Phan Tich Nuoc Tuan 1-2 2016.pdf

PHÂN TÍCH KỸ THUẬT CÁC KỸ THUẬT PHÂN TÍCH TRONG KIỂM TRA VÀ XÉT NGHIỆM CHẤT LƯỢNG NƯỚC PHẤN 1: Các khái niệm và chỉ tiêu chất lượng nước Th.S Lâm Hoa Hùng 1

Tài nguyên nước Nước sinh hoạt và nước công nghiệp TÀI NGUYÊN NƯỚC Là các nguồn nước mà con người sử dụng hoặc có thể sử dụng vào những mục đích khác nhau

97 % là nước mặn và nhiễm mặn Nước đóng rắn ở các sông băng và 2 cực

3 % là nước ngọt

Nước ngầm

Nước ở các ao hồ, sông ngòi, kênh rạch

2

Tài nguyên nước Nước sinh hoạt và nước công nghiệp

3

Nước mặt là nước trong sông, hồ hay nước ngọt trong vùng đất ngập nước. Nước mặt được bổ sung một cách tự nhiên bởi giáng thủy và chúng mất đi khi chảy vào đại dương, bốc hơi và thấm xuống đất. Giáng thủy là tên gọi chung các hiện tượng nước thoát ra khỏi những đám mây dưới các dạng lỏng (mưa) và dạng rắn (tuyết, mưa đá), nhằm phân biệt với các hiện tượng nước tách ra từ không khí (sương, sương mốc, sương băng). Dòng chảy ngầm Trên suốt dòng sông, lượng nước chảy về hạ nguồn thường bao gồm hai dạng là dòng chảy trên mặt và chảy thành dòng ngầm trong các đá bị nứt nẻ (không phải nước ngầm) dưới các con sông. Trong một số địa hình thung lũng lớn, dòng chảy ngầm có thể có lưu lượng lớn hơn rất nhiều so với dòng chảy mặt. 4

Nước ngầm Nước ngầm là một dạng nước dưới đất, là nước ngọt được chứa trong các lỗ rỗng của đất hoặc đá. Nó cũng có thể là nước chứa trong các tầng ngậm nước bên dưới mức nước ngầm.

5

Nước uống được (potable water ) Nước uống được được hiểu là bất cứ loại nước nào mà con người có thể sử dụng cho mục đích ăn uống mà không gây hại đến sức khỏe

6

Nước sinh hoạt Nước sinh hoạt là nước sử dụng cho mục đích sinh hoạt thông thường (tắm rửa, giặt dũ). Nước sinh hoạt không được sử dụng ăn uống trực tiếp hay chế biến thức ăn Quy chuẩn QCVN 02:2009/BYT

TT

1

Tên chỉ tiêu

Màu sắc(*)

Đơn vị tính

Giới hạn cho phép I

II

Giám sát

TCU

15

15

A

Không có mùi vị lạ

A

2

Mùi vị(*)

-

Không có mùi vị lạ

3

Độ đục(*)

NTU

5

5

A

4

Clo dư

mg/l

0,3-0,5

-

A

5

pH(*)

-

6,0 - 8,5

6,0 - 8,5

A

(*) Là chỉ tiêu cảm quan.

7

Nước sinh hoạt TT

Tên chỉ tiêu ((*) Là chỉ tiêu cảm quan)

Quy chuẩn QCVN 02:2009/BYT

Đơn vị tính Giới hạn cho phép Giám sát I II

6 Hàm lượng Amoni(*)

mg/l

3

3

A

7 Hàm lượng Sắt tổng số (Fe2+ và Fe3+)(*)

mg/l

0,5

0,5

B

8 Chỉ số Pecmanganat

mg/l

4

4

A

9 Độ cứng tính theo CaCO3(*)

mg/l

350

-

B

10 Hàm lượng Clorua(*)

mg/l

300

-

A

11 Hàm lượng Florua

mg/l

1.5

-

B

12 Hàm lượng Asen tổng số

mg/l

0,01

0,05

B

13 Coliform tổng số

con/ 100ml

50

150

A

14 E. coli hoặc Coliform chịu nhiệt

con/ 100ml

0

20

A

Giới hạn tối đa cho phép I: Áp dụng đối với các cơ sở cung cấp nước Giới hạn cho phép II: Áp dụng đối với các hình thức tự khai thác nước của cá nhân, 8 hộ gia đình

