Percobaaan 7 (1).docx

Percobaaan 7 Pengaruh pH Pada Pemisahan ION Logam dengan Metode Ekstraksi Pelarut

I.

Tujuan Untuk dapat mengekstraksi ion kobalt dengan metode ditizon Untuk mengetahui pengaruh pH pada ekstraksi logam pada jarak antara pH 6 sampai 9

II.

Prinsip Kr dan KD untuk masing – masing ion logam berbeda, maka nilai D juga berbeda, sehinngga pemisahan berbagai ion logam dapat dilakukan melalui metode eskstraksi pelarut dengan terlebih dahulu membentuk spesi netral dari logam bersangkutan.

III.

Reaksi

+ Co 2+ → H+ + (ditizone)

C o

IV.

Dasar teori Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling bercampur. Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejumlah gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugus pengganggu dalam analisis secara keseluruhan. Kadang-kadang gugus-gugus pengganggu ini diekstraksi secara selektif. Jika suatu zat terlarut terdistribusi antara dua cairan yang tak saling campur, maka pada keadaan setimbang terdapat hubungan definit antara konsentrasi zat terlarut pada kedua cairan tersebut. Hukum distribusi Nernst dinyatakan dalam : [A] KD = [A] KD = koefisien distribusi 1 2

[A]1 = konsentrasi spesi A pada fasa 1 [A]2 = komsentrasi spesi A pada fasa 2 Besaran KD dalam hal ini tidak dapat digunakan karena terdapat perbedaan molekuler antara spesi awal dengan spesi yang terkstraksi. Maka dari itu digunakan besaran angka banding distribusi yang dinyatakan sebagai berikut.

D=

CM fasa organik CM fasa air

CM = konsentrasi total

Untuk memisahkan ion logam dengan metode ektraksi pelarut, maka perlu dibentuk spesi netralnya terlebih dahulu dengan membentuk senyawa kompleks. Ekstraksi cair-cair adalah salah satu teknik pemisahan yang penting yang digunakan dalam bidang lingkungan, klinis, serta dalam industri. Dalam ekstraksi cair-cair, solute terdistribusi di antara dua fasa yang tidak bercampur.Umumnya, pelarut yang digunakan adalah air dan pelarut organik seperti chloroform yang tidak bercampur. Dua pelarut yang tidak bercampur membentuk dua lapisan. Efisiensi ekstraksi cair-cair ditentukan dari konstanta keseimbangan untuk partisi solute di antara dua fasa. Efisiensi ekstraksi juga dipengaruhi oleh reaksi sekunder yang melibatkan solute, seperti penambahan asam.

V.

Alat dan Bahan 1. Alat a. Erelenmmeyer 250 mL b. Piala Gelas c. Gelas ukur 50 mL d. Pipet Volumetrik 10 mL e. Pipet tetes f. Buret semiimkro g. Corong peisah 15 mL (5buah) h. Batang pengaduk i. Botol Semprot j. Neraca Analitik k. Spektrofotometri Uv-Vis

2. Bahan a. Larutan baku kobal (II) 1 ppm (mg/L) b. Larutan ditizon dalam kloroform c. Larutan buffer pH = 6,7,8,dan 9 d. Kloroform e. Air

VI.

Identifikasi bahan VI.1. Identifikasi bahan N Na o ma Bah an 1. Kob alt

Rumus molekul

Sifat

Co

Loga m

VII.

2.

Klor ofor m

3.

Diti zon

CHCl3

abuabu keme raha n, oksid asi , ekspl osif, dan flam able Mud ah terba kar dan bersi fat racu n Asa m lema h, tidak mmu dah larut dala m air, tetap i larut dala m pelar ut orga nik.

Cara Kerja VII.1. Ektraksi sampel Pertama dipipet 10 mL larutanbaku kobal 1 ppm ke 5buah corong pmisah, kemudian ditambahkan ke tiap-tiap corong pemmisah berturutturut 15 nL larutan Buffer pH 6, 7, 8, dan 9. Selanjutnya ditambahkan 10

ml larutan ditizon dalam Kloroforom, lalu pengocokan dengan cukup kut, dan didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan, setelah terbentuk 2lapisan, pisahkan lapisan klorofo dan ukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 540 nm dengan klorofom sebagai blanko. VII.2. Ekstaksi deret standar pada pH 6 Dibuat deret standar kobalt 0,25 ; 0,5 ; 0,75 ; dan 1,25 ppm dari larutan baku 10 ppm dan dimasukkan kedalam labu takar 50 mL, kemudian dipipet masing – masing sebanyak 10 mL larutan standar tersebut dan masukan ke dalam corong pisah yang berbeda, kemudian kedalan masing-masing corong ditambahkan 15 mL buffer pH 6, 10 mL ditizon dalam kloroform, kocok sampai terbentuk dua lapisan, lalu dipisahkan lapisan kloroform dan ukur absorbansinya dengan spektrofotommeter pada panjang gelombang 540 nm dengan klorofom sebagai blanko. VII.3. Ekstraksi deret standar pada pH 7, 8, dan 9 Cara kerja sama degan ekstraksi deret standar pada pH 6 dengan mengganti buffer pH sesuai dengan yang diinginkan.

VIII.

