Cbr Analitik.docx

A. Sejarah Penemuan Dan Perkembangan Analisis Kation Golongan IV 

Barium Barium pertama kali diisolasi oleh Sri Humphry Davy,seorang ahli kimia inggris, pada tahun 1808 melalui elektrolisis Baryta cair (BaO). Barium tidak pernah ditemukan bebas di alam karena bereaksi dengan oksigen di udara, membentuk barium oksida (BaO), dan dengan air, membentuk barium hidroksida )Ba(OH)2) dan gas hidrogen (H2). Barium ini paling sering ditemukan sebagai barit mineral (BaSO4) dan witherite (BaCO3) dan terutama diproduksi melalui elektrolisis barium kloirda (BaCl2). Barium digunakan sebagai getter, bahkan yang menggabungkan dan menghapus jejak gas dari tabung vakum. Barium sulfat (BaSO 4), senyawa barium umum digunakan sebagai pengisi untuk karet, plastik, dan resin. Barium karbonat (BaCO3), digunakan dalam pembuatan keramik dan beberapa jenis kaca.



Stronsium Stronsium pertama kali ditemukan di kota Strontian di Skotland. Stronsium adalah unsur kimia dengan lambang Sr dan ini berwarna kuning saat terkena udara. Hal ini terjadi secara alami dalam mineral Celestine dan Strontianite. Stronsium pertama kali ditemukan tahun 1790 oleh Adair Crawford, seorang kimiawan Irlandia, saat mempelajari witherite mineral (BaCO3). Stronsium pertama kali diisolasi tahun 1808 oleh Sir Humphry Davy, seorang ahli kimia Inggris, melalui elektrolisis dari campuran stronsium klorida (SrCl2) dan oksida merkuri (HgO). Stronsium diperoleh dari dua bijih yang paling utama, celestite (SrSO4) dan strontianite (SrCO3), dengan memperlakukan mereka dengan asam klorida, membentuk stronsium klorida. Sebagian besar stronsium saat ini digunakan dalam pembuatan tabung gambar televisi berwarna. Stronsium juga digunakan dalam memproduksi magnet ferrite (kombinasi stronsium dengan besi) dan dalam penyulingan seng. Dua senyawa strontium, yaitu strontium karbonat (SrCO3) dan strontium nitrat (Sr(NO3)2), terbakar dengan nyala merah terang dan digunakan dalam kembang api dan suara sinyal. Stronsium klorida kadang-kadang digunakan dalam pasta gigi untuk gigi sensitive. Stronsium ranelate digunakan dalam pengobatan osteoporosis.



Sejarah Kalsium Kalsium logam pertama kali diisolasi oleh Sir Humphry Davy pada tahun 1808 melalui elektrolisis dari campuran kapur (CaO) dan oksida merkuri HgO). Nama unsur Kalsium (Ca) berasal dari kata latin untuk kapur. Kalsium logam diperoleh dengan menggusur atom kalsium dalam kapur dengan atom aluminium dalam wadah panas, tekanan rendah, sekitar 4,2% dari kerak bumi terdiri dari kalsium. Kalsium digunakan untuk menghilangkan oksigen, sulfur dan karbon dari paduan tertentu. Kalsium karbonat digunakan untuk membuat cat putih, bubuk pembersih, pasta gigi dan antasida perut. Kalsium nitrat (Ca(NO 3) digunakan pada pembuatan pupuk.

B. Konsep Dasar Analisis Kation Golongan IV Untuk tujuan analisis kualitatif analisis sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagenesia. Dengan pemakaian reagenesia golongan secara sistematik, dapat ditetapkan ada tidaknya golongan kation. Reagenesia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum, adalah asam klorida, hidrogen sulfide, ammonium sulfide, dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan dari ada tidaknya suatu endapan.

