con agua fría



OBTENCIÓN DE ACIDO BENZOICO POR REACCIÓN CON LA ACETOFENONA Se prepara una solución de 𝐵𝑟 𝑒𝑛 𝑁𝑎𝑂𝐻

En un balón de 100 mL se disuelven 2 g de 𝑁𝑎𝑂𝐻 en 20 mL de 𝐻2 𝑂

Adicionar 5 g de hielo, y después 2 mL de Bromo líquido con agitación constante

Adicionar 3 mL de Acetofenona, lentamente con agitación constante durante 10-15 min

El contenido del balón se pasa a un embudo de llave y se separa la capa inferior de Bromoformo que se echará en un vaso de precipitado

DEL HALOFORMO

La solución de Benzoato sódico que queda en el embudo se manda al vaso de precipitado

Se adiciona carbón activado para absorber las gotitas de Bromoformo

Se añade hielo al filtrado y se acidula con 𝐻𝐶𝑙 𝑜 𝐻2 𝑆𝑂4

Filtrar

Si la solución es de color amarillo se añade un poco de 𝑁𝑎𝐻𝑆𝑂3para eliminar el Bromo un precipitado blanco corresponde al ácido Benzoico

 PRUEBA CUALITATIVA CON BICARBONATO.

Colocar Sobre un vidrio de reloj o una caja de Petri

Pequeña cantidad de la sustancia obtenida

Sobre ellas colocar 5 gotas de Bicarbonato de sodio

Sobre ellas colocar 5 gotas de Bicarbonato de sodio, se evidencia burbujeo