Hasil dan data pembahasan Hasil percobaan Mn+ + nHDz ↔ M(Dz)n + nH+ Tabel data : Tabel 1. Absorbans standar pada berbagai pH [Co ]

pH 6

pH 7

pH 8

pH 9

mg/L

Absor

Absor

Absor

Absor

ban

ban

ban

ban

Blang

0,000

0,000

0,000

0,000

ko

0

0

0,25

0,026

0,019

0,054

0,171

0,5

0,133

0,038

0,123

0,189

0,75

0,301

0,054

0,180

0,268

1

0,371

0,072

0,383

0,341

1,25

0,601

0,273

0,454

0,465

Persa

y = (-

y = -

y = -

y

0

=

maan

0,062

0,034

0,038

0,031

regresi

+

+

+

+

0,481

0,176

0,382

0,333

X)

x

x

x

Korela

0,975

0,825

0,971

0,979

si (r)

7

1

Tabel 2. Konsentrasi Kobalt yang terekstrak pH

Absorbansi (y)

6 7 8

0,228 0,106 0,217

9

0,179

Pers. Regresi

y = - 0,038 + 0,382x

[Co] (ppm) 0,6028 0,7954 06075

y = 0,031 + 0,333x

0,444

y = (-0,062 + 0,481X) y = - 0,034 + 0,176x

terekstrak

Tabel 3. Menghitung %E pH 6 7 8 9

IX.

[Co] terekstrak [Co] tidak (ppm) terekstrak (ppm) 0,6028 0,3972 0,7954 0,2046 06075 0,3725 0,4444 0,5556

Perhitungan Perhitungan konseentrasi Co yang terekstrak [Co] terekstrak : y = a+bx pH 6 :

X =

0,002 + 0,228 0481

pH 7 :

X =

0,034+0,106 0,176

pH 8 :

X =

0,038 + 0,217 0,382

= 0,6028 𝑚𝑔/𝐿

= 0,7854 𝑚𝑔/𝐿 = 0,6675 𝑚𝑔/𝐿

%E 60,28 79,54 66,75 44,44

D (angka banding Distribusi) 1,5176 3,8876 2,0075 0,7999

X =

ph 9 :

0,179+0,03 0,333

= 0,4444 𝑚𝑔/𝐿

Perhitungan [Co] tidak terekstrak [Co] tidak terekstrak : [Co] mula-mula – [Co] terekstrak pH 6 : (1 - 0,6028) mg/L = 0,3972 mg/L pH 7 : (1 – 0,7954) mg/L = 0,2046 mg/L pH 8 : (1 – 0,6675) mg/L = 0,3325 mg/L pH 9: (1 – 0,4444) mg/L = 0,5556 mg/L perhitungan %E %E =

[Co]𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 𝑋 [𝐶𝑜]𝑀𝑢𝑙𝑎−𝑚𝑢𝑙𝑎

pH 6 : %E =

100%

0,6028 mg/L 𝑋 1 mg/L

100%

= 60,28% pH 7 ; %E =

0,7954 mg/L 𝑋 1 mg/L

100%

= 79,54 % ph 8 : %E =

0,6075 mg/L 𝑋 1 mg/L

100%

= 60,75% pH 9 : %E =

0,4444 mg/L 𝑋 1 mg/L

100%

= 44,44% Perhitungan D angka banding distribusi Rumus : E =

[Co]𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 [𝐶𝑜]𝐴𝑖𝑟

pH 6 : E =

0,6028 mg/L 0,3977 mg/L

= 1,5176

pH 7 : E =

0,7954mg/L 0,2046 mg/L

= 3,8876

pH 8 : E =

0,6075 mg/L 0,3325 mg/L

= 2.0075

pH 9 : E =

0,4444 mg/L 0,5556 mg/L

= 7,999

X.

Pembahasan Berdasarkan percobaan yang dilakukan, yaitu ekstraksi ion kobalt (II) dengan pengompleks ditizon pada berbagai pH yang berbeda yaitu pada pH 6, 7, 8, dan 9. Penentuan kadar kobalt dengan menggunakan metode analisis, kobalt hasil ekstraksi harus benar-benar teresktraksi secara sempurna. Kesempurnaan hasil ekstraksi sangan dipengaruh ioleh pH. Pengaruh pH pada pada proses ekstraksi dapat diketahui dengan menghitung angka banding distribusi dan eifisiensi ekstraksi. Angka banding distribusi ialah suatu besaran yang menyatakan perbandingan jumlah zat yang terekstrak ke fasa organik dan jumlah zat yang tertinggal di fasa air. Angka banding distribusi dapat berubah dengan sifat dasar zat terlaru dan temperaturnya. Berdasarkan percobaan yang dilakukan dapat dilihat bahwa persentasi ekstraksi kobalt dengan ditizon yang terbesar pada ekstraksi dengan pH 7 yaitu 79,54 % dengan angka banding distribusi nya yaitu 3,8876. Semakin besar persen ekstraksi menunjukan bahwa proses ekstraksi lebih efektif untuk memisahkan suatu ion logam dari suatu fasa ke fasa lain dan emakin besar nilai D aka ekstraksi semakin bagus karena nilai ini menunjukan perbandingan dengna jumlah yang terekstrak ke fasa organik terhadap zat yang tertinggal di fasa air.

XI.

Kesimpulan Dari hasil perhitugnan pengaruh pH (6-9) pada kstraksi Co diperoleh hasil yaitu: %E : pH 6 = 60,28 % dan D : pH 6 = 1,5176 pH 7 = 79,54 % pH 7 = 3,8876 pH 8 = 66,75 % pH 8 = 2,0075 pH 9 = 44,44 % pH 9 = 0,7999 maka dapat disimpulakan pH 7 mmerupakan pH yang lebih efektif dibanding dengan ph lain karena nilai D dan % E nya lebih besar dari yang lain.

XII.

Daftar Pustaka Day and underwood, 1991. Quantitative Analysis, Fourth edition, Practice Hall International. New Jersey. Martopo A, 2006, Efek kenaikan pH pada Mekanisme Ekstraksi CairCairTerhadap Asam-asam Oksalat, Jurnal Gradien vol. 2 No.1. 130-133. Skoog D.A., West D.M., Holler F.J. 1996. Fundamental of Analytical Chemistry, 7 edition.