Formulasi Tetes Mata Kloramfenikol.docx

TUGAS PRAKTIKUM TSF 3 “Formula dan Preformulasi Sediaan Steril”

Disusun oleh: Kelompok 3 Sherly Kurnia Syam

(11161020000030)

Rahmanita Novita Sari

(11161020000034)

Dea NasyahtaDella

(11161020000042)

Dimas Ihza Febrian

(11161020000045)

Eureka Qurrotul Ainiyah

(11161020000047)

Farmasi 2016 Kelas B

PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS ILMU KESEHATAN UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA MARET/2019

Tetes Mata Kloramfenikol A. Formula (FORNAS, 1978) Tiap 10 ml mengandung: Chloramphenicolum

50 mg

Acidum Boricum

150 mg

Natrii Tetraboras

30 mg

Phenylhydrargyri Nitras

200 g

Aqua destilata ad

10 ml

B. Preformulasi Zat Aktif 1. Nama senyawa

: Chloramphenicol, Levomycetin, Acetamid

2. Nomor bets

:

3. Bobot molekul

: 323, 126 g/mol

4. Struktur molekul

: C11H12Cl2N2O5

5. Warna a. Deskripsi

:hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memanjang, putih hingga putih kelabu atau putih kekuningan; larutan praktis netral terhadap lakmus P; stabil dalam larutan netral/larutan agak asam.

b. Nilai

:

i. Pelarut

:

ii. Panjang gelombang

:

6. Bau

:

7. Rentang ukuran partikel : a. Bentuk

: jarum/memanjang

b. Kristalinitas

: memenuhi syarat

c. Metode

: taburkan sejumlah keccil partikel zat dalam minyak

mineral di atas

kaca

obyek

menggunakan

bersih.

mikroskop

Amati polarisasi:

campuran partikel

menunjukkan peubahan warna pada sisi-sisinya (warna-warna antara) dan posisi gelap jika mikroskop diputar. d. Fotomikrografi:

8. Suhu lebur

: 171⁰C (British P), 149-153⁰C (FI), 150-155⁰C (JP)

Karakteristik khusus pada peleburan

:

9. Profil Analisis Termal a. Karakteristik DTA

:

b. Karakteristik DSC

:

c. Karakteristik TGA

:

10. Higroskopisitas % %RH

Berat Awal

Pertambahan Berat

40 70

Waktu Suhu

Ekspose

90

11. Spektra Absorbans a. Ultra violet :

ref spektra No:

Conc, solvent & pH : λ max : 278 nm 𝜀

:

b. Infrared/Inframerah KBr :

spektra ref. No :

Nujol :

spektra ref. No :

Frekuensi Karakteristik

Grup Fungsional

2932

-CH

3396

-OH

3117

-NH

1603

-C=O

-NO2

1420

12. a. Kelarutan :

Suhu : mg/ml

Pelarut

1 mg / 0,1-1 ml (sukar larut)

Air Etanol / propileglikol / aseton / etil

1000 mg / 1-10 ml (mudah larut)

asetat

b. Profil pH kelarutan Dapar

pH

Kelarutan (mg/ml)

c. Cemaran Nilai batas A. Logam berat

< 25 ppm

Hasil penentuan 1 g kloramfenikol menurut Metode 2, dan dilakukan uji. Siapkan larutan kontrol dengan 2,5 ml larutan standar utama

B. Arsenik

< 1 ppm

Siapkan larutan uji dengan 2,0 g kloramfenikol menurut metode 4, dan dilakukan uji

C. Terkait senyawa

Total jumlah spot

lain

<2,0%

Larutkan 0,10 g kloramfenikol dalam 10 ml metanol, dan gunakan larutan ini sebagai arutan sampel. Pipet 1 ml larutan sampel, tambahkan metanol sampai 100 ml, dan gunakan larutan ini sebagai larutan standar (1). Pipet 10 ml larutan standar, tambahkan metanol sampai 20 ml, dan gunakan larutan ini sebagai larutan standar (2). Lakukan uji dengan larutan tersebut sebagai dibawah KLT. Tandai 20 mcL tiap larutan sampel dan larutan standar dan di plat silika gel dengan fluoresence indikator untuk KLT, tingkatkan plat dengan campuran CHCl3, MetOH dn asam asetat (100)(79:14:7) dengan jarak 15 cm, dan keringanginkan plat. Uji dibawah sinar UV (λ=254 nm): spot yang terkandung dalam larutan sampel tidak lebih intens dibandingkan spot dari

larutan standar. D. E. F.

d. Bentuk garam yang diperiksa Garam

Kelarutan (mg/ml)

e. Kosolven yang diperiksa Kosolven

Kelarutan (mg/ml)

f. Kompleksasi yang diteliti Liganda ditambahkan

Kelarutan (mg/ml)

g. Prodrug yang dipertimbangkan :

