Cac Phuong Phap Quang Pho.pptx

ĐẠI CƯƠNG CÁC PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ Lê Nhất Tâm - UIH- IBF [email protected]

ĐẠI CƯƠNG CÁC PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ Các nội dung chính: • Cơ sở của phương pháp • Bức xạ điện từ • Phân loại bức xạ điện từ • Tính chất sóng hạt của bức xạ • Năng lương vật chất • Tương tác vật chất với bức xạ điện từ • Phổ hấp thụ- Các phương pháp phổ hấp thụ • Phổ phát xạ- các phương pháp phổ phát xạ

ĐẠI CƯƠNG CÁC PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ

Đại cương về các phương pháp quang phổ Cơ sở của phương pháp: Dựa trên bức xạ điện từ được phát ra hay bị hấp thụ từ mẫu. Dựa vào đặc tính của bức xạ phát ra hay hấp thụ và cường độ của chúng mà người ta có thể định tính hay định lượng thành phần các chất có trong mẫu.

BỨC XẠ ĐIỆN TỪ Bản chất của bức xạ điện từ + Bức xạ điện từ có bản chất là sóng điện từ. Theo Maxwell thì mỗi biến thiên của điện trường đều làm phát sinh ra một từ trường và ngược lại, mỗi biến thiên của từ trường đều làm xuất hiện một điện trường trong không gian xung quanh + Khi một điện tích dao động với tần số sẽ làm xuất hiện một điện trường và một từ trường biến thiên cùng tần số. Trường tổng hợp của điện trường và từ trường gọi là trường điện từ. Trường điện từ truyền trong không gian gọi là sóng điện từ

BỨC XẠ ĐIỆN TỪ

• Trong sóng điện từ, điện trường E và từ trường H luôn luôn có phương vuông góc với nhau và góc với phương truyền của sóng điện từ ( tại mỗi điểm cường độ điện trường và cường độ từ trường tăng rồi giảm đối chiếu

BỨC XẠ ĐIỆN TỪ

•   c.T 

c



PHÂN LOẠI BỨC XẠ ĐIỆN TỪ • Trong phổ sóng điện từ có một vùng hẹp từ 390nm <  < 770nm có thể thu nhận được bằng mắt gọi là bức xạ khả kiến. • Miền khả kiến chia làm 7 vùng hẹp với màu sắc khác nhau. Nếu đi từ vùng bước sóng dài tới vùng bước sóng ngắn ta có các miền: Đỏ, cam, vàng, lục, lam, chàm, tím

MỘT SỐ QUAN NIỆM VỀ BỨC XẠ ĐIỆN TỪ • Nối tiếp với miền tím về phía bước sóng ngắn là vùng tử ngoại (UV). Tia γ và tia rơngen (X) là những bức xạ điện từ có bước sóng ngắn. • Nối tiếp với với miền đỏ vùng bước sóng dài là miền bức xạ hồng ngoại( IR) , tiếp theo là miền vi sóng và sóng radio ( đài truyền thanh)

TÍNH CHẤT SÓNG HẠT CỦA ÁNH SÁNG Tính chất sóng: Thể hiện trong vùng bức xạ điện từ có tần số nhỏ, bước sóng lớn.

TÍNH CHẤT SÓNG HẠT CỦA ÁNH SÁNG Tính chất hạt: Thể hiện trong vùng bức xạ điện từ có tần số lớn, bước sóng nhỏ.

NĂNG LƯỢNG CỦA VẬT CHẤT Năng lượng phân tử hay nguyên tử là tổng các dạng năng lượng E = Eđt+Edđ+ Eq + Eđt = Năng lượng điện tử của phân tử + Edđ = Năng lượng do những dao động gây bởi tương tác giữa các nguyên tử trong phân tử . + Eq = Năng lượng do sự quay của các phân tử chung quay trong trục nào đó của nó.

TƯƠNG TÁC GIỮA CÁC BỨC XẠ VÀ VẬT CHẤT • Khi chiếu bức xạ điện từ vào dung dịch chứa các phân tử thì bức xạ điện từ có thể bị khuyếch tán hoặc bị hấp thu. • Phổ phân tử chính là ghi lại sự hấp thu bức xạ bởi phân tử.

TƯƠNG TÁC GIỮA CÁC BỨC XẠ VÀ VẬT CHẤT Khi phân tử hấp thu bức xạ, chuyển từ trạng thái cơ bản lên trạng kích thích, nghĩa là bản thân nó đã thay đổi mức năng lượng: ∆E = Ekt – Ecb = ∆Eđt +∆Edđ+ ∆Eq Và : ∆Eel > ∆Edđ> ∆Eq

QUÁ TRÌNH CHUYỂN MỨC

SỰ HẤP THU BỨC XẠ CỦA VẬT CHẤT PHỔ HẤP THU Khi năng lượng kích thích đạt giá trị 0,03- 0,3 Kcal/mol, trạng thái quay của phân tử bắt đầu bị kích thích nhưng trạng thái dao động và trạng thái điện tử vẫn không đổi. Lúc này ta phổ quay có bước sóng dài như hồng ngoại xa

