Práctica 1 Q. Analítica. Material De Lab..docx

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL ESCUELA NACIONAL DE CIENCIAS BIOLÓGICAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INORGÁNICA “Laboratorio de química analítica”. Alumno: Colorado González Alan Grupo: 3QM2 Equipo: 3

Gaveta: 6 Clave: 3C3 Fecha de entrega: 05/02/2019

Practica No. 1: IDENTIFICACIÓN Y ACONDICIONAMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO CUESTIONARIO DE LA PRÁCTICA:

1.- Clasifica el material de tu gaveta: a) de acuerdo con la naturaleza del material: Metal:

Pinzas para crisol

Rejilla de asbesto

Gradilla

Anillo de Hierro

Pinzas de doble nuez

Soporte universal

Escobillones

Vidrio:

Matraz aforado

Matraz Vidrio de reloj Erlenmeyer

Tubos de Agitador de Vaso de Ensayo vridio precipitado

Probeta

Pipetas

Matraz balón

Bureta

Desecador

Pesa filtro

Plástico:

Piceta

Pinza para bureta

Propipeta

Porcelana:

Crisol

Triangulo

b) de acuerdo con la función que desempeña Soporte Triangulo Pinza para bureta Pinza de doble nuez Soporte universal Anillo de hierro Gradilla Pinzas para crisol Gradilla de asbesto

Uso específico Crisol Propipeta Piceta Desecador Agitador Pesa filtro Vidrio de reloj Escobillones

Volumétrico Bureta Pipeta Probeta Matraz aforado

Recipientes Vaso de precipitado Tubos de ensayo Matraz Erlenmeyer Matraz balón

2.- ¿Qué significan los símbolos TD y TC que figuran en el material volumétrico de vidrio? TD (To Discharge) para verter, como en el uso de pipetas y TC (To contain) para contener, como en el uso de los matraces.

Del material que tienes en tu gaveta, ¿cuáles presentan esa simbología y cuál es el significado concreto para ese material en particular? Material que presenta simbología TD: Bureta, Pipeta, Probeta. Material que presenta simbología TC: Vaso de precipitado, matraz Erlenmeyer, matraz balón. Material volumétrico calibrado para verter (TD, vert, ex): Llevan como indicador “TD“, “vert” o “ex“. Las pipetas y buretas deben venir marcadas con dicho indicador. En este material la cantidad que se vierte se corresponde con exactitud con el volumen indicado. La cantidad del líquido adherido a las paredes del vidrio o del plástico, debido a la humectación, ha sido tenido en cuenta a la hora de realizar la calibración. Material volumétrico calibrado para contener (TC, cont, in): Llevan como indicador “TC”, “cont” o “in”. Estos indicadores son propios de matraces aforados y probetas. En este material la cantidad de líquido contenido se corresponde con exactitud con el volumen indicado. 3.- Investiga el procedimiento para calibrar las pipetas, matraces aforados y buretas. El calibrado, o la calibración, es un procedimiento de comparación entre la medida que indica un instrumento y la que debería indicar de acuerdo con un patrón de referencia cuyo valor es conocido con exactitud. Todo el material de vidrio que se haya de utilizar, tanto el graduado como los viales, debe estar limpio y a la temperatura del laboratorio. Los viales y el matraz aforado, además, deben estar secos, tanto exterior como interiormente. Se habrá de tener la misma precaución con los tapones del matraz y de los viales. CALIBRADO DE UNA PIPETA:     

Se etiquetan cinco viales perfectamente limpios y secos, numerándolos del uno al cinco, y se pesan sucesivamente, con sus correspondientes tapones, anotando en el cuaderno de prácticas el peso de cada uno de ellos. Se llena de agua hasta el enrase una pipeta de 10 mL, y se vacía lentamente en el primero de los viales, tapándolo inmediatamente para evitar pérdidas por evaporación. Si bien es cierto que este efecto es casi despreciable teniendo en cuenta el poco tiempo en que se tarda en pesar, no conviene introducir innecesariamente fuentes de error. El vertido del agua hacia el vial ha de hacerse lentamente, para evitar salpicaduras de agua hacia el exterior, siendo aconsejable que tal vertido se haga tocando con la punta de la pipeta la pared interior del vial. El proceso reseñado en los dos puntos anteriores se repite con los otros cuatro viales.

