Determinación De Manganeso En Aguas Por Espectrofotometría Visible.docx

PRÁCTICA 1 DETERMINACIÓN DE SULFATOS EN AGUAS POR ESPECTROFOTOMETRÍA OBJETIVOS  Preparar curva de calibración para sulfatos  Determinar sulfatos en aguas por el método espectrofotométrico. FUNDAMENTO TEÓRICO El ion es precipitado con cloruro de bario en medio ácido clorhídrico. Se mide la absorbancia de la suspensión de sulfato de bario por medio de un espectrofotómetro y se determina por comparación de la lectura con la curva de calibración REACTIVOS Solución acondicionadora: mezclar 50 ml de glicerina con una solución que contenga300 ml de HCl(c), 300 ml de H2o, 100 ml de alcohol etílico o isopropilico al 95% y 75 g de NaCl. Cloruro de bario: en cristales de 20 – mallas Solución patrón de sulfato: 100 mg SO4=/ l. PROCEDIMIENTO Curva de calibración 1. De la solución patrón de sulfato previamente preparado, tomar alícuotas de 0, 5, 10, 15, 20, 25, 30 y 40ml a la serie de matraces aforados de 10 ml respectivamente. 2. Completar con agua destilada hasta el enrase. Añadir exactamente 5 ml de solución acondicionadora. Homogenizar. 3. Transferir las soluciones a un Erlenmeyer de250 ml secos y limpios. Conectar al agitador magnético. 4. Mientras se mantiene en agitación, agregar una cucharita (una pizca) de BaCl2(c). a partir de ese instante tomar el tiempo, agitándose exactamente por 1 min a velocidad constante. 5. Calibrar el equipo espectrofotómetro con el blanco de agua destilada, llevando al porcentaje de transmitancia al 100% a una longitud de onda de 420 nm. 6. Verter la parte del precipitado en un tubo de ensayo e insertar en el portamuestra y lecturar la absorbancia. 7. Con los datos obtenidos, trazar la curva de calibración en papel milimetrado concentración vs absorbancia. Determinación de sulfatos en aguas 1. Pipetear 25 ml de muestra a Erlenmeyer de 250 ml, luego agregar 74 ml de agua destilada 2. Agregar exactamente 5 ml de solución acondicionadora y mezclar en el aparato de agitación. 3. Mientras mantiene la agitación agregar una cucharadita de BaCl2(c). Luego agitar por 1 minuto a velocidad constante.

4. Lecturar en el equipo la absorbancia de la muestra y calcular la concentración de sulfatos. CÁLCULOS 100

El valor de tansmitancia que se obtiene se transforma a absorbancia 𝐴 = log % 𝑇 y de la curva estándar se encuentra el factor F, y se calcula su concentración como: 𝑚𝑔 𝐴𝑏𝑠 ∗ 𝐹 ∗ 100 𝑆𝑂4= = 𝐿 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 Donde: Abs = Absorbancia F

= Factor obtenida de la curva de calibración

PARTE EXPERIMENTAL Solución patrón 100 mg/l 𝑺𝑶= 𝟒 H2SO4 = 0.0999 N H2SO4 = 98 g/mol 𝑆𝑂4= = 96 g/mol

0.0999

𝑒𝑞 − 𝑔 𝑔 𝑔 ∗ 49 = 4.895 𝐻2 𝑆𝑂4 𝑙 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑙

96 𝑔 𝑆𝑂4= 𝑔 𝑔 𝑚𝑔 𝒎𝒈 ∗ 4.985 𝐻2 𝑆𝑂4 = 4.79521 𝑆𝑂4= ∗ 1000 = 𝟒𝟕𝟗𝟓. 𝟏 98 𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4 𝑙 𝑙 1𝑔 𝒍 Longitud de onda del espectrofotómetro visible 𝜆 = 420 𝑛𝑚