Kation golongan IV tidak dapat bereaksi dengan reagenesia golonga I, II, dan III. Kationkation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam susunan netral atau sedikit asam. Kation golongan ini adalah: kalsium, stronsium, dan barium. Beberapa system klasifikasi golongan meniadakan pemakaian ammonium klorida disamping ammonium karbonat sebagai reagensia golongan, dalam hal ini magnesium, harus juga dimasukkan ke dalam golongan ini. Tetapi, dalam pengerjaan analisis yang sitemmatis, ammonium klorida akan terdapat banyak sekali ketika kation-kation golongan IV akan diendapkan, akan lebih bagus untuk tidak memasukkan magnesium ke dalam golongan IV. Kation golongan IV tidak dapat diendapkan langsung dari filtrate yang diperoleh setelah pengendapan golongan IIIB, karena ia mengandung garam-garam amonium dalam konsentrasi yang terlalu tinggi. Konsentrasi ammonium yang tinggi akan mencegah pengendapan secara kuantitatif dari karbonat alkali tanah, karena ion ammonium mengurangi konsentrasi ion karbonat dalam larutan melalui kesetimbangan: 𝐶𝑜32− + 𝑁𝐻4+ ↔ 𝐻𝐶𝑜3− + 𝑁𝐻3 . Untuk menghilangkan garam ammonium dapat dilakukan melalui sublimasi atau dengan asam nitrat pekat. Namun, ammonium harus ada didalam sampel walau hanya sedikit agar tidak terjadi pengendapan magnesium, hal ini dapat dilakukan dengan menambahkan sedikit ammonium klorida. Pengendapan dengan ammonium karbonat berlangsung dalam rautan yang panas namun tidak sampai mendidih agar diperoleh bentuk berupa butiran yang bisa disaring dan dicuci.

C. Beberapa Tipe/Jenis Analisis Kation Golongan IV Dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimasi komponen-komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi dikenal sebagai analisis kualitatif sedangkan langkah estimasi dikenal sebagai analisis kuantitatif. 1. Analisis kualitatif Analisis kualitatif bertujuan untuk menemukan dan mengidentifikasi suatu zat. Jadi analisis kualitatif berhubungan dengan unsur ion atau senyawa apa yang terdapat dalam sampel. Analisis kualitatif menggunakan 2 macam uji, reaksi kering untuk zat-zat padat dan reaksi basa untuk zat dalam larutan. a) Reaksi kering  Pemanasan  Uji pipa-tiup Suatu nyala mereduksi dihasilkan dengan menaruh pipa tiup teapt diluat nyala dan meniup dengan lembut sehingga kerucut berayun pada zat yang diperiksa. Suatu nyala dihasilkan dari memegang mulut pipa tiup kira-kira sepertiga ke dalam nyala dan meniup meniup lebih kuat kearah sejajar dengan puncak pembakar, puncak nyala dibiarkan mengenai zat itu. Sepeti pada gambar 1.1:



Uji nyala Nyala Bunsen dibagi menjadi 3 bagian: kerucut biru dalam, ujung terang, dan selubung luar. Seperti pada gambar 1.2:



Uji spektroskopi (spectra nyala) Uji nyala dalam analisis ialah memisah-misahkan cahaya atas rona-rona komponennya dan mengidentifikasi berdasarkan warna rona nyalanya. Alat yang digunakan spektrokop. Seperti pada gambar 1.3:



Spektrokop terdiri dari kalimator A yang melepaskan berkas sinar sejajar pada prisma B, yang dipasang pada suatu meja putar, teleskop C dengan mana spectrum tersebut diamati, dan sebuah tabung D yang berisi skala garis-garis rujukan yang dapat diampitkan pada spectrum. Uji manik boraks, fosfat, dan natrium karbonat

b) Reaksi basah Uji ini dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung dengan terbentuknya endapan, dengan pembebasan gas, dan dengan perubahan warna.  Tabung reaksi  Gelas piala (beaker glass)  Labu Erlenmeyer  Batang pengaduk

 





 

Botol cuci Pengendapan Dengan mungganakan reagen yang berlebih agar proses terjadinya pengendapan tampak terlihat. Pengendapan dengan hidrogen sulfide Dalam uji ini digunakan menggunakan metode tekanan. Seperti gambar 1.4:

Penyaringan Dilakukan dengan menggunakan kain kasa agar filtrate dan endapan terpisah. Melepaskan endapan dari kertas saring Membantu penyaringan Alat sederhana yang digunkan adala menggunakan corong dengan pipa panjang. Seperti pada gambar 1.5:



Penguapan Pengupan ini dilakukan dengan tujuan untuk penguapan mengurangu volume atau penguapan sampai kering. Alat yang digunkan berupa pipa kaca panjang yang buntu dengan pelelehan sekitar 1 cm dari 1 ujungnya, yang ujungnya dicelukpan di dalam laruta. Seperti pada gambar 1.6:

 

Mengeringkan endapan Membersihkan alat

2. Analisis kuantitatif Analisis kuantitatif bertujuan untuk menentukan jumlah atau banyaknya zat. Jadi, analisis kuantitatif berhubungan dengan berapa banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel. Jumlah banyaknya suatu zat tertentu dalam sampel, disebut. kadar/konsentrasi, misal, molar. Persen berat, gram per liter, ppm.