13. Koefisien partisi : a.

𝑂𝑘𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝐴𝑖𝑟

= Log P = 1,14

14. Konstanta ionisasi a. Solvent

:

b. Metode

:

c. pKa

: 7,49 (asam kuat); -2,8 (basa kuat)

d. pKa’

:

15. Aktivitas optikal a. [𝛼]tλ

:[𝛼]20D +18.5 - +21.5⁰ (1,25 g, etanol (99,5),25 mL, 100

mm) (JP) b. [M]tλ

:

c. Solvent

:

16. Evaluasi stabilitas dipercepat a. Panas Suhu

Waktu ekspose

55⁰ 75⁰ 95⁰

b. Stabilitas terhadap cahaya

%

Tampilan

Solid

Solution

Lumen Waktu Ekspose Tampilan % Recovery

c. Efek oksigen

Waktu ekspose

:

Suhu

: Bahan

O2

Larutan N2

O2

N2

Warna pH % Recovery Kegunaan Larutan

d. Profil pH stabilitas

: antara 7,0-7,5, kecuali tetes mata tanpa larutan

dapar / digunakan untuk hewan anatar 3,0-6,0 i. Suhu

:

ii. Konsentrasi

:

pH

Dapar

% Recovery

pH

Dapar

% Recovery

e. Penelitian pengoktoklavian i. pH awal

:

ii. Dapar

:

iii. Kemasan

:

Waktu ekspose (menit) 121⁰ dan 30 psig 20 30 45 90

Warna

Kejenuhan

pH

Penelitian

Kompatibilitas Eksipien

: Penicillin, streptomisin, tetrasiklin,

sianokobalamin a. Plackett Burman Design Eksipien

Interaksi

Tidak berinteraksi

Variabel 2

Variabel 2a

b. 2x3 design

Variabel 3

Variabel 3a

Variabel 3

Variabel 3a

Variabel 1 Variabel 1a

C. Preformulasi Eksipient a) Preformulasi Acidum Boricum 1. Nama senyawa

: Asam Borat, Acidum Boricum ; Asam borat; Asam Ortoborat

2. Nomor bets

:

3. Bobot molekul

: 61.83 g/mol (for trihydrate,

H3BO3) 43.82 g/mol (for monohydrate, HBO2) (HOPE, 2009)

4. Struktur molekul

:

5. Warna

:

a. Deskripsi

: - higroskopis, serbuk kristalin putih, colorless shiny plates, atau kristal putih (HOPE, 2009). - tidak berwarna, kristal transparan, granul atau serbuk putih (PubChem). - Hablur, serbuk hablur putih atau sisik mengkilap (Dirjen POM,1979).

b. Nilai

:

i. Pelarut

:

ii. Panjang gelombang

:

6. Bau

: tidak berbau (PubChem)

7. Rentang ukuran partikel : Percent Retained

Percent Cumulative

212

2

2

<212

98

100

U.S. Standard Sieve

Sieve Opening

( ASTM E11-87 )

(microns)

70 -70

(Quiborax.com) a. Bentuk b. Metode

: Segitiga datar : U.S. Standard Sieve ( ASTM E11-87 )

c. Kristalinitas

: Kristal asam borat terdiri dari lapisan molekul

B(OH)3 yang terbentuk bersama oleh ikatan hidrogen. Panjang

ikatan B-O 136 pm dan O-H 97 pm dengan ikatan hidrogen 272pm. Jarak antara dua lapisan yang berdekatan 318 pm ( Greenwood,1997 ) d. Fotomikrograf:

8. Suhu lebur Karakteristik khusus pada peleburan : 170.90C. Ketika dipanaskan perlahanlahan ke 181,00C, asam borat kehilangan air untuk membentuk asam metaborat (HBO2); asam tetraborat (H2B4O7) dan boron trioksida (B2O3) terbentuk pada suhu yang lebih tinggi (HOPE, 2009) 9. Profil Analisis Termal a. Karakteristik DTA

:

b. Karakteristik DSC

:

c. Karakteristik TGA

:

10. Higroskopisitas % %RH

Berat Awal

Pertambahan

Waktu Suhu

Berat 40 70 90

11. Spektra Absorbans a. Ultra violet : Conc, solvent & pH :

ref spektra No:

Ekspose

λ max : 𝜀

:

b. Infrared/Inframerah KBr :

spektra ref. No :

Nujol :

spektra ref. No :

Frekuensi Karakteristik

Grup Fungsional

12. a. Kelarutan :

Suhu :

