Docidn.com_laporan-praktik-spektrofotometri-penetapan-kadar-ca-dalam-sampel-minu.doc

Laporan Praktik Spektrofotometri Penetapan Kadar Ca Dalam Sampel Minuman Isotonik Secara Spektrofotometri Serapan Atom

I.

Tujuan : 1. Mampu mengoperasikan alat spektrofotometer serapan atom dengan baik dan benar 2. Mampu menetapkan kadar Ca dalam contoh cairan secara spektrofotoskopi

II. Prinsip

:

Partikel-pertikel halus berwujud cairan dibakar diburner sehingga ion logam yang dikandungnya berubah menjadi atom dan tereksitasi setelah dilalui sumber radiasi lampu katoda. Besarnya pengurangan intensitas radiasi lampu katoda yang melintasi sampel sebanding dengan konsentrasi logam yang terkandung dalam sampel tersebut. III. Dasar Teori

:

Spektrofotometri dapat dibayangkan sebagai suatu perpanjangan dari penilikan visual di mana studi yang lebih terinci mengenai pengabsorpsian energi cahaya oleh spesies kimia memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam pencirian dan pengukuran kuantitatif. Dengan mengganti mata manusia dengan detektor-detektor radiasi lain, dimungkinkan studi absorpsi di luar daerah spektrum tampak, dan seringkali eksperimen spektrofotometri dilakukan secara automatik (Day, R. A., dan Underwood, A. L., 2002). Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika mengamati garis-garis hitam pada spektrum matahari. Spektroskopi serapan atom pertama kali digunakan pada tahun 1955 oleh Walsh. Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Cara analisis memberikan kadar total unsure logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis kelumit logam karena

mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit. Dalam garis besarnya prinsip spektroskopi serapan atom sama saja dengan spektrofotometri sinar tampak dan ultraviolet. Perbedaannya terletak pada bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel dan peralatannya (Hendayana, S., 1994). Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas (Basset, 1994). Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom-atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm, sedang kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun bermacam-macam. Kita dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang menghasilkan garis spektrum yang tajam dengan intensitas maksimum. Inilah yang dikenal dengan garis resonansi. Spektrum atomik unsutk masing-masing unsur terdiri atas garis-garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan resonansi dapat berupa spektrum yang berasosiasi dengan tingkat energy molekul, biasanya berupa pita-pita lebar ataupun garis

tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya (Khopkar, 2008). Di dalam kimia analisis yang mendasarkan pada proses interaksi itu antara lain cara analisis spektrofotometri serapan atom yang bisa berupa cara emisi dan cara absorpsi (serapan). Pada cara emisi, interaksi dengan energi menyebabkan eksitasi atom yang mana keadaan ini tidak berlangsung lama dan akan kembali ke tingkat semula dengan melepaskan sebagian atau seluruh energi eksitasinya dalam bentuk radiasi. Frekwensi radiasi yang dipancarkan bersifat karakteristik untuk setiap unsur dan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang tereksitasi dan yang mengalami proses deeksitasi. Pemberian energy Dalam bentuk nyala merupakan salah cara untuk eksitasi atom ke tingkat yang lebih tinggi. Cara tersebut dikenal dengan nama spektrofotometri emisi nyala. Pada absorpsi, jika pada populasi atom yang berada pada tingkat dasar dilewatkan suatu berkas radiasi maka akan terjadi penyerapan energi radiasi oleh atom-atom tersebut. Frekwensi radiasi yang paling banyak diserap adalah frekwensi radiasi resonan dan bersifat karakteristik untuk tiap unsur. Pengurangan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat dasar. Metode spektrofotometri serapan atom (SSA) mendasarkan pada prinsip absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya (Gandjar, 2007). Kalsium adalah logam putih perak yang agak lunak, melebur pada suhu 845, ia terserang oleh oksigen atmosfer dan lembab. Pada reaksi ini terbentuk kalsium oksida atau kalsium hidroksida. Kalsium menguraikan air dengan membentuk kalsium hidroksida dan hydrogen. (Svehla,1985). Minuman Isotonik Minuman isotonik dikelompokan kedalam minuman ringan yang tidak mengandung CO2. Menurut Australian Beverages Council, minuman isotonik atau biasa disebut minuman elektrolit adalah minuman formulasi yang digunakan untuk menggantikan cairan, karbohidrat, elektrolit dan mineral secara cepat.