Nước dùng trong công nghiệp Nước đóng một vai trò quan trọng trong các ngành công nghiệp. • Nó có thể là nguồn nguyên liệu quan trong cho các ngành công nghiệp thực phẩm, nước giải khát. • Nó tham gia phục vụ cho các ngành sản xuất như các quá trình làm mát, sản xuất hơi nước, dùng để làm dung môi chất pha loãng,rửa và các tiện ích khác Nguồn: http://locnuocsaoviet.com/nuoc-dung-trong-cong-nghiep-2.html 9

Nước dùng trong công nghiệp Về cơ bản có 4 loại nước sử dụng trong công nghiệp. + Loại 1: Chất lượng nước cực cao với yêu cầu nghiêm ngặt về quy trình xử lý cũng như lưu trữ, phân phối. Nước loại này được gọi là nước siêu tinh khiết + Loại 2: Được gọi là nước tinh khiết cũng được xử lý từ hệ thống lọc nước RO + Loại 3: Nước đạt tiêu chuẩn dùng cho sinh hoạt + Loại 4: Nước dùng cho các mục đích rửa Bảng dưới đây cho thấy sử dụng nước trong các quá trình sản xuất công nghiệp 10

11

Nước dùng trong công nghiệp Nước cất

Nước cất là nước tinh khiết nguyên chất, được điều chế bằng cách chưng cất và thường được sử dụng trong lãnh vực công nghệ dược và đồ uống. Thành phần nước cất hoàn toàn không chứa các tạp chất hữu cơ hay vô cơ, do đó cũng là dung môi thích hợp để rửa dụng cụ thí nghiệm, pha chế hóa chất hoặc thực hiện một số phản ứng hóa học. Trong thực tế, người sử dụng thường mua nước cất sẵn. Tuy nhiên, điều kiện gia đình nếu thích hợp vẫn có thể tự điều chế nước cất bằng cách cho nước lã vào đun sôi và hứng hơi nước ngưng tụ trong môi trường lạnh 12

Nước dùng trong công nghiệp – nước cất

Nguồn: http://www.minhtaneta.com.vn/vn/chi-tiet-tin-tuc/35-tieu-chuan-ky13 thuat-cua-nuoc-cat.html

Nước dùng trong công nghiệp – Nước cất

Nguồn: http://www.minhtaneta.com.vn/vn/chi-tiet-tin-tuc/35-tieu-chuan-ky14 thuat-cua-nuoc-cat.html

Nước dùng trong công nghiệp Nước khử khoáng

Nước loại ion hay nước khử khoáng là là nước tinh khiết được điều chế bằng cách dùng nhựa trao đổi ion để loại trừ hoàn toàn các ion trong nước thường. Sự kết hợp của nước loại ion với kỹ thuật thẩm thấu ngược (Reverse osmosis system) giúp loại trừ hoàn toàn các tạp chất lơ lững, khí hòa tan .v.v Nước thu được đạt tới độ tinh khiết ngang với nước cất 2 lần hay 3 lần. Để vô trùng hoàn toàn, nước có thể được xử lý bằng tia UV để dùng cho các mục đích vô trùng trong y tế hay sản xuất các chế phẩm dược dạng nước. 15

Nước dùng trong công nghiệp – nước khử khoáng

16

các đặc trưng vật lý của nước Các đặc trưng vật lý của nước được xác định bởi cảm giác như tiếp xúc, nhìn, vị giác khi người ta tiếp xúc với mẫu nước Các đặc trưng vật lý của nước thường được kiểm tra: 1. Màu sắc của mẫu nước 2. Nhiệt độ của mẫu nước 3. Mùi và vị của mẫu nước 4. Độ đục của mẫu nước 5. Chất rắn trong nước 17

