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TEMA 1 PROCESO ANALÍTICO
Objetivos
TEMA 1: Proceso analítico
ü Definir la Química Analítica, ofreciendo una visión actual de la misma
ü Definir los diferentes procesos que se llevan a cabo para la resolución de un problema analítico ü Enunciar algunos conceptos clave utilizados en el campo de la Química Analítica
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Química Analítica: Definición Química Analítica en sus comienzos:
TEMA 1: Proceso analítico
Conjunto de procesos encaminados a la determinación de la estructura y composición de la materia
Gran importancia del aspecto aplicado Función del químico analítico: determinación de la composición de la materia, expresada como porcentaje de elementos o compuestos en una muestra
Química Analítica
⇔
Análisis Químico
Química Analítica: Definición Evolución de la Química Analítica: INCREMENTO DE
TEMA 1: Proceso analítico
Desarrollo de las bases teóricas de la QA Herramientas
Avances en óptica, electrónica,… Desarrollo de la tecnología
Desarrollo de Técnicas Instrumentales de análisis
Campo de aplicación: Medio ambiente, química clínica, arqueología, análisis forense, control de calidad industrial, tecnología de alimentos, … Medio ambiente: Metales pesados, plaguicidas, hidrocarburos aromáticos policíclicos , … Número de analitos Química clínica: Enzimas, metabolitos de drogas, hormonas, … Información solicitada: Identificación, cuantificación, especiación, distribución espacial de analitos…
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Química Analítica: Definición
TEMA 1: Proceso analítico
Cromatografía en papel
Química Analítica: Definición
TEMA 1: Proceso analítico
Cromatografía de gases
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Estado actual y tendencias de futuro en Q.A.
ü
Diversificación del tipo de información. Paso de la composición
TEMA 1: Proceso analítico
porcentual a la distribución espacial, especiación, etc. ü
Análisis directo y no destructivo.
ü
Exigencias de calidad, rentabilidad, productividad, competitividad, ...
ü
Técnicas híbridas (GC-MS, HPLC-MS).
ü
Análisis de ultra/trazas.
ü
Automatización. Robótica.
ü
Miniaturización.
ü
Análisis “in situ” y en tiempo real.
ü
Quimiometría (utilización de métodos matemáticos y estadísticos para diseñar procedimientos de medida y experimentos óptimos, procesamiento de señales, calibración, ...)
Introducción al análisis químico Química Analítica
TEMA 1: Proceso analítico
Ciencia que desarrolla, optimiza y aplica herramientas que se materializan en procesos de medida que tratan de obtener información (bio)química de calidad.
Con un fin
Resolver problemas de medida planteados por problemas científicos, técnicos o sociales.
Medicina Ingeniería Geología,…
Industria Medio ambiente Alimentación,…
Científicos/técnicos
Sociales
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Introducción al análisis químico
TEMA 1: Proceso analítico
Problema científico/social
Problema analítico
Contaminación de un río
Identificación y determinación de especies contaminantes orgánicas e inorgánicas en el agua del río
Doping en los juegos olímpicos
Determinación de anfetaminas, hormonas, β-bloqueantes, etc. En la orina de atletas
Adulteración de aceite de oliva con otras grasas
Determinación de grasas vegetales y animales en el aceite
Toxicidad de juguetes para bebes
Determinación de Cd, Pb,.. en las pinturas de los juguetes
Introducción al análisis químico Proceso Analítico Total (PAT)
TEMA 1: Proceso analítico
Problema: Contaminación de un río
Problema
Problema planteado por el cliente
Proceso analítico total (PAT)
Información Respuesta: Informe claro, consistente, significativo
PAT: Conjunto de operaciones que separan el problema general (información solicitada) de la información suministrada
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Introducción al análisis químico Proceso de Medida Química (PMQ)
Muestra
TEMA 1: Proceso analítico
Operaciones previas
Proceso de Medida Química
Medida y transducción de la señal analítica Tratamiento de datos
Resultados