Minuman isotonik harus mengandung natrium tidak kurang dari 10mmol/L. Selain itu minuman isotonik juga harus mengandung karbohidrat (dextrosa, fruktosa, sirup glukosa, maltodextrin, sukrosa) tidak kurang dari 50g/L dan tidak lebih dari 100g/L. Pada minuman isotonik diizinkan menggunakan mineral natrium (Na), kalium (K), kalsium (Ca) dan magnesium (Mg). Untuk mendapatkan minera-lmineral tersebut bisa menggunakan senyawa natrium klorida, natrium sitrat, kalium sitrat, kalium phospat, kalium karbonat, kalsium phospat, kalsium sitrat, kalsium klorida, kalsium laktat, magnesium sulfat dan magnesium laktat. Untuk pelabelan minuman isotonik harus dicantumkan total dan jenis karbohidrat yang digunakan serta jumlah penambahan elektrolit dan mineral dalam miligram dan milimol. Secara umum, proses produksnya adalah gula dilarutkan dalam air yang kemudian dipanaskan pada suhu pasteurisasi, yang kemudian dijernihkan. Pada larutan tersebut kemudian ditambahkan mineral dan flavor, menghasilkan sirup. Sirup kemudian diencerkan dengan air, dan diisikan ke dalam botol/kaleng dalam kondisi panas (hot filling), kemudian botol ditutup (capping).

Tabel syarat mutu minuman isotonik SNI 01-4452-1998

IV. Cara Kerja : 1. Pembuatan Larutan Standar Induk 100 mg/L Ca Ditambah HCl 4N beberapa tetes sampai larut

Kristal kering CaCO3 ditimbang 0,0250 g

Ditera menggunakan aquades dan dihomogenkan

c LT 100 mL 2.

Pembuatan Deret Standar Ca

Larutan Standar Induk Ca 100 mg/L 0,0 mL

0,5 mL

1,0 mL

1,5 mL

2,0 mL

2,5 mL 3,0 mL

LT 50 mL 0 ppm

1 ppm

2 ppm

3 ppm

4 ppm

5 ppm

6 ppm

Ditera dengan HCl 0,02 N dan dihomogenkan

Diukur absorbansinya menggunakan AAS

3. Preparasi Sampel Minuman (dilakukan 5x ulangan) Sampel minuman dikocok Sampel dipipet 5 mL Disaring (filtrat ditampung di erlenmeyer)

Diencerkan 10x dengan larutan HCl 0,02 N

Ditera dengan HCl 0,02 N dan dihomogenkan LT 50 mL

Diukur absorbansinya menggunakan AAS

V. Pengamatan dan perhitungan

a) Tabel Data Pengamatan Fisik Sampel dan Reagen No

Pengamatan Fisik Nama Bahan atau Reagen

Warna

Bau

Wujud

1

HCl 0.02 N

Tidak berwarna

Bau Khas HCl 0.02 N

Cairan

2

sampel Ca

Tidak berwarna

Tidak berbau

Cairan

3

larutan standar Induk

Tidak berwarna

Tidak berbau

Cairan

4

LaCl3

Tidak berwarna

Tidak berbau

Cairan

b) Tabel Data Pembuatan Deret larutan standar

No

konsentrasi deret standar yg dibuat (mg/L)

Nilai Absorbansi pada ratio Fuel : Udara

(

1.

0.0

0.0000

2.

1.0

0.0212

3.

2.0

0.0483

4.

3.0

0.0688

5.

4.0

0.0921

6.

5.0

0.1166

7.

6.0

0.1371

=

0.023

slope

intersept=

0.00005

1 : 6 )

KURVA KALIBRASI DERET STANDAR 0.16 y = 0.023x - 5E-05 R² = 0.9992 r = 0.9996

0.14 0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0 -0.02

0

1

2

3

4

5

6

7

c) Data Preparasi Sampel dan Penentuan Kadar Ca dalam sampel (menggunakan deret standar yang sensitifitasnya paling besar)

No.

Nilai Absorbansi pada sampel

Volume Sampel yang dipindahkan

Fp

(mL)

C terukur

kadar analit

dialat

dalam sampel

(mg/L)

(mg/L)

1.

0.042

25

4

1.8239

7.2957

2.

0.0418

25

4

1.8152

7.2609

3.

0.0506

25

4

2.1978

8.7913

4.

0.0439

25

4

1.9062

7.6261

5.

0.0422

25

4

1.8326

7.3304

Σ = Rata-rata

38.3043 7.6609

=

0.6484

Simpangan Baku (SB) = % Simpangan Baku Relatif (%SBR)

=

8.4637

Pembahasan :

Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas. Kalsium adalah logam putih perak yang agak lunak, melebur pada suhu 845, ia terserang oleh oksigen atmosfer dan lembab. Pada reaksi ini terbentuk kalsium oksida atau kalsium hidroksida. Kalsium menguraikan air dengan membentuk kalsium hidroksida dan hydrogen. Percobaan ini bertujuan untuk Mengetahui cara menganalisis kadar kalsium dalam sampel air menggunakan spekrofotometri serapan atom. Pada perlakuan pertama membuat larutan baku Ca dengan konsentrasi 1000 mg/L Ca. Kemudian membuat larutan baku kalsium dengan konsentrasi 1,0;2,0;3,0;4,0;5,0 dan 6,0 ppm Ca. Mengukur absorbansi larutan baku Ca pada panjang gelombang 422,7 nm. Lalu membuat kurva standar dengan mengalurkan absorbansi terhadap konsentrasi larutan. Hal ini bertujuan untuk membuat kurva standar sehingga pada penentuan konsentrasi sampel, dapat diketahui