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Se pesa cada uno de los viales que ya contienen agua y, tras anotar las diferentes pesadas, se calcula por diferencia con su peso cuando estaban vacíos la masa de agua que contenida en cada uno de ellos.  Se calcula a continuación el valor medio de los volúmenes, así como la desviación estándar de los valores obtenidos. Ha de expresarse correctamente el resultado final, comparando el resultado con el dato que aparece grabado en la pipeta. CALIBRADO DE MATRAZ AFORADO: 

Se toma un matraz aforado de 50 mL, seco, y se pesa junto con su tapón, anotando en el cuaderno de prácticas la lectura de la balanza.  Mediante una pipeta o una bureta se llena el matraz con agua destilada, hasta el enrase (con el criterio reseñado anteriormente), tapando a continuación el matraz. Se vuelve a pesar el matraz, esta vez lleno con el agua que se ha vertido en él, comprobando antes que no hay burbujas de aire en el interior y que el exterior está seco.  Una vez obtenida por diferencia la masa de agua contenida en el matraz, se calcula el volumen de la misma, haciendo uso de la tabla de la parte superior.  Tras vaciar el matraz, se repetirá cuatro veces la operación de llenado y pesada, de modo que se disponga de cinco valores para el volumen del matraz.  Se calcula la media, el error absoluto y la desviación estándar del resultado final, expresándolo correctamente y expréselo correctamente.  Se compara el resultado con la capacidad que figura en el matraz. CALIBRADO DE UNA BURETA:  

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Llenar la bureta con agua destilada y eliminar las burbujas que pueda haber en la punta. Comprobar que la bureta drena sin dejar gotas en las paredes. Si quedan gotas, limpiar la bureta con jabón y agua, u otra solución de lavado. Ajustar el menisco exactamente a 0.00 mL o un poquito más abajo y tocar con la punta de la bureta la pared de un vaso para quitar la gota suspendida de agua. Dejar en reposo la bureta 5 min, mientras se pesa un frasco de 125 mL provisto de un tapón de goma. (Mantener el frasco con una toallita de papel, no con la mano, para evitar que varíe su masa por la grasa que puedan dejar los dedos. Si mientras tanto hubiera variado el nivel del líquido, apretar la llave y repetir el procedimiento. Verter aproximadamente 10 ml de agua (a una velocidad de 20mL /min) a un frasco previamente tarado, y cerrado para evitar pérdidas por evaporación. Dejar unos 30 segundos para que descienda la película líquida de las paredes antes de leer la bureta. Hacer las lecturas con una aproximación de 0.01mL. Pesar el frasco de nuevo para determinar la cantidad de agua vertida. Drenar la bureta de 10 a 20 Ml y medir la masa vertida.

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Repetir el procedimiento para 30,40 y 50mL. Después, repetir todo el procedimiento (10,20, 30, 40, 50) otra vez. Preparar una curva de calibrado representando el factor de corrección para cada intervalo de 10mL.

4.- Investiga qué agentes desecantes pueden emplearse en los desecadores. ¿Cuál considera que es el mejor agente desecante? Explique su respuesta. Ácido sulfúrico concentrado, cloruro de calcio anhidro, aluminio y magnesio en virutas, gel de sílice, hidróxido de potasio o de sodio fundidos, óxido de aluminio <>, óxido de calcio o magnesio, pentóxido de fósforo, sodio metálico, sulfato de calcio anhidro calcinado, sulfato de cobre anhidro, sulfato de magnesio anhidro y sulfato de sodio anhidro. Considero que el mejor agente desecante puede ser el gel de sílice (silica de gel), ya que tomando en cuenta varios aspectos, el costo es bajo, y sobre todo, este compuesto tiene peculiaridades: Es una molécula que puede retener compuestos polares, y no solo puede retener la humedad, sino también: Alcoholes, aminas, ácidos carboxílicos. El proceso de adsorción se debe a interacciones intermoleculares de tipo dipolo‐dipolo o enlaces de hidrógeno entre el soluto y el adsorbente.

Bibliografía: Harris D. (2003). Análisis químico cuantitativo. Capítulo 2. Instrumentos de laboratorio. Editorial Reverté S.A. Barcelona. 6ta edición. Douglas A, Donad M. (2002). Introducción a la química analítica. Capítulo 5. Técnicas y aparatos empleados en el análisis gravimétrico. Editorial Reverté S.A.Barcelona. 2da Edición. Gary D. Christian. QUÍMICA ANALÍTICA (2009) 6ta edición. España. Editorial: Mc Graw Hill