Banyak sedikitnya sampel dan jumlah realatif konstituen penyusun sampel adalah karakteristik penting metode analisis kuantutatif. 1) Analisis makro bila sampel yang dianalisis adalah lebih dari 0,1 gram, 2) Analisis semi mikro jumlah sampel antara 0,01 gram – 0,1 gram, 3) Analisis mikro jumlah sampel antara 1 mg – 10 mg. Tahapan-tahapan dalam analisis kuantitatif: 1) Penarikan sampel, 2) Mengubah konstituen yang diinginkan kebentuk yang dapat terukur, 3) Pengukuran konstituen yang diinginkan, 4) Perhitungan dan interpretasi data analitik.

D. Komponen Peralatan Analisis Kation Golongan IV 1) Tabung reaksi

1.1

2) Rak tabung reaksi

1.2

3) Pembakar spiritus

1.3

4) Pipet tetes

1.4

5) Gelas ukur 10 mL

1.5

E. Cara Kerja Analisis Kation Golongan IV  Prosedur 1 Prosedur ini dirancang untuk menghilangkan ion amonium melalui proses oksidasi reduksi : NH4+ + NO3-  N2O(g) + 2H2O(l) Prosedur ini bisa dihilangkan seandainya telah menyakini tidak ada garam amonium dalam sampel. Jika larutan yang digunakan adalah hasil sentrifugasi golongan III, prosedur ini cukup penting. 

Prosedur 2 Pengarutan konsentrasi ion NH4+ untuk mencegah pengendapan magnesium karbonat, tetapi dapat mengendapkan karbonat yang lebih sulit larut dari kalsium dan barium.



Prosedur 3 Asam asetat, asam yang agak kuat, digunakan untuk membentuk buffer pada pH optimal dalam langkah beikutnya.



Prosedur 4 Karena kelarutan BaCrO4 pada pH rendah, sistem buffer asam asetat/ion asetat digunakan untuk proses pengendapan ion Ba 2+ secara sempurna.



Prosedur 5 Walaupun pembentukan endapan kuning pada prosedur 4 cukup menjamin adanya ion Ba2+, tes nyala pada prosedur ini digunakan untuk memantapkan. Nyala hiaju cerah sampai biru dari garam kloridanya menunjjukkan keberadaan Ba 2+ dalam sampel.



Prosedur 6 Langkah ini penting untuk memisahkan Ca 2+ dari ion CrO42- yang digunakan pada prosedur 4.



Prosedur 7 Kalsium oksalat, CaC2O4, diendapkan terbaik dalam suasana netral atau sedikit basa.



Prosedur 8 Walaupun pembentukan endapan pada prosedur 7 sudah menggambarkan keberadaan Ca2+ dalam sampel, tes nyala akan lebih memantapkannya. Warna tes nyalanya kadan tidak spesifik, tetapi dengan membandingkan terhadap larutan CaCl2 dapat diidentifikasi keberadaan Ca2+. Seperti pada bagan 1.6:

Ba2+, Ca2+, (NH4) HNO3 15 M, Uapkan, panaskan residu, HCl 6 M, H2O Ba2+, Ca2+, H+ NH3 6M, (NH4)2CO3 3M

Larutan, untuk analisis selanjutnya

BaCO3(S), CaCO3(S)

CH3COOH 6 M, Panaskan Ba2+, Ca2+, (H+, CH3COO-) CH3COONH4 3M K2Cr2O7 0,1M, Panaskan

Ca2+, (H+, Cr2O72-)

BaCrO4(S) HCl 12M, Uji nyala

NH3 6M, (NH4)2CO3 3M

Nyala kuning-hijau 2+

Ba positif

CaCO3(S) HNO3 6M, Panaskan Ca2+, H+ NH3 6M, (NH4)2C204 0,1M CaC2O4(S) HCl 12M, Uji nyala Nyala merah terang Ca2+ positif