Ecuación de dilución 𝑉1 𝐶1 = 𝑉2 𝐶2 𝑉1 =

250 𝑚𝑙 ∗ 100 𝑚𝑔/𝐿 = 𝟓. 𝟐 𝒎𝒍 4795.1 𝑚𝑔/𝑙

Tabla de la curva de calibración Alícuotas (ml) 5 10 15 20 25 30 40

Concentración (mg/l) 5 10 15 20 25 30 40 Promedio de F = 198.63

Abs 0,018 0,059 0,076 0,112 0,12 0,165 0,226

F 277,78 169,49 197,37 178,57 208,33 181,82 176,99

Gráfico de la curva de calibración 0.25 y = 0.0057x - 0.0074 R² = 0.9864

ABSORBANCIA

0.2

0.15

0.1

0.05

0 0

5

10

15

20

25

30

CONCENTRACION

Concentración 1ml

100 𝜇𝑔 𝑆𝑂4=

5ml

500 𝜇𝑔 100 𝑚𝑙

=5

𝜇𝑔 𝑙

= 𝟓 𝒎𝒈/𝒍

Agregar una pizca de BaCl

𝐵𝑎2+ + 𝑆𝑂4= ↔ 𝐵𝑎𝑆𝑂4 Determinación de sulfatos 𝑚𝑔 𝐴𝑏𝑠 ∗ 𝐹 ∗ 100 𝑆𝑂4= = 𝑙 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑚𝑔 𝑚𝑔 𝑆𝑂4= = 𝑙 𝑙 Para una muestra de 25 ml de agua Absorbancia medido en el equipo = 0.219 𝑚𝑔 0.219 ∗ 198.63 ∗ 100 𝑆𝑂4= = 𝑙 25 𝑚𝑔 𝒎𝒈 𝑆𝑂4= = 𝟏𝟕𝟑. 𝟗𝟗 𝑙 𝒍 Para una muestra de agua de caño Absorbancia = 0.204 𝑚𝑔 0.204 ∗ 198.63 ∗ 100 𝑆𝑂4= = 𝑙 25 𝑚𝑔 𝒎𝒈 𝑆𝑂4= = 𝟏𝟔𝟐. 𝟎𝟖 𝑙 𝒍

35

40

45

Práctica 2 DETERMINACIÓN DE FOSFORO EN AGUAS POR ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE

OBJETIVOS  Preparar curva de calibración para fosforo.  Determinar fosforo en aguas espectrofotometría visible. MARCO TEÓRICO El fosforo existe en las aguas naturales y en las aguas residuales casi exclusivamente como fosfatos. Estos son clasificados como ortofosfatos condensados (piro, meta y otros) y los fosfatos unidos orgánicamente. El análisis de fosforo en una solución diluida de ortofosfato, el molibdato de amonio reacciona bajo condiciones acidas para formar un heteropoliacido, ácido molibdofosforico. En presencia de vanadio en formado el ácido es formado el ácido vanadomolidofosforico de color amarillo. La intensidad del color amarillo es proporcional a la concentración de fosforo.+ EQUIPOS Y REACTIVOS  

Espectrofotómetro visible Balanza analítica

Solución molibdovanadato de amonio 1. Disolver 1.25 g de metavanadato de amonio en 10 ml de HNO3 1:1 2. Disolver 1.25g molibdato de amonio en 400 ml de agua destilada, mezclar ambas soluciones y llevar a un litro con agua destilada Solución estándar de fosforo (50 mg/l) 1. Disolver 219.5 mg de dihidrogenofosfato de potasio anhidro (KH2PO4) en agua destilada y diluir a un litro. PREPARACIÓN DE CURVA DE CALIBRACIÓN      

De la solución de fosforo previamente preparado tomar alícuotas de 0, 1, 5, 10, 15 y 20 ml a la serie de matraces y aforados de 100 ml y diluir con 25ml de agua destilada. Agregar 10 ml de solución de molibdovanadato de amonio a cada uno de los matraces y enrasar con agua destilada. Homogenizar bien y dejar en reposo durante 10 minutos para el desarrollo del color. Calibrar el espectrofotómetro frente a blanco reactivo a una longitud de onda 440 nm. Leer la absorbancia de las soluciones estándares. Trazar la curva de calibración en papel milimetrado versus absorbancia.

Determinación de fosforo en muestra de agua  

Tomar 5 – 10 ml de muestra de agua en fiola de 100 ml y diluir con 25 ml de agua destilada. Agregar 10 ml de solución molibdato-vanadato de amonio y aforar con agua destilada

  

Homogenizar bien y dejar en reposo durante10 minutos Leer la absorbancia de la muestra con referencia al blanco de reactivo Calcular la concentración de fosforo.

CALCULO 𝑚𝑔 𝐴𝑏𝑠 ∗ 𝐹̅ ∗ 100 𝑃= 𝐿 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 PARTE EXPERIMENTAL Solución patrón 100 mg/l P KH2PO4 = 136.09 g/l P = 31 g/mol

136.09 𝑔 𝐾𝐻2 𝑃𝑂4 𝑔 𝑔 𝑚𝑔 𝒎𝒈 ∗ 50 𝑃 = 0.2195 𝐾𝐻2 𝑃𝑂4 ∗ 1000 = 𝟐𝟏𝟗. 𝟓 𝑲𝑯𝟐 𝑷𝑶𝟒 31 𝑔 𝑃 𝑙 𝑙 1𝑔 𝒍 219.5