Các đặc trưng hóa học của nước Các đặc trưng hóa học của nước phản ảnh sự tiếp xúc của mạch nước với các loại đất đá, khoáng vật. Mặt khác, sự ô nhiễm bởi nước thải sinh hoạt cũng như nước thải công nghiệp làm thay đổi đáng kể chất lượng nước Các đặc trưng hóa học của nước gồm: 1. Các khoáng vô cơ (Ca, Mg. CO32- , HCO3- , K, Na, Si, P …) 2. pH, độ kiềm, độ acid của nước và tổng chất rắn hòa tan (TDS) 3. Các chất hữu cơ 4. Các chất phóng xạ 5. Các vi sinh vật và đặc trưng sinh học của nước 18

Kiểm tra chất lượng nguồn nước Hiện nay, chất lượng nước và nguồn nước ngày càng suy giảm và cạn kiệt do sự sử dụng quá mức và do ô nhiễm môi trường. Sự xả các chất thải sinh hoạt và công nghiệp ngày càng nhiều dẫn đến nước bị ô nhiễm bởi các chất độc hại rất khác nhau. Do đó, công tác kiểm tra chất lượng nguồn nước luôn được quan tâm vì nó ảnh hưởng trực tiếp đến xã hội và con người. Các cơ quan nhà nước phải đưa ra các tiêu chuẩn về chất lượng nước uống – nước sinh hoạt. Các phòng thí nghiệm thuộc cơ quan nhà nước và các trung tâm phân tích phải có nghĩa vụ phân tích kiểm tra chất lượng nước thường xuyên Phân tích kiểm tra chất lượng nước là một lãnh vực phân tích rộng lớn với sự kết hợp của các kỹ thuật từ cổ điển đến hiện đại 19

Kiểm tra chất lượng nguồn nước

20

Các chỉ tiêu chất lượng cần phân tích Nước uống

21

Các chỉ tiêu chất lượng cần phân tích Nước sinh hoạt, nước mặt và nước thải Các chỉ tiêu vật lý

22

Các chỉ tiêu chất lượng cần phân tích Nước sinh hoạt, nước mặt và nước thải Các chỉ tiêu hóa học

23

Các chỉ tiêu chất lượng cần phân tích Nước sinh hoạt, nước mặt và nước thải Các chỉ tiêu sinh học

24

Kỹ thuật lấy mẫu và bảo quản mẫu Lấy mẫu liên tục

Lấy mẫu liên tục giúp kiểm tra tự động quá trình lầy mẫu nhưng có nhược điểm phải lắp đặt hệ thống lấy mẫu tự động

25

Kỹ thuật lấy mẫu và bảo quản mẫu Lấy mẫu gián đoạn

Lấy mẫu gián đoạn giúp việc lấy mẫu tại nhiều vị trí khác nhau và nhiều độ sâu khác nhau nhưng thao tác thủ công và phụ thuộc 26 vào kỹ thuật của người lấy mẫu

Lấy mẫu gián đoạn theo thời gian Đối với nước ở dạng dòng chảy liên tục, việc lấy mẫu gián đoạn theo thời gian giúp quan sát được chất lượng nước theo lưu lượng dòng chảy hay theo mật độ xả thải của nguồn nước xả thải ra môi trường 1. Lấy lượng mẫu như nhau trong khoảng thời gian cố định 2. Lấy lượng mẫu theo lưu lượng trong khoảng thời gian cố định 3. Lấy lượng mẫu như nhau nhưng trong những khoảng thời gian khác nhau 27

Thể tích mẫu cần lấy cho việc phân tích nước Thể tích mẫu nước cần lấy phụ thuộc vào chỉ tiêu cần phân tích, hàm lượng của chỉ tiêu cần phân tích và phụ thuộc vào cả giới hạn phát hiện và định lượng của kỹ thuật phân tích 1. Đối với việc phân tích các kim loại nặng trong nước thì thể tích 100 ml mẫu nước là đủ cho việc phân tích (AAS, ICP-AES). Trong một số trường hợp, có thể lấy tới 500 ml. 2. Khi phân tích các chỉ tiêu chất hữu cơ, thê tích 1000 ml là đủ cho việc phân tích. Với việc phân tích mẫu môi trường ô nhiễm, có thể lấy tới 3000 ml. 28