PMQ: Conjunto de operaciones que separan la muestra (sin tomar, sin tratar, sin medir) de los resultados generados y expresados según los requerimientos del problema analítico planteado
Introducción al análisis químico Etapas del PAT y PMQ 1. Planteamiento general del problema científico, técnico o social (CLIENTE) - Contaminación de un río §
Recabar información del cliente (CLIENTE - ANALISTA): Posibles causas de contaminación - industria, agricultura de la zona - , tipo de muestras – agua de río, animales, algas - ,…
§
Búsqueda de información (ANALISTA): Posibles contaminantes – Cr6+ industria del calzado - , normativa,…
3. Selección del método de análisis apropiado (ANALISTA) 4. Toma de muestras o muestreo (ANALISTA + CLIENTE) 5. Tratamiento y preparación de la muestra (ANALISTA) 6. Etapa de medida (ANALISTA)
PMQ
PAT
TEMA 1: Proceso analítico
2. Definición del problema analítico: Investigación del problema
7. Tratamiento y evaluación de datos (ANALISTA) 8. Interpretación de resultados: conclusiones (ANALISTA) 9. Realización y presentación del informe (ANALISTA - CLIENTE)
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Introducción al análisis químico Etapas del PAT y PMQ 1. Planteamiento general del problema científico, técnico o social (CLIENTE) - Contaminación de un río §
Recabar información del cliente (CLIENTE - ANALISTA): Posibles causas de contaminación - industria, agricultura de la zona - , tipo de muestras – agua de río, animales, algas - ,…
§
Búsqueda de información (ANALISTA): Posibles contaminantes – Cr6+ industria del calzado - , normativa,…
3. Selección del método de análisis apropiado (ANALISTA) 4. Toma de muestras o muestreo (ANALISTA + CLIENTE) 5. Tratamiento y preparación de la muestra (ANALISTA) 6. Etapa de medida (ANALISTA)
PMQ
PAT
TEMA 1: Proceso analítico
2. Definición del problema analítico: Investigación del problema
7. Tratamiento y evaluación de datos (ANALISTA) 8. Interpretación de resultados: conclusiones (ANALISTA) 9. Realización y presentación del informe (ANALISTA - CLIENTE)
Introducción al análisis químico Definición del problema analítico
TEMA 1: Proceso analítico
Condiciona las diferentes etapas del PMQ ü ¿Cuál es la naturaleza de la muestra? (gas, líquido, sólido, tejido vegetal, suelo, …) ü ¿Qué tipo de información se necesita? (molecular, elemental, cuantitativa, cualitativa, presencia de un grupo funcional, distribución superficial …)
ü Si es un análisis cuantitativo, ¿Cuál es la exactitud necesaria? ü ¿De cuanto material se dispone para hacer el análisis? ü ¿Cuál es la concentración aproximada de analito? (%, ppm, ppt, …) ü ¿Cuál es la composición de la matriz? (acuosa, altamente salina, suelo (silicatos, óxidos e hidróxidos de Fe y Al, carbonatos,…)…)
ü ¿Se necesita determinar un solo componente o más? ü ¿De cuanto tiempo se dispone para realizar el análisis? ü ¿Se puede utilizar un método destructivo o no es viable? (bienes culturales) ü ¿Cuántas muestras hay que analizar? (automatización)
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Introducción al análisis químico Etapas del PAT y PMQ 1. Planteamiento general del problema científico, técnico o social (CLIENTE) - Contaminación de un río §
Recabar información del cliente (CLIENTE - ANALISTA): Posibles causas de contaminación - industria, agricultura de la zona - , tipo de muestras – agua de río, animales, algas - ,…
§
Búsqueda de información (ANALISTA): Posibles contaminantes – Cr6+ industria del calzado - , normativa,…
3. Selección del método de análisis apropiado (ANALISTA) 4. Toma de muestras o muestreo (ANALISTA + CLIENTE) 5. Tratamiento y preparación de la muestra (ANALISTA) 6. Etapa de medida (ANALISTA)
PMQ
PAT
TEMA 1: Proceso analítico
2. Definición del problema analítico: Investigación del problema
7. Tratamiento y evaluación de datos (ANALISTA) 8. Interpretación de resultados: conclusiones (ANALISTA) 9. Realización y presentación del informe (ANALISTA - CLIENTE)
Introducción al análisis químico Método Analítico
TEMA 1: Proceso analítico
Conjunto de operaciones (pasos secuenciales o etapas y técnicas a utilizar) que conducen a la finalidad de un análisis, que puede ser una identificación (análisis cualitativo), una cuantificación (análisis cuantitativo) o una separación.