𝑚𝑔 𝐾𝐻2 𝑃𝑂4 ∗ 0.25 𝐿 = 𝟓𝟒. 𝟖𝟕𝒎𝒈 𝑙

54.87 𝑚𝑔 ∗

1𝑔 = 𝟎. 𝟎𝟓𝟒𝟖𝟕𝒈 𝑲𝑯𝟐 𝑷𝑶𝟒 1000𝑚𝑔

Longitud de onda del espectrofotómetro visible 𝜆 = 440 𝑛𝑚 Ecuación de dilución 𝑉1 𝐶1 = 𝑉2 𝐶2 100 𝑚𝑙 ∗ 0.2 𝑚𝑔/𝐿 = 𝟎. 𝟒 𝒎𝒍 50𝑚𝑔

𝑉1 =

𝑉1 𝐶1 = 𝑉2 𝐶2 𝑉1 =

100 𝑚𝑙 ∗ 0.5 𝑚𝑔/𝐿 = 𝟏 𝒎𝒍 50𝑚𝑔

Tabla de la curva de calibración Alícuotas (ml) 0 0,4 1 2 3 4

Concentración (mg/l) 0,0 0,2 0,5 1,0 1,5 2,0

Abs 0,025 0,041 0,049 0,073 0,082 0,095

Promedio de F = 18.18 Gráfico de la curva de calibración

Abs 0,0000 0,0160 0,0240 0,0480 0,0570 0,0700

F 0,00 12,5 20,83 20,83 26,32 28,57

0.0800 y = 0.0337x + 0.0066 R² = 0.9647

0.0700 0.0600

ABS

0.0500 0.0400 0.0300 0.0200 0.0100 0.0000 0.0

0.5

1.0

1.5

CONCENTRACION

Determinación de fosforo 𝑚𝑔 𝐴𝑏𝑠 ∗ 𝐹 ∗ 100 𝑃= 𝑙 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑚𝑔 𝑚𝑔 𝑃= 𝑙 𝑙 Para una muestra de agua lago Absorbancia medido en el equipo = 0.028 𝑚𝑔 0.028 ∗ 23.8 ∗ 100 𝑃= 𝑙 10 𝑚𝑔 𝒎𝒈 𝑃= 𝑙 𝒍 Para una muestra de agua del laboratorio Absorbancia = 0.045 𝑚𝑔 0.045 ∗ 23.8 ∗ 100 𝑃= 𝑙 10 𝑚𝑔 𝒎𝒈 𝑃 = 𝟔. 𝟔𝟔 𝑙 𝒍

2.0

2.5

Practica 3 DETERMINACIÓN DE MANGANESO EN AGUAS POR ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE

OBJETIVOS  Prepara curva de calibración para manganeso  Determinar manganeso por espectrofotometría visible FUNDAMENTO TEÓRICO El manganeso en soluciones acuosas se encuentra como forma reductora MN+4. El agua subterránea es frecuentemente anòxica, cualquier manganeso soluble en agua subterránea usualmente está en estado reducido MN+2. Luego de la exposición al aire u otros oxidantes el agua subterráneo sosteniendo manganeso puede precipitar MnO2 negro. La oxidación del manganeso y con peryodato de potasio en medio ácido fosfórico se forma permanganato de color violeta. REACTIVOS Y EQUIPOS    

Metaperyodato de potasio en polvo Ácido fosfórico concentrado Permanganato de potasio a 0.1 M. Espectrofotómetro

PARTE EXPERIMENTAL Preparación de soluciones estándares o patrones: A. Preparar a partir de la solución stock de KMnO4 a 0.1 N 100ml de una solución de 100ppm en manganeso y luego preparar por dilución los siguientes patrones: 0.2; 0.5; 1.0; 1.5; y 2.0 ppm para un volumen de 100ml. B. Efectuar las mediciones espectrofotométricas frente a un blanco de agua destilada a una longitud de onda de 525 nm. Determinación de manganeso en muestra de agua A. Tomar 25 a50 ml de agua y luego colocarlo en un vaso precipitado de 250 ml. B. Agregar 3 ml de fosforo, luego añadir 0.5g de meteperiodato de potasio y agite. C. Hervir la solución suave mente durante 5 min para desarrollar el color violeta, enfriar y transferir en fiola de 100 ml, y aforara con agua destilada. D. Calibrar el equipo espectrofotómetro con blanco de agua destilada y leer la muestra a longitud de onda de 525 nm. E. Graficar en papel milimetrado concentración vs absorbancia verificar si cumple la ley de Beer.