kadar sampel

setelah

dilakukan

pengukuran absorbannya

berdasarkan kurva deret standar yang telah dibuat. Panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal, dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu. Dalam pembuatan larutan deret standar ini haruslah tepat dan teliti karena larutan deret standar akan menjadi kurva

standar pada penentuan sampel, jika pada pembuatan larutan standar tidak dilakukan secara teliti dan tepat maka penentuan kadar sampel pun akan terjadi kesalahan. Selanjutnya Mengukur absorbansi cuplikan minuman isotonik. Bila absorbansi cuplikan diluar absorbansi larutan baku, maka melakukan pengenceran hingga memperoleh serapan yang berada dalam daerah serapan larutan baku. Hal ini dikarenakan penentuan kadar kalsium hanya dapat dilakukan pada daerah serapan larutan baku sehingga perlu dilakukan pengenceran. Metode yang digunakan dalam percobaan ini adalam metode adisi standar, yang mana larutandari suatu sampel ditambahkan dengan kalsium standar dengan berbagai konsentrasi kemudian diukur absorbansinya pada AAS. Dengan diperoleh data konsentrasi Ca yang ditambahkan dan absorbansinya kita dapat membuat grafik adisi standar yang persamaan grafiknya dapat digunakan untuk menghitung kadar Ca dalam sampel.

VI. Kesimpulan : Dari hasil pengamatan dan perhitungan diatas, didapatkan : a. Kadar Ca dalam sampel minuman isotonik secara spektrofotometri serapan atom adalah 7.66 mg/L b. Nilai koefisien korelasi regresi standar (r) = 0.9996 memenuhi syarat karena r >0.9995 c. Nilai %RSD presisi sampel = 8.46 %. Tidak memenuhi syarat karena %RSD > 5 %

Daftar Pustaka Anonim.http://lordbroken.wordpress.com/category/industri-minuman/minumanisotonik/ Diakses tanggal 28 November 2016 Basset, J., 1994, Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik, Penerbit EGC, Jakarta. Day, R. A., dan Underwood, A. L., 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:Erlangga Gandjar, I. G. dan Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Cetakan 1 dan 3. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hendayana, S. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Edisi Kesatu. Cetakan I. Semarang: IKIP Semarang Press. Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Cetakan I. Jakarta: UI – Press. Svehla, 1965, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif: Makro dan Semimikro, Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka SNI 19-2896-1992

Tes Formatif

:

1. Apakah ratio fuel dan udara mempengaruhi nilai slope deret standar? Jelaskan Jawab : Iya, karena nyala udara tekanan asetilen memberikan menunjukkan sejauh mana sensitivitas dan batas deteksi alat terhadap sampel yang akan dianalisis.

2. Deret standar yang manakah yang akan Saudara pilih? Jawab : deret standar yang konsentrasi & absorbansinya berbanding lurus, dimana jika konsentrasinya tinggi maka nilai absorbansinya jga tinggi, sehingga dapat memenuhi persamaan garis linear.

3. Apakah fungsi penambahan larutan korida dan EDTA? Jawab :HCl berfungsi melarutkan Ca,agar tidak mengendap, sedangkan penambahan EDTA bertujuan untuk menetapkan molaritas EDTA dengan standar primernya.

4. Apakah pengukuran presisi metode termasuk dalam ketelitian tinggi? Jawab : iya, karena menentukan derajat kepastian hasil suatu pengukuran sehingga mendeteksi angka benar.

CATATAN

Pesan : 1. Pembagian kelompok maksimal 4 orang dalam tiap kelompok 2. Mahasiswanya lebih diperhatikan agar semuanya dapat terfokus pada pengerjaan 3. Sebaiknya sebelum masuk praktik diadakan repon cara kerja terlebih dahulu agar pengerjaan dapat selesai dengan cepat. 4. Proses preparasi sampel maupun deret standar harus diberikan batasan waktu agar mahasiswa dapat memperkirakan preparasi sampelnya 5. Instruktur harus on time. Jika tidak, harus secepatnya di ganti oleh instruktur lain 6. Tetap semangat dan kedepannya harus lebih semangat lagi Kesan : 1. Menyenangkan, pusing dan seru 2. Dosen maupun asisten dosen sangat friendly sehingga mahasiswa jadi lebih mudah memahami pelajaran 3. Praktikum spektro bikin terkagum-kagum dengan alatnya, tapi juga kadang bikin deg-degan 4. Dosen maupun asisten dosen mengajarkan mahasiswa secara langsung proses pemakaian alat bahkan proses pemasangan lampu HCL pada alat AAS