Métodos Analíticos
Clásicos
Basados en propiedades químicas (reacciones químicas) de los analitos
Instrumentales
Basados en la medición de una propiedad física o química del analito
Separación
Tienen la finalidad de separar las especies para eliminar interferencias y facilitar las medidas
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Introducción al análisis químico Métodos Analíticos Clásicos
TEMA 1: Proceso analítico
Basados en propiedades químicas (reacciones químicas) de los analitos
Análisis cualitativo
Tratamiento con reactivos químicos
Cambio de color Aparición de color Medida del punto de fusión Medida del punto de ebullición Aparición de precipitado
Análisis volumétrico
Volumetría Volumetría Volumetría Volumetría
Análisis gravimétrico
Precipitación Volatilización
Métodos Clásicos
Análisis cuantitativo
ácido-base redox form. complejos de precipitación
Introducción al análisis químico Métodos Analíticos Instrumentales
TEMA 1: Proceso analítico
Basados en la medición de una propiedad física o química del analito
Ópticos
Métodos Instrumentales
Eléctricos
Otros
Emisión de radiación Absorción de radiación Dispersión de radiación, ...
Emisión atómica en llama Emisión atómica en ICP Emisión de rayos X Absorción atómica en llama Absorción atómica electrotérmica Fluorescencia/fosforescencia Absorción molecular (UV-VIS, IR) Raman, …
Resistencia eléctrica Corriente eléctrica Carga eléctrica, …
Conductimetría Amperometría Coulombimetría Potenciometría, …
Razón masa-carga Propiedades térmicas Propiedades radiactivas, …
Espectrometría de masas Conductividad térmica Dilución isotópica, …
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Introducción al análisis químico Métodos Analíticos de separación
TEMA 1: Proceso analítico
Utilizados para separar las especies para eliminar interferencias y facilitar las medidas Extracción Precipitación Métodos de Separación
Volatilización Destilación Cromatográficos
Método Analítico
≠
Técnica Analítica
Introducción al análisis químico Método Analítico y Técnica Analítica
TEMA 1: Proceso analítico
Método Analítico: Conjunto de operaciones que conducen a la finalidad de un análisis (identificación, cuantificación, separación).
En él se aplica una determinada técnica analítica
Técnica Analítica: Principio científico en base al cual se obtiene información que sirve de base para la determinación que necesitamos
- Base científica de los métodos (espectrofotometría de absorción UV/VIS) - Se materializa en instrumentos (espectrofotómetro de absorción UV/VIS)
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Introducción al análisis químico Método Analítico y Técnica Analítica
TEMA 1: Proceso analítico
Determinación de Fe en aguas potables
Método de la 1,10-fenantrolina Fe3+
Fe2+
- Reducción de a con hidroquinona - Reacción del Fe2+ con o-fenantrolina - Se forma un complejo coloreado (rojonaranja) que absorbe radiación (510 nm) - El complejo formado se mide por espectrofotometría de absorción UV/VIS
Método del tiocianato potásico - Oxidación de Fe2+ a Fe3+ con H2O2 y H2SO4 - Reacción del Fe3+ con tiocianato potásico - Se forma un complejo coloreado (rojo) que absorbe radiación (480 nm) - El complejo formado se mide por espectrofotometría de absorción UV/VIS
Utilizan una Técnica Analítica común Técnica de Espectrofotometría de absorción UV/VIS Se basa en la propiedad de las especies de absorber radiación a determinadas longitudes de onda. La cantidad de radiación absorbida puede relacionarse con la concentración de dichas especies mediante la ley de Lambert-Beer (A=εbC)
Introducción al análisis químico Selección del método de análisis ü Información requerida
¿Qué? (método cualitativo)
TEMA 1: Proceso analítico
¿Cuánto? (método cuantitativo) ü Tipo de muestras ü ü ü ü ü ü ü
Nivel de concentración %, ppm, ppb, ppt, …
¿Qué naturaleza? (estado físico, volatilidad, toxicidad) ¿Qué matriz? (interferencias)
Tiempo de análisis Coste del análisis Posibilidad de destruir la muestra Cantidad de muestra disponible Medios de que dispone el analista Número de análisis a realizar (necesidad de automatización) Calidad de los resultados (exactitud, precisión)
Consulta Bibliográfica
ü
Métodos oficiales: Exigidos por organismos gubernamentales para satisfacer regulaciones estatales (Ministerio de Sanidad y Consumo, …)
ü
Métodos estándar: Desarrollados por organismos nacionales e internacionales de prestigio (Environmental Protection Agency (EPA),..)