Kỹ thuật trữ mẫu và bảo quản mẫu Việc trữ mẫu và bảo quản mẫu rất quan trong vì kết quả phân tích có thể bị ảnh hưởng do quá trình lưu mẫu. 1. Một số chỉ tiêu nếu không thể phân tích trực tiếp tại hiện trường thì phải được trữ và bảo quản đúng cách nhằm tránh sự mất mát hay gây nhiễm. 2. Một số chỉ tiêu buộc phải phân tích tại hiện trường như pH, clo tự do, chlorite. 3. Nguyên tắc chung là sử dụng chai nhựa PE hay PTFE cho việc trữ mẫu phân tích chỉ tiêu vô cơ còn chai thủy tinh hay thạch anh cho phân tích các chỉ tiêu hữu cơ 29

Kỹ thuật trữ mẫu và bảo quản mẫu bảo quản mẫu Việc bảo quản mẫu nhằm giúp cho việc phân tích các chỉ tiêu cần thiết được chính xác. 1. Mỗi chỉ tiêu có một cách thức bảo quản khác nhau và thời hạn bảo quản khác nhau 2. Việc bảo quản mẫu phải được thực hiện ngay trong quá trong quá trình lấy mẫu. Các chai lấy mẫu phải được làm sạch thích hợp để tránh bị bẩn mẫu 3. Cần chuẩn bị các hóa chất bảo quản khi đi lấy mẫu hiện trường. Việc bảo quản mẫu không đúng cách sẽ dẫn đến kết quả không chính xác. 30

bảo quản mẫu

31

bảo quản mẫu

32

bảo quản mẫu

33

bảo quản mẫu

34

bảo quản mẫu

35

bảo quản mẫu

36

bảo quản mẫu

37

bảo quản mẫu

38

bảo quản mẫu

39

bảo quản mẫu

40

bảo quản mẫu

41

bảo quản mẫu

42

PHÂN TÍCH KỸ THUẬT

PHÂN TÍCH NƯỚC Kỹ thuật phân tích kim loại trong nước PHẤN 2: Các phương pháp phân tích sử dụng trong phân tích nước Th.S Lâm Hoa Hùng

43

Các phương pháp phân tích hóa học cổ điển trong phân tích nước • PP chuẩn độ:  Độ cứng (Ca + Mg)  Độ kiềm và độ axit  Cl DO (oxy hòa tan)  COD (nhu cầu oxy hóa học)  Clo tự do PP chuần độ có ưu điểm là chi phí đầu tư thấp, không cần trang thiết bị phức tạp, đặt tiền nhưng có nhược điểm là đòi hỏi người phân tích phải có kinh nghiệm, không phân tích đồng thời nhiều chỉ tiêu, khó tự động hóa và độ nhạy thấp. 44

Các phương pháp phân tích hóa học cổ điển trong phân tích nước • PP khối lượng:  TDS (tổng chất rắn hòa tan)  Na  SO42- (hàm lượng cao) PP khối lượng không đòi hỏi trang thiết bị hiện đại nhưng thời gian tiến hành quá dài nên không thích hợp cho việc sử dụng cho PTN phân tích nhiều chỉ tiêu cùng lúc. Trong phân tích nước, các phương pháp khối lượng rất ít được sử dụng 45

Các phương pháp phân tích điện hóa trong phân tích nước • PP chuẩn độ tự động (chuẩn độ điện thế):  Độ cứng (Ca + Mg) (ISE hay phototrode)  Độ kiềm và độ axit (điện cực pH)  Cl- (điện cực chỉ thị kim loại Ag)  COD (điện cực trơ chỉ thị oxy hóa Pt)  Clo tự do (điện cực trơ chỉ thị oxy hóa Pt) PP chuần độ tự động có ưu điểm là tự động hóa quá trình chuẩn độ và tránh sai số do người tiến hành không đủ kinh nghiệm nên loại trừ được sự chủ quan khi tiến hành thí nghiệm Nhược điểm: bộ chuẩn độ tự động đắt tiền khoảng vài trăm triệu VNĐ 46