CÁLCULOS 𝑚𝑔 𝐴𝑏𝑠 ∗ 𝐹̅ ∗ 100 𝑀𝑛 = 𝑙 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 Donde: Abs = Absorbancia F

= Factor de la curva de calibración

PARTE EXPERIMENTAL Solución patrón de 100 mg/l Mn ̅̅̅̅̅𝐾𝑀𝑛𝑂 = 158 𝑃𝑀 4 𝑃𝐸 =

𝑔 𝑚𝑜𝑙

158 𝒈 = 𝟑𝟏. 𝟔 5 𝒆𝒒 − 𝒈

Solución KMnO4 = 0.073N 0.073

𝑎𝑞 − 𝑔 𝑔 𝑔 ∗ 31.6 = 2. 307 𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑙 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑙

55 𝑔 𝑀𝑛 𝑔 𝑔 ∗ 2.307 𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 0.803 𝑀𝑛 158 𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑙 𝑙

= 𝟖𝟎𝟑

𝒎𝒈 𝑀𝑛 𝑙

Factor dilución 𝑉1 𝐶1 = 𝑉2 𝐶2 𝑉1 ∗ 803

𝑚𝑔 𝑚𝑔 = 100 𝑚𝑙 ∗ 100 𝑙 𝑙 𝑽𝟏 = 𝟏𝟐. 𝟓 𝒎𝒍

En la reacción: − − 𝟐+ 𝑴𝒏𝑶− + 𝟒𝑯𝟐 𝑶 𝟒 + 𝟓𝑯 + 𝟓𝒆 → 𝑴𝒏

Mn+2 = incoloro Mn+7 = violeta Tabla de la curva de calibración Alícuotas (ml) 0,0 0,2 0,5 1,0 1,5 2,0

Concentración (mg/l) 0,0 0,2 0,5 1,0 1,5 2,0 Promedio de F = 12.13

Abs 0 0,036

F 5,56

0,06

16,67

0,173

11,56

Gráfico de la curva de calibración 0.2 0.18

y = 0.0776x + 0.0069 R² = 0.9156

0.16 0.14

ABS

0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02

0 0

0.5

1

1.5 CONCENTRACION

Determinación de magnesio 𝑚𝑔 𝐴𝑏𝑠 ∗ 𝐹 ∗ 100 𝑀𝑛 = 𝑙 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑚𝑔 𝑚𝑔 𝑀𝑛 = 𝑙 𝑙 Para una muestra de agua Absorbancia medido en el equipo = 0.096 𝑚𝑔 0.096 ∗ 12.13 ∗ 100 𝑀𝑛 = 𝑙 20 𝑚𝑔 𝒎𝒈 𝑀𝑛 = 𝟓. 𝟗𝟎 𝑙 𝒍

2

2.5

DETERMINACIÓN DE HIERRO EN AGUAS POR ESPECTROFOTÓMETRO VISIBLE

OBJETIVOS  Preparar curva de calibración para hierro.  Determinar la concentración de hierro en aguas por el método espectrofotométrico. FUNDAMENTO TEORICO El hierro puede encontrarse en el estado ferroso, que es soluble en condiciones reductoras, la reducción al estado ferroso con hidroxilamina en medio ácido y luego se trata con 1.10 ortofenantrolina para formar un complejo de color rojo cuya intensidad es proporcional a la concentración de hierro en la muestra de acuerdo con la de Beer. REACTIVOS Clorhidrato de hidroxilamina al 10 % Disolver 10 g de clohidrato de hidroxilamina en 100 ml de agua destilada. Disolución reguladora Mezclar 300 ml de acetato de sodio al 50 % con 500 ml de ácido acético glacial. Clorhidrato de 1.10 ortofenantrolina en 100 ml de agua destilada Disolver 0.1 de ortofenantrolina en 100 ml de agua destilada Solución patrón de hierro 200 mg/l de hierro PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Curva de calibración A. De la solución patrón tomar alícuotas de 0; 0.5; 1.0; 1.5 y 2.0 ml de la serie de matraces aforados de 100ml, agregar unos 50 ml de agua destilada en cada fiola. B. Añadir 5 ml de solución reguladora de acetato de sodio a las 5 fiolas y diluir con agua con unos 25 ml. C. Añadir 5 ml de hidroxilamina al 10% a las 5 fiolas, agitar y esperar 20 minutos D. Añadir 5 ml de solución de ortofenanatrolina al 0.1% y aforar a 100 ml con agua destilada las 5 fiolas. E. Esperar 15 minutos, leer la absorbancia frente al blanco de reactivo a una longitud de onda de 510 nm es espectrofotómetro. F. Grafique la absorbancia versus la concentración en papel milimetrado y verifique si obedece la ley de beer. G. Deducir una formula general con el factor obtenido de la curva de calibración. Determinación de hierro en aguas  

Tomar 5 – 10 ml de agua en una fiola de 100 ml. Seguir los pasos 2, 3, 4 y 5 de la curva de calibración.

CÁLCULOS

𝑚𝑔 𝐴𝑏𝑠 ∗ 𝐹 ∗ 100 𝐹𝑒 = 𝑙 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