Cr2O72-

F. Aplikasi analisis kualitatif kation golongan IV dalam kehidupan Banyak proses dalam kehidupan sehari-hari membutuhkan konsep-konsep kimia analitik dan pemisahan senyawa secara kimia, walaupun mungkin tidak disadari sepenuhnya. Analisis obat dan makanan, analisis kandungan zat gizi dalam makanan, sampai penanggulangan pencemarahn udara, berbagai aspek penting dalam dunia medis merupakan proses pemisahan kimia. Misalnya minyak kayu putih yang kita pakai merupakan hasil pemisahan secara ekstraksi dengan cara destilasi, minyak goreng yang kita pakai juga diekstrak dari biji kelapa sawit, bahkan kopi instan yang kita minum setiap hari adalah ekstrak yang diperoleh dari biji kopi. Barium sulfat (𝐵𝑎𝑆𝑂4 ), merupakan senyawa barium umum yang digunakan sebgai pengisi untuk karet, plastic, dan resin. Barium karbonat (𝐵𝑎𝐶𝑂3 ), yang digunakan untuk pembuatan kramik dalam lumpur tanah liat yang digunakan dalam sumur pengeboran minyak. Barium nitrat (𝐵𝑎(𝑁𝑂3 )2) , terbakar dengan warna hijau terang yang digunakan dalam pembuatan kembang api. Sebagian besar strosium digunakan dalam pembuatan tabung gambar televise berwarna. Strosium juga digunakan dalam memproduksi magnet ferrite dan dalam penyulingan seng. Strosium karbonat (𝑆𝑟𝑂3 ) dan strasium nitrat (𝑆𝑟(𝑁𝑂3 )2 ), terbakar dengan nyala api merah terang dan digunakan dalam kembangapi dan suara sinyal. Strosium klorida digunakan untuk bahan dalam pasta gigi untuk gigi sensitive namaun pemanfaattannya tidak terlalu sering. Strosium ranelate digunakan dalam pengobatan osteoporosis. Kapur (𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 ), merupakan bahan dasar kapur yang digunakan diindustri kimia. Kalsium karbonat digunakan untuk membuat cat putih, bubuk pembersih, dan pasta gigi. Kalsium sulfat (𝐶𝑎𝑆𝑂4 )/gypsum, yang digunakan untuk membuat plaster. Dan kalsium fosfat alami (𝐶𝑎3 (𝑃𝑂4 )2 ), bahan utama yang ditemukan dalam tulang dan gigi. Serta kalsium nitrat (𝐶𝑎(𝑁𝑂3 )2 ), yang digunakan pada pembuatan pupuk.

G. Kelebihan Analisis Kualitataf Golongan IV     

Deskripsi dan interpretasi dari informan dapat diteliti secara mendalam. Mempunyai landasan teori yang sesuai fakta. Penelitian lebih berjalan subyektif. Sangat efektif digunakan dalam mencari tanggapan dan pandangan karna bertemu langsung. Adanya pemahaman khusus dalam menganalisa.

H. Kekurangan Analisa Kualitatif Golonga IV     

Peneliti bertanggung jawab besar terhadap informasi yang disampaikan oleh informan. Bersifat sirkuler. Perbedaan antara fakta dan kebijakan kurang jelas. Ukuran penelitian kecil. Tidak efektif jika ingin meneliti secara keseluruhan atau besar-besaran.

I. Beberapa Penelitian Relevan Dalam Analisis Kation Golongan IV I. Penyisihan Kandungan Cesium (Cs), Strosium (Sr), Dan Surfaktan Pada Air Limbah Radioaktif Menggunakan Membrane Nanofiltrasi. Limbah radioaktif merupakan salah satu jenis air limbah yang berbahaya dan beracun. Limbah ini banyak dihasilkan dari pembangkitan listrik tenaga nuklir, pemanfaatan radioisotop pada bidang medis dan agrikultur, serta penelitian di laboratorium. Pada industri pembangkit listrik tenaga nuklir, beberapa kegiatan operasional seperti laundry dan pembersihan lantai menghasilkan air limbah yang mengandung radionuklida level rendah yang