E q q  h

SỰ HẤP THU BỨC XẠ CỦA VẬT CHẤT PHỔ HẤP THU Khi năng lượng chuyển động nhiệt tăng lên 0,312Kcal/mol, trạng thái điện tử của phân tử cũng chưa bị kích thích nhưng trạng thái dao động bắt đầu bị kích thích. Những photon tương ứng với biến thiên năng lượng dao động có bước sóng vào cở: λ= 2500nm- 0,1mm ứng với bức xạ vùng hồng ngoại.Lúc này ta có phổ thu được là phổ dao động

dđ

Edđ  h

SỰ HẤP THU BỨC XẠ CỦA VẬT CHẤT PHỔ HẤP THU • Khi kích thích các điện tử với năng lượng cao hơn, vào khoảng vài chục đến vài trăm Kcal/mol, thì lúc đó trạng thái điện tử bắt đầu bị kích thích. Bức xạ lúc đó ứng với vùng khả kiến và tử ngoại. Eel el  h • Khi bức xạ bị hấp thu làm ảnh hưởng trạng thái điện tử của phân tử phổ thu được có tần số

  el

PHỔ HẤP THU • Đường biểu diễn sự giảm năng lượng bức xạ theo đại lượng đặc trưng của bức xạ ( như độ dài sóng, tần số hay số sóng) khi bức xạ chiếu qua mẫu gọi là phổ hấp thu. • Vật hấp thu ở dạng nguyên tử hay phân tử ta có phổ hấp thu nguyên tử hay phân tử tương ứng • Tần số bức xạ bị hấp thu có ý nghĩa đặc trưng có cấu trúc vật chất . Nghiên cứu tần số hấp thu trên phổ để nhận diện hay định tính mẫu. Dựa vào phổ hấp thu có thể định lượng mẫu.

PHỔ HẤP THU

CÁC LOẠI PHỔ HẤP THỤ • Phổ hấp thụ phân tử: + Phổ hấp thu UV-VIS + Phổ hấp thu IR • Phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)

CÁC LOẠI PHỔ HẤP THỤ Absorption spectroscopy • Định nghĩa : quang phổ hấp thu là phương pháp nghiên cứu về sự hấp thu bức xạ. Bức xạ bị hấp thu được xác định thông qua tần số hay bước sóng của bức xạ khi bức xạ tương tác với mẫu • Sự thay đổi cường độ của quá trình hấp thu tạo nên phổ hấp thu. Phổ hấp thu được trình bày dưới dạng phổ điện từ

CÁC LOẠI PHỔ HẤP THỤ

U.V- Vis Spectrophotometry Là phổ hấp thu trong đó tất cả các phân tử hấp thụ ở bước sóng tương ứng với trong vùng UV- Vis. Trong thực phẩm phương pháp này dùng để định tính hay định lượng các chất có liên quan tới liên kết C-N hay C=O v.v.. Như định lượng hàm lượng protein

CÁC LOẠI PHỔ HẤP THỤ

CÁC LOẠI PHỔ HẤP THỤ Phổ IR: Là phổ hấp thu trong đó tất cả các phân tử hấp thụ ở bước sóng ánh sáng tương ứng với trong vùng IR. Quang phổ hồng ngoại cung cấp khả năng đo các loại dao động khác nhau của các liên kết giữa các nguyên tử ở các tần số khác nhau.

CÁC LOẠI PHỔ HẤP THỤ Phổ nghiên cứu sự hấp thu trong vùng từ 1- 2,5µm, 2,5-25µm, ngoài 25µm

Phổ hồng ngoại thu được của Polystyren trong vùng mid IR

CÁC LOẠI PHỔ HẤP THỤ Atomic absorption spectroscopy • Định nghĩa : phổ hấp thu nguyên tử là kỹ thuật dùng để xác định hàm lượng của các kim loại có trong mẫu thử • Kỹ Thuật này có thể dùng để phân tích hàm lượng trên 70 nguyên tố kim loại khác nhau có trong dung dịch

Atomic Absorption Spectrometer

CÁC LOẠI PHỔ HẤP THỤ Các quá trình xảy ra khi nguyên tử hóa bằng ngọn lửa

Dung dịch

Phun sương

Sương

Dạng phân tử

Dạng ion

Sol khí khô

Loại dung môi

Bay hơi

Nguyên tử tự do

27

SỰ PHÁT XẠ CỦA VẬT CHẤT Vật chất ở dạng nguyên tử hay phân tử, nhận năng lượng bức xạ thích hợp, chuyển mức năng lượng thấp (bền) lên mức năng lượng cao hơn (kém bền), có khuynh hướng trở lại mức năng lượng thấp hơn và có thể phát ra bức xạ, đó là hiện tương phát xạ.

SỰ PHÁT XẠ CỦA VẬT CHẤT

SỰ PHÁT XẠ CỦA VẬT CHẤT

SỰ PHÁT XẠ CỦA VẬT CHẤT

CÁC LOẠI PHỔ PHÁT XẠ • Phổ phát xạ nguyên tử (AES) • Phổ huỳnh quang • Phổ phát xạ ion (ICP)

CÁC LOẠI PHỔ PHÁT XẠ Atomic emission spectroscopy • Định nghĩa : là một phương pháp định lượng dựa trên việc đo cường độ bức xạ phát ra từ các nguyên tử khi chúng chuyển từ trạng thái kích thích về trạng thái cơ bản. Từ đó người ta xác định hàm lượng chất xác định.

CÁC LOẠI PHỔ PHÁT XẠ Phổ huỳnh quang •Định nghĩa : trong phương pháp này lượng chất có trong mẫu có thể được xác định bởi lượng bức xạ phát ra bởi các nguyên tử cấu tạo nên mẫu.. • Phương háp này dựa trên hiện tượng huỳnh quang “fluoroscence”.

CÁC LOẠI PHỔ PHÁT XẠ Các quá trình xãy ra trong ICP