ü ü
Métodos publicados en la bibliografía científica Métodos propios: Desarrollados por el propio laboratorio
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Introducción al análisis químico Etapas del PAT y PMQ 1. Planteamiento general del problema científico, técnico o social (CLIENTE) - Contaminación de un río §
Recabar información del cliente (CLIENTE - ANALISTA): Posibles causas de contaminación - industria, agricultura de la zona - , tipo de muestras – agua de río, animales, algas - ,…
§
Búsqueda de información (ANALISTA): Posibles contaminantes – Cr6+ industria del calzado - , normativa,…
3. Selección del método de análisis apropiado (ANALISTA) 4. Toma de muestras o muestreo (ANALISTA + CLIENTE) 5. Tratamiento y preparación de la muestra (ANALISTA)
PMQ
PAT
TEMA 1: Proceso analítico
2. Definición del problema analítico: Investigación del problema
6. Etapa de medida (ANALISTA) 7. Tratamiento y evaluación de datos (ANALISTA) 8. Interpretación de resultados: conclusiones (ANALISTA) 9. Realización y presentación del informe (ANALISTA - CLIENTE)
Introducción al análisis químico PMQ: Operaciones previas
TEMA 1: Proceso analítico
Operaciones previas
Muestra
Medida y transducción de la señal analítica
Resultados
Tratamiento de datos
PMQ Operaciones previas: Amplia variedad de operaciones que constituyen el nexo de unión entre la muestra (sin tomar, sin medir, sin tratar) y el empleo del instrumento principal de medida
Operaciones previas
Toma de muestras Tratamiento de muestras
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Introducción al análisis químico Operaciones previas
TEMA 1: Proceso analítico
Características generales Muy diferentes entre si: Dependen del analito (inorgánico, orgánico, bioquímico), la muestra (sólida, líquida, gaseosa, orgánica, inorgánica, biológica), la información requerida, instrumentación disponible, instrumento de medida, … Elevada complejidad: Suelen ser procesos multietapa. Se emplea una gran variedad de herramientas analíticas (instrumentos, aparatos, dispositivos) Alto grado de participación humana: Difíciles de automatizar Lentas: Aproximadamente un 70%-90% del tiempo de un PMQ Fuente potencial de errores: Inadecuada toma de muestras, disolución incompleta, mala conservación de la muestra, pérdida o ganancia de analitos a nivel de trazas,… (talón de Aquiles de un PMQ) Fuente potencial de riesgos personales y medioambientales: Empleo de disolventes, ácidos, gases a presión, destiladores,…
Aspecto crucial de un PMQ
Introducción al análisis químico Toma de muestras o muestreo
TEMA 1: Proceso analítico
Muestreo: Obtención de una porción representativa de un grupo grande (o población) de la que se desea obtener información
Representativa de la población que se va a investigar
Muestra
Evitar pérdidas de analito (volátiles) Evitar contaminación (frascos, dispositivos de muestreo, …) Etiquetados (fuente, fecha y hora de muestreo)
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Introducción al análisis químico Tratamiento de la muestra
TEMA 1: Proceso analítico
Tratamiento de la muestra: Consiste en convertir una matriz real en una forma adecuada de la muestra para su análisis. Gran cantidad de procesos u operaciones
Tratamiento de muestra
Acondicionar la muestra
Llevarla al estado físico deseado para que pueda ser analizada con la técnica analítica seleccionada
Eliminar interferencias
Eliminar elementos o compuestos que interfieren en el análisis
Otras operaciones
Homogeneización, secado, triturado, filtración, dilución, concentración, oxidación o reducción de una especie, …
Introducción al análisis químico Tratamiento de la muestra
TEMA 1: Proceso analítico
Disolver Acondicionar la muestra
Materiales inorgánicos: ácidos (HCl, HBr, HF, H3PO4, HNO3, H2SO4, HClO4), o mezclas (agua regia HCl/HNO3). (M + nH+ → Mn+ + n/2 H2) Materiales orgánicos: oxidantes (HNO3, H2O2, HClO4,) → (C→CO2, H→H2O, N→NxOy, S→SO2)
Evaporar Condensar Enmascaramiento: Adición de un reactivo que interacciona
con el interferente/s para evitar su perturbación (no es necesaria la separación)