memiliki waktu paruh yang panjang, diantaranya 90Sr dengan waktu paruh 30,2 tahun dan 137Cs dengan waktu paruh 28,8 tahun. Menurut Ding et. al. (2015), kedua unsur tersebut merupakan radionuklida yang jumlahnya paling banyak terkandung dalam air limbah radioaktif. Sr merupakan radionuklida yang banyak ditemukan pada limbah dari reaktor nuklir sebagai hasil dari reaksi fisi nuklir dari 235U dan 239Pu. Radionuklida ini memiliki sifat toksik dan radioaktivitas yang persisten kuat. Beberapa penelitian telah dilakukan untuk mengolah limbah radioaktif dengan level rendah khususnya yang mengandung Cs dan Sr. Beberapa metode tersebut diantaranya presipitasi, absorpsi pertukaran ion, elektrokoagulasi, dan pengolahan menggunakan membrane. Pada penelitian ini, membran nanofiltrasi NF270 dipilih sebagai alternatif untuk menyisihkan cesium (Cs), stronsium (Sr), dan surfaktan. Hal ini mengingat membran NF masih jarang ditemui pada pengolahan air limbah radioaktif. Membran nanofiltrasi mampu menyisihkan ion divalen dan ion monovalen dengan tekanan operasi yang lebih rendah dan menghasilkan fluks yang lebih tinggi dibandingkan dengan membran reverse osmosis. Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis pengaruh tekanan operasi dan pH larutan terhadap kinerja membran dalam penyisihan Cs, Sr dan surfaktan. Pada percobaan ini digunakan Stronsium Nitrat (Sr(NO3)2) sebagai model Sr, dan Polysorbate 80 (Tween 80) sebagai model surfaktan digunakan untuk membuat air limbah radioaktif sintetik tunggal dan campuran. Hidrogen Klorida (HCl) dan Natrium Hidroksida (NaOH) digunakan sebagai pengatur kadar pH air limbah radioaktif sintetik. Semua bahan tersebut merupakan standar analisis yang dibeli dari Merck Millipore (Jerman). Membran flat sheet nanofiltrasi NF270 (DOW FilmTecTM, Amerika) yang memiliki polimer penyusun berupa komposit poliamida dengan pori sebesar 180 Da digunakan sebagai media penyaring pencemar dalam air limbah radioaktif sintetik. Alat filtrasi membran yang digunakan merupakan rangkaian sendiri dan terdiri atas (1) tangki umpan, (2) pompa, (3) valve, (4) pressure gauge, (5) housing membran, dan (6) tangki permeat. Penelitian ini menggunakan air limbah radioaktif sintetik yang mengandung 1 mg/l Cs, 1 mg/l Sr, dan 100 mg/l surfaktan nonionik. Air limbah radioaktif sintetik ini dibuat dengan melarutkan masing-masing Cs, Sr, dan surfaktan ke dalam aquadest untuk memperoleh umpan tunggal serta melarutkan ketiganya ke dalam aquadest untuk memperoleh larutan umpan campuran. pH larutan dibuat bervariasi 4, 7, dan 9 dengan menambahkan HCl dan NaOH menggunakan indikator pH sebagai pengukur pH. Analisa Kandungan Cs dan Sr Konsentrasi Cs dan Sr pada larutan permeat diukur menggunakan inductively coupled plasma optical emission spectrometry atau ICP-OES (PerkinElmer, Amerika Serikat). Uji kandungan Cs dan Sr ini dilakukan di Laboratorium Kimia Universitas Negeri Semarang. Hasil penelitian menunjukkan profil relative flux Sr pada kondisi pH 4, 7, dan 9 menggunakan tekanan operasi 4, 5, dan 6 bar. Uji flux Sr memberikan hasil yang serupa dengan Cs. Pada hasil uji flux umpan dengan pH 4, tekanan 6 bar memberikan hasil relative flux yang tertinggi. Sedangkan pada umpan dengan pH 7 dan 9, hasil relative flux tertinggi berada pada tekanan 5 bar. Fenomena pada uji flux Sr ini menghasilkan trend yang sama dengan uji flux Cs karena keduanya merupakan unsur dengan ion positif, sehingga dapat dijelaskan bahwa Cs dan Sr mengalami kesamaan fenomena pada saat uji flux. Dapat disimpulkan bahwa Sr, semakin tinggi pH larutan maka semakin rendah tekanan operasi yang dibutuhkan untuk memperoleh flux yang tinggi serta pH 4 menghasilkan flux tertinggi pada semua tekanan. Sedangkan untuk surfaktan, tekanan optimum yang dibutuhkan setiap larutan berbeda-beda, namun pH 9 menghasilkan flux tertinggi pada semua tekanan. Flux yang dihasilkan dari uji menggunakan umpan campuran lebih rendah dibandingkan hasil flux dengan uji menggunakan umpan tunggal.

II.

