P3 Sudah Lengkap.docx

ANALISIS PARACETAMOL DALAM SAMPEL JAMU PEGAL LINU MENGGUNAKAN METODE KLT

LAPORAN PRAKTIKUM Laporan ini untuk memenuhi tugas mata kuliah Analisis Obat Tradisional yang dibina oleh Ibu Elok Widayanti S.Si, M.Si.

Disusun Oleh : Kelompok 3 Rizky Fitriana SP

P17120171004

Chintya Ferda Intansari

P17120173014

Eka Fitri Agnesya

P17120173015

Orchidosia Zukhruffin J

P17120173021

Revietta Satrina P

P17120173024

Shafiyah Sarita W

P17120173025

Muthia Rizqy Fadhilah

P17120174027

Devy Nur Fadila

P17120174033

Elin Rahma Setya R

P17120174035

PROGRAM STUDI D3 ANALISIS FARMASI DAN MAKANAN JURUSAN GIZI POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES MALANG TAHUN 2019

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Jamu diartikan sebagai obat yang dibuat dari akar-akaran, daun-daunan, dan sebagainya. Jamu merupakan obat tradisional Indonesia. Obat tradisional adalah bahan atau ramuan bahan yang berupa bahan tumbuhan, bahan hewan, bahan mineral, sediaan sarian atau galenik, atau campuran bahan-bahan tersebut, yang secara turuntemurun telah digunakan untuk pengobatan berdasarkan pengalaman. Obat tradisional merupakan produk yang dibuat dari bahan alam yang jenis dan sifat kandungannya sangat beragam sehingga untuk menjamin mutu obat tradisional diperlukan cara pembuatan yang baik dengan lebih memperhatikan proses produksi dan penanganan bahan baku