Eliminar interferencias
Separación
Extracción (líquido-líquido, líquido-sólido) Precipitación (líquido-sólido)
Derivatización: Modificación química de un analito (o interferente) para detectarlo o separarlo con facilidad
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Introducción al análisis químico Etapas del PAT y PMQ 1. Planteamiento general del problema científico, técnico o social (CLIENTE) - Contaminación de un río §
Recabar información del cliente (CLIENTE - ANALISTA): Posibles causas de contaminación - industria, agricultura de la zona - , tipo de muestras – agua de río, animales, algas - ,…
§
Búsqueda de información (ANALISTA): Posibles contaminantes – Cr6+ industria del calzado - , normativa,…
3. Selección del método de análisis apropiado (ANALISTA) 4. Toma de muestras o muestreo (ANALISTA + CLIENTE) 5. Tratamiento y preparación de la muestra (ANALISTA) 6. Etapa de medida (ANALISTA)
PMQ
PAT
TEMA 1: Proceso analítico
2. Definición del problema analítico: Investigación del problema
7. Tratamiento y evaluación de datos (ANALISTA) 8. Interpretación de resultados: conclusiones (ANALISTA) 9. Realización y presentación del informe (ANALISTA - CLIENTE)
Introducción al análisis químico PMQ: Etapa de medida
TEMA 1: Proceso analítico
Instrumento de Medida (materialización de una técnica analítica)
Observar o medir una propiedad de la especie a analizar. Como resultado de la medida obtenemos una señal que posteriormente se traduce en información química
Información química
Señal - Volumen (escala Medida de la propiedad de la especie
graduada de una bureta)
- Intensidad de emisión a una λ (espectro de emisión) …….
-
Identificación cualitativa Moles Gramos cuantitativa Concentración
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Introducción al análisis químico
TEMA 1: Proceso analítico
Instrumentos, aparatos y dispositivos
Instrumento
Materialización de una técnica analítica. Proporciona información analítica directamente relacionable con los analitos
Aparato
Realiza una función, pero no proporciona información analítica
Dispositivo
Es una parte de un aparato
Ejemplos: Instrumentos: Balanza, cromatógrafo de gases, espectrofotómetro UV/VIS Aparatos: Digestor de microondas, centrífuga, agitador magnético Dispositivos: Sensores de presión y de temperatura
Introducción al análisis químico
TEMA 1: Proceso analítico
Etapa de medida
Absolutas
La señal medida es proporcional a la cantidad absoluta de analito (moles, gramos). No se basa en el empleo de estándares analíticos.
Volumetrías Gravimetrías
Relativas
La señal medida es proporcional a la concentración de analito. Se basa en el empleo de estándares analíticos
Técnicas instrumentales
Técnicas Analíticas Cuantitativas
CALIBRACIÓN → construcción de rectas de calibrado para determinar la concentración de analito
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Introducción al análisis químico Etapas del PAT y PMQ 1. Planteamiento general del problema científico, técnico o social (CLIENTE) - Contaminación de un río §
Recabar información del cliente (CLIENTE - ANALISTA): Posibles causas de contaminación - industria, agricultura de la zona - , tipo de muestras – agua de río, animales, algas - ,…
§
Búsqueda de información (ANALISTA): Posibles contaminantes – Cr6+ industria del calzado - , normativa,…
3. Selección del método de análisis apropiado (ANALISTA) 4. Toma de muestras o muestreo (ANALISTA + CLIENTE) 5. Tratamiento y preparación de la muestra (ANALISTA) 6. Etapa de medida (ANALISTA)
PMQ
PAT
TEMA 1: Proceso analítico
2. Definición del problema analítico: Investigación del problema
7. Tratamiento y evaluación de datos (ANALISTA) 8. Interpretación de resultados: conclusiones (ANALISTA) 9. Realización y presentación del informe (ANALISTA - CLIENTE)
Introducción al análisis químico PMQ: Tratamiento y evaluación de los datos
TEMA 1: Proceso analítico
X ± tn-1s/√n Valor más probable
Media
X =∑
Estimación de la variabilidad de las medidas (precisión)
xi n
Desviación estándar
s=
∑ (x
2
i
− x)
(n − 1)
-
Desviación estándar relativa
-
Coeficiente de variación