Pelarut

Mg/ml

Glycerol

17.5% at 250C

Ethylene glycol

18.5% at 250C

Methanol

173.9 g/L at 250C

Ethanol

94.4 g/L at 250C

Acetone

0.6% at 250C

Ethyl acetate

1.5% at 250C

Air

6.23% at 300C

b. Profil pH kelarutan Dapar

pH

Kelarutan (mg/ml)

c. Cemaran Nilai batas

Hasil penentuan

A. B. C. D. E. F.

d. Bentuk garam yang diperiksa Garam

Kelarutan (mg/ml)

e. Kosolven yang diperiksa Kosolven

Kelarutan (mg/ml)

f. Kompleksasi yang diteliti Liganda ditambahkan

g. Prodrug yang dipertimbangkan :

13. Koefisien partisi : a.

𝑂𝑘𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝐴𝑖𝑟

=

14. Konstanta ionisasi a. Solvent

:

b. Metode

:

c. pKa

: 9.24 (PubChem)

Kelarutan (mg/ml)

d. pKa’

:

15. Aktivitas optikal a. [𝛼]tλ

:

b. [M]tλ

:

c. Solvent 16. Evaluasi stabilitas dipercepat a. Panas Suhu

Waktu ekspose

%

Tampilan

55⁰ 75⁰ 95⁰

b. Stabilitas terhadap cahaya Solid

Solution

Lumen Waktu Ekspose Tampilan % Recovery

c. Efek oksigen

Waktu ekspose Suhu

:

: Bahan

O2 Warna

Larutan N2

O2

N2

pH % Recovery Kegunaan Larutan

d. Profil pH stabilitas

pH

i. Suhu

:

ii. Konsentrasi

:

Dapar

%

pH

Dapar

Recovery

% Recovery

e. Penelitian pengoktoklavian i. pH awal

:

ii. Dapar

:

iii. Kemasan : Waktu ekspose (menit) 121⁰ dan 30 psig

Warna

Kejenuhan

pH

Penelitian

20 30 45 90

Kompatibilitas Eksipien c. Plackett Burman Design Eksipien

Interaksi

Tidak berinteraksi

d. 2x3 design Variabel 2 Variabel 3 Variabel 1 Variabel 1a

Variabel 2a Variabel 3a

Variabel 3

Variabel 3a

b) Preformulasi Natrii Tetraboras 1. Nama senyawa

: Boraks, bora; Natrii Tetraboras

2. Nomor bets

:

3. Bobot molekul

: 381,37

4. Struktur molekul

:

5. Warna a. Deskripsi

: Hablur transparan tidak berwarna atau

serbuk hablur putih b. Nilai

:

i. Pelarut

: Air, Air mendidih, Gliserol, Salt/etanol

ii. Panjang gelombang

: 550 nm (Panjaitan, L. 2010)

6. Bau

: Tidak berbau

7. Rentang ukuran partikel : a. Bentuk

: Sebagai kristal prismatik yang tinggi atau gemuk.

Kristal umumnya terbentuk dengan baik dan bisa berukuran cukup besar. Mereka biasanya berkelompok secara tidak teratur dan juga berkerak. b. Metode

: X-Ray Fourier

c. Kristalinitas

: Kristal Lunak

Fotomikrografi

8. Suhu lebur Karakteristik khusus pada peleburan 9. Profil Analisis Termal a. Karakteristik DTA

:

b. Karakteristik DSC

:

c. Karakteristik TGA

:

: 262 °C

:

10. Higroskopisitas % %RH

Berat Awal

Pertambahan

Waktu

Suhu

Ekspose

Berat 40 70 90

11. Spektra Absorbans a. Ultra violet : ref spektra No: Conc :

solvent : air

pH : 9,2 (air: 47g/l, 20°C

λ max : 547 nm 𝜀

:

b. Infrared/Inframerah KBr :

spektra ref. No :

Nujol :

spektra ref. No :

Frekuensi Karakteristik

Grup Fungsional

12. Suhu : 20+0,5˚C

a. Kelarutan : Pelarut

Mg/ml

air

1:16

Gliserin

1:1

Air mendidih

1:1

Etanol 95%

Praktis tidak larut

b. Profil pH kelarutan Dapar

pH

Kelarutan (mg/ml)

Nilai batas

Hasil penentuan

c. Cemaran

A. B. C. D. E. F.

d. Bentuk garam yang diperiksa Garam

Kelarutan (mg/ml)

e. Kosolven yang diperiksa Kosolven

Kelarutan (mg/ml)

f. Kompleksasi yang diteliti Liganda ditambahkan

Kelarutan (mg/ml)

g. Prodrug yang dipertimbangkan :

13. Koefisien partisi : a.

𝜀𝜀𝜀𝜀𝜀𝑜𝜀 𝜀𝜀𝜀

= -1.53 pada suhu 22˚C (HERA, 2015)

14. Konstanta ionisasi a. Solvent

:

b. Metode

:

c. pKa

: 8.35 (asam kuat)

d. pKa’

: -5 9 (basa kuat)