Các phương pháp phân tích điện hóa trong phân tích nước • PP đo thế sử dụng điện cực màng chọn lọc ion (ISE):  Độ cứng (Ca + Mg)  Các anion như NO3- , NO2- , F- , Cl- , S2- .v.v.  pH và Na, K, Li  Độ dẫn và TDS  Một số kim loại PP đo thế có chi phí đầu tư trên 1 chỉ tiêu tương đối thấp (giá thành bộ điện cực đo thế khoảng vài chục triệu). Đo liên tiếp nhiều mẫu và đo hiện trường rất tốt. Hiện là một trong những phương pháp không thể thay thế khi phân tích 1 số chỉ tiêu Nhược điểm: Giới hạn độ nhạy chỉ vào khoảng 10-5 M

47

Các phương pháp phân tích quang phổ trong phân tích nước • PP quang phổ UV - Vis:  Phần lớn các kim loại  Phần lớn các anion  COD  Phenol và chất HĐBM PP quang phổ UV – Vis có chi phí đầu tư tương đối thấp (dao động từ vài chục đến 200 triệu). Với các thuốc thử thích hợp thì có thể phân tích được rất nhiều chỉ tiêu Nhược điểm: Giới hạn độ nhạy chỉ vào khoảng 10-6 M và cần trang bị các thuốc thử cho việc phân tích. Làm việc với thuốc thử độc hại.

48

Các phương pháp phân tích quang phổ trong phân tích nước • PP AAS , ICP – OES (AES), ICP - MS:  Phần tích hầu hết các nguyên tố bao gồm hầu hết các kim loại và một số nguyên tố phi kim. Đây là nhóm phương pháp phân tích nguyên tố (chủ yếu các kim loại trong nước) nên có ứng dụng rất lớn. Sự cải tiến liên tục giúp các thế hệ máy sau này tự động hóa hoàn toàn và có thể phân tích tự động 24/24 với bộ lấy mẫu tự động. Có thể phân tích đồng thời nhiều nguyên tố với hệ thống ICP – OES và ICP - MS Nhược điểm: Chi phí đầu tư rất lớn (một vài tỷ đồng) nên việc đào tạo kỹ thuật viên sử dụng máy phải hết sức thận trọng. Không thích hợp cho phân tích đa lượng. 49

Các phương pháp phân tích sắc ký trong phân tích nước • PP Sắc ký khí GC – ECD, GC – FID và GC - MS:  Phenol, aniline và các dẫn xuất  Thuốc bảo vệ thực vật  Các loại dầu mỏ, dung môi Đây phương pháp phân tích các thành phần hữu cơ dễ bay hơi rất hiệu quả. Độ nhạy cao và phân tích đồng thời nhiều chất có khả năng ô nhiễm trong nước. Nhược điểm: chi phí đầu tư lớn (trên dưới 1 tỷ đồng). Chỉ phân tích được các chất hữu cơ dể bay hơi. Phải sử dụng các cột sắc ký khí thích hợp khi phân tích các chất khác nhau. 50

Các phương pháp phân tích sắc ký trong phân tích nước • PP Sắc ký lỏng cao áp HPLC – PDA, HPLC - MS:  Phenol, aniline và các dẫn xuất  Thuốc bảo vệ thực vật  Kháng sinh và hormon  Phẩm nhuộm và chất HĐBM Đây phương pháp phân tích các thành phần hữu cơ không bay hơi rất hiệu quả. Độ nhạy cao và phân tích đồng thời nhiều chất có khả năng ô nhiễm trong nước. Nhược điểm: chi phí đầu tư lớn (trên 1 tỷ đồng). Sử dụng dung môi để phân tách sắc ký nên có thể ảnh hưởng đến sức khỏe người chạy máy và có thể gây ô nhiễm môi trường

51

Các phương pháp phân tích khác trong phân tích nước  Các kỹ thuật đo TOC và DOC  Kỹ thuật so màu để xác định màu của nước (hệ Pt-Co)  Các phương pháp vi sinh  Các phương pháp đo phóng xạ  Phương pháp đo độ đục

52

Kiểm tra chất lượng nguồn nước

53