Analisis Kadar Kalisum (Ca) Pada Daun Kelor (Moringa Oleifera) Kalsium merupakan mineral yang dibutuhkan oleh tubuh manusia, memiliki peranan penting dalam berbagai tahap metabolisme tubuh. Kalsium berguna untuk mencegah Osteoporosis, pembekuan darah dan membangun tulang gigi lebih kuat. Kekurangan kalsium dalam tubuh dapat menimbulkan defisiensi kalsium yang berdampak pada berbagai keluhan pada tulang, gigi, darah, syaraf, dan metabolisme tubuh. peneliti berkeinginan untuk melakukan penelitian tentang analisa kadar kalsium (Ca) pada daun kelor (Moringa oleifera). Penelitian ini bertujuan untuk menganalisa Kadar Kalsium (Ca) pada Daun kelor (Moringa oleifera). Tehnik pengambilan sampel pada penelitian ini dengan tehnik Accidental Sampling. Adapun alat dan bahan yang digunkan adalah Spektrofotometer Serapan Atom (SSA), alat pemanas, corong gelas, labu ukur 50 ml dan 1000 ml, gelas ukur 50 ml, gelas piala 100 ml, pipet tetes, pipet volumetrik 1.0 ml; 1.5 ml dan 2.0 ml, pipet ukur 5 ml, kaca arloji, alat penyaring, timbangan dan deksikator. Daun Kelor (Moringa oleifera), larutan standar induk kalsium 1000 mg/l, kertas saring whatman 40, aquades, tissue, label, asam nitrat (HNO3) pekat, dan asam klorida (HCl) 37% dibuat menjadi HCl (1+1). Mengoptimalkan alat Spektrofotmeter Serapan Atom (SSA) sesuai petunjuk penggunaan alat, kemudian mengukur serapan HNO3 2% sebagai Blanko, mengukur serapan dari masing-masing larutan kerja yang telah di buat pada panjang gelombang 422,7 nm dan melanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan. Hasil pemeriksaan kadar kalsium dapat dilihat pada tabel 2.1 berikut:

Kalsium penting untuk tanaman dan tanah. Kalsium tidak bergerak dari daundaun muda, sehingga ketersediaan kalsium sangat dibutuhkan selama siklus hidup tanaman. Selain itu kalsium berfungsi mengatur serapan ion dan menjaga stabilitas membran. Kalsium paling banyak terdapat dalam daun dengan ciri daun segar, lebar dan berwarna hijau muda. Kalsium ataupun zat lain yang terdapat dalam tanah akan mudah diserap bila pohon tumbuh dengan jarak 3-5 m, sehingga bagian tumbuhan mudah berkembang. Sehingga dapat disimpulkan bahwa Daun Kelor (Moringa oleifera) diperoleh kadar Kalsium pada sampel A 7.059,2 mg/L, sampel B 4.652,5 mg/L, sampel C 3.180 mg/L dan sampel D 2.078,9 mg/L, sampel E 9.268,7 mg/L, dengan adanya kalsium tersebut dapat memenuhi kebutuhan mineral dalam tubuh manusia.

III.

Analisis Kalsium Dan Kalium Pada Ikat Gembung Dan Ikan Gabus Ikan adalah salah satu contoh bahan pangan yang banyak mengandung protein, mineral dan juga termasuk bahan pangan yang mudah rusak akibat kadar air yang sangat tinggi, pH netral, tekstur lunak dan kandungan gizi tinggi sehingga menjadi media yang baik untuk pertumbuhan bakteri. Terdapat beberapa ikan yang beredar di masyarakat, yaitu ikan yang hidup di air tawar, antara lain seperti ikan bawal, belut, gabus, gurami, lele, nila, dan ikan patin. Ikan yang hidup di air laut, diantaranya ikan tongkol, tuna, salmon, kakap, tenggiri, dan kembung.