15. Aktivitas optikal a. [𝜀]tλ

:

b. [M]tλ

:

c. Solvent 16. Evaluasi stabilitas dipercepat a. Panas Suhu 55⁰ 75⁰ 95⁰

Waktu ekspose

%

Tampilan

b. Stabilitas terhadap cahaya Solid

Solution

Lumen Waktu Ekspose Tampilan % Recovery

c. Efek oksigen

Waktu ekspose

:

Suhu

: Bahan

Larutan

O2

N2

O2

%

pH

Dapar

N2

Warna pH % Recovery Kegunaan Larutan

d. Profil pH stabilitas i. Suhu

:

ii. Konsentrasi

:

pH

Dapar

Recovery

% Recovery

e. Penelitian pengoktoklavian i. pH awal

:

ii. Dapar

:

iii. Kemasan

:

Waktu ekspose

Warna

Kejenuhan

pH

Penelitian

(menit) 121⁰ dan 30 psig 20 30 45 90

Kompatibilitas Eksipien e. Plackett Burman Design Eksipien

Interaksi

Tidak berinteraksi

f. 2x3 design Variabel 2 Variabel 3 Variabel 1 Variabel 1a

Variabel 2a Variabel 3a

Variabel 3

Variabel 3a

c) Preformulasi Phenylhydrargyri Nitras

1. Nama senyawa

:

2. Nomor bets

:

3. Bobot molekul

:

4. Struktur molekul

:

Phenylhydrargyri Nitras

634,45 g/mol

5. Warna a. Deskripsi

:Serbukhablurputih, kristalputihdipengaruhi oleh cahaya

b. Nilai

:

i. Pelarut

:

ii. Panjang gelombang

:

6. Bau

:Aromatik

7. Rentang ukuran partikel : a. Bentuk

:

Metode

:

b. Kristalinitas

:

Fotomikrografi

:

8. Suhu lebur

:

187-1900 C

Karakteristik khusus pada peleburan

:

9. Profil Analisis Termal a. Karakteristik DTA

:

b. Karakteristik DSC

:

c. Karakteristik TGA

:

10. Higroskopisitas % %RH

Berat Awal

Pertambahan Berat

40

Waktu Suhu

Ekspose

70 90

11. Spektra Absorbans a. Ultra violet :

ref spektra No:

Conc, solvent & pH : λ max : 𝜀

:

b. Infrared/Inframerah KBr :

spektra ref. No :

Nujol :

spektra ref. No :

Frekuensi Karakteristik

Grup Fungsional

Frekuensi Karakteristik

Grup Fungsional

2458, 2477, 2427, 2444

C-H

2205, 2194, 2170,2158, 2144

C ≡N, C ≡ O

1677

C=O

12. Suhu : 200 C

a. Kelarutan : Pelarut

Mg/ml

Ethanol (95%)

1000

Glycerin

(?)

Air

600-1500

b. Profil pH kelarutan Dapar

‘’’’’’’’’’’’’’

pH

Kelarutan (mg/ml)

c. Cemaran Nilai batas

Hasil penentuan

A. B. C. D. E. F.

d. Bentuk garam yang diperiksa Garam

Kelarutan (mg/ml)

e. Kosolven yang diperiksa Kosolven

Kelarutan (mg/ml)

f. Kompleksasi yang diteliti Liganda ditambahkan

Kelarutan (mg/ml)

g. Prodrug yang dipertimbangkan :

13. Koefisien partisi : a.

𝜀𝜀𝜀𝜀𝜀𝜀𝜀 𝜀𝜀𝜀

=

14. Konstanta ionisasi a. Solvent

:

b. Metode

:

c. pKa

:

d. pKa’

:

15. Aktivitas optikal a. [𝜀]tλ

:

b. [M]tλ

:

c. Solvent 16. Evaluasi stabilitas dipercepat a. Panas Suhu 55⁰ 75⁰

Waktu ekspose

%

Tampilan

95⁰

b. Stabilitas terhadap cahaya Solid

Solution

Lumen Waktu Ekspose Tampilan % Recovery

c. Efek oksigen

Waktu ekspose

:

Suhu

: Bahan

O2 Warna pH % Recovery Kegunaan

Larutan N2

O2

N2

Larutan

d. Profil pH stabilitas i. Suhu

:

ii. Konsentrasi

:

pH

Dapar

%

pH

Dapar

Recovery

% Recovery

e. Penelitian pengoktoklavian i. pH awal

:

ii. Dapar

:

iii. Kemasan

:

Waktu ekspose (menit) 121⁰ dan 30 psig 20 30 45

Warna

Kejenuhan

pH

Penelitian

90

Kompatibilitas Eksipien g. Plackett Burman Design Eksipien

Interaksi

Tidak berinteraksi

h. 2x3 design Variabel 2 Variabel 3 Variabel 1 Variabel 1a

Variabel 2a Variabel 3a

Variabel 3

Variabel 3a