(Desviación estándar absoluta)
DER = CV =
s x
s ×100 x
xi : medidas experimentales individuales n : número de medidas individuales
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Introducción al análisis químico Etapas del PAT y PMQ 1. Planteamiento general del problema científico, técnico o social (CLIENTE) - Contaminación de un río §
Recabar información del cliente (CLIENTE - ANALISTA): Posibles causas de contaminación - industria, agricultura de la zona - , tipo de muestras – agua de río, animales, algas - ,…
§
Búsqueda de información (ANALISTA): Posibles contaminantes – Cr6+ industria del calzado - , normativa,…
3. Selección del método de análisis apropiado (ANALISTA) 4. Toma de muestras o muestreo (ANALISTA + CLIENTE) 5. Tratamiento y preparación de la muestra (ANALISTA) 6. Etapa de medida (ANALISTA)
PMQ
PAT
TEMA 1: Proceso analítico
2. Definición del problema analítico: Investigación del problema
7. Tratamiento y evaluación de datos (ANALISTA) 8. Interpretación de resultados: conclusiones (ANALISTA) 9. Realización y presentación del informe (ANALISTA - CLIENTE)
Introducción al análisis químico PMQ: Resultados
TEMA 1: Proceso analítico
Analito
Chocolate negro
Chocolate blanco
Teobromina
0.392 ± 0.002
0.010 ± 0.007
Cafeína
0.050 ± 0.003
0.0009 ± 0.0014
John Smith está embarazado
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Introducción al análisis químico Términos y Conceptos básicos
TEMA 1: Proceso analítico
ü PROBLEMA: Asunto planteado por la sociedad (grupo o individuo) de forma genérica. De él se genera el PROBLEMA ANALÍTICO ü PROCESO ANALÍTICO TOTAL (PAT): Conjunto de operaciones que separan el problema general (información solicitada) de la información suministrada ü PROCESO DE MEDIDA QUÍMICA (PMQ): Conjunto de operaciones que separan la muestra de los resultados generados y expresados según los requerimientos del problema planteado
Introducción al análisis químico Términos y Conceptos básicos
TEMA 1: Proceso analítico
ü OBJETO (POBLACIÓN): Material en estudio en el que se concreta el problema analítico (sistema del que se requiere la información) ü MUESTRA: Parte representativa del objeto tomadas en el espacio y el tiempo ü ANALITO: Especie de interés ü MATRIZ: Todos los componentes que acompañan al analito en una muestra
Problema: Doping en los juegos olímpicos Problema analítico Determinación de anfetaminas, hormonas, etc. en la orina de atletas
Objeto
Muestra/s
Atletas
Orina de distintos atletas
Matriz
Analito/s Anfetaminas Hormonas β-bloqueantes Urea, ácido úrico sales inorgánicas,..
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Introducción al análisis químico
TEMA 1: Proceso analítico
Términos y Conceptos básicos
ü TÉCNICA ANALÍTICA: Principio científico en base al cual se obtiene información que sirve de base para la determinación necesitada (principio científico que se utiliza para extraer información) ü MÉTODO ANALÍTICO: Conjunto de operaciones que conducen a la finalidad de un análisis (identificación, cuantificación, separación) (se aplica una determinada técnica analítica para determinar uno o varios analitos en una muestra definida) ü PROCEDIMIENTO ANALÍTICO: Descripción pormenorizada del método analítico (conjunto de instrucciones pormenorizadas para desarrollar un método)
Introducción al análisis químico Términos y Conceptos básicos
TEMA 1: Proceso analítico
ü ANÁLISIS: Proceso que proporciona información sobre los componentes de una muestra (el análisis se refiere a las muestras). ü DETERMINACIÓN: Proceso seguido para determinar la concentración de los analitos en la muestra (la determinación se refiere a los analitos). ü MEDIDA: Acto de medir una propiedad física o química que permita realizar la determinación de la concentración (la propiedad se refiere a una propiedad de los analitos o sus productos de reacción). ü SEÑAL: Medida experimental proporcional a la cantidad de analito
Una muestra se analiza Un analito se determina Una característica físico-química se mide Como resultado de esa medida obtenemos una señal
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