Mineral di dalam ikan berperan pada proses fisiologis, dalam sistem fisiologis manusia, mineral tersebut dibagi menjadi dua bagian yaitu makroelemen seperti kalsium (Ca), fosfor (P), kalium (K), sulfur (S), magnesium (Mg), natrium (Na), klor (Cl). Selain makroelemen terdapat juga mikroelemen seperti kobalt (Co), mangan (Mn), dan seng (Zn). Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menetapkan kandungan dari kalium dan kalsium pada ikan kembung serta ikan gabus, lalu membandingkan kadar kalium dan kalsium yang terkandung pada ikan kembung dan ikan gabus. Kadar kalium serta kalsium dapat dianalisis dengan metode Spektrofotometri SerapanAtom (SSA). Metode ini digunakan karena memiliki keuntungan dalam kecepatan analisis, dan dapat mengukur kadar logam dalam jumlah kecil serta spesifik untuk setiap logam tanpa dilakukan pemisahan. Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah blender (Merk Philips), neraca analitik (Merk Martix), oven (Merk Binder), labu ukur (IWAKI Pyrex), pipet tetes (Merk Sakti), pipet mikro (Merk Socorex), pipet volume (IWAKI Pyrex), perangkat Spektrofotometer Serapan Atom, dan perangkat microwave digesti. Bahan yang digunakan pada penelitian ini antara lain kalium sulfat (K2SO4) p.a, kalsium klorida (CaCl2) p.a, sampel ikan gabus dan ikan kembung, HNO3 35% dan 0,1 N, H2O2 30%. Daging ikan kembung dan ikan gabus ditimbang sebanyak 0,3 g, lalu didestruksi dengan cara ditambahkan HNO3 35% 8 mL, dan H2O2 30% 2 mL dan dimasukkan ke dalam vessel, lalu vessel dimasukkan ke dalam High Perfomance Microwave Digestion System dan didestruksi selama 45 menit pada suhu 180℃. Sampel hasil destruksi diambil sebanyak 1 mL, lalu ditambahkan larutan baku kalium dengan konsentrasi 0,8 ppm dan 1 mL larutan sampel hasil destruksi ditambahkan untuk larutan baku kalsium 2,5 ppm. Kemudian masing masing laritan ditambahkan HNO3 0,1 N sampai tanda batas pada labu ukur 10 mL. berdasarkan penelitian dapat ditari hasil penelitian seperti pada tabe 2.2 berikut:

2.2

Hasil analisis kalium dan kalsium pada sampel menunjukkan bahwa ikan gabus memiliki kadar kalium dan kalsium lebih rendah dari ikan kembung. Hal tersebut dikarenakan habitat antara ikan kembung dan ikan gabus yang berbeda. Ikan kembung habitat hidupnya di air laut dengan salinitas (kadar garam) yang cukup tinggi maka kadar kalium dan kalsiumnya lebih tinggi dari dengan ikan gabus karena ikan gabus habitat hidupnya di air tawar dengan salinitas lebih rendah dibandingkan dengan salinitas pada air laut. Metode SSA merupakan metode yang valid untuk analisis kadar kalium dan kalsium pada ikan kembung dan ikan gabus. Kadar kalium lebih besar dari kadar kalsium pada kedua jenis ikan tersebut, serta kadar kalium dan kalsium pada ikan kembung (ikan laut) lebih besar daripada ikan gabus (ikan tawar).

J. Kesimpulan Kation golongan IV tidak dapat bereaksi dengan reagenesia golonga I, II, dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam susunan netral atau sedikit asam. Kation golongan ini adalah: kalsium, stronsium, dan barium. Beberapa system klasifikasi golongan meniadakan pemakaian ammonium klorida disamping ammonium karbonat sebagai reagensia golongan, dalam hal ini magnesium, harus juga dimasukkan ke dalam golongan ini. Tetapi, dalam pengerjaan analisis yang sitemmatis, ammonium klorida akan terdapat banyak sekali ketika kation-kation golongan IV akan diendapkan, akan lebih bagus untuk tidak memasukkan magnesium ke dalam golongan IV. Untuk menganalisis kation golongan IV digunakan 2 metode yaitu metode kering dan metode basah, namun dalam hal ini metode basah merupakan metode yag paling sering digunakan, karena dengan metode ini peneliti dapat menyimpulkan ion-ion apa saja yang ada pada suatu sampel. Kemudian analisis kuantitatif juga bisa digunakan karena kedua analisis ini sama-sama penting. Unsur dari golongan IV ini sangat dekat dengan kehidupan manusia contohnya saja kembang api, plastic, karet, dan tak jarang juga ditemupan pada bahan pasta gigi. Analisis kation golongan IV ini tak luput dari kelebihan dan kekurangan yang ditimbulkan pada saat melakukan penelitian. Ion-ion dari golongan IV ini juga ada ditemukan pada daun, ikat, tanah dan lain sebagainya.

K. Daftar Pustaka Khopkar, S.M., (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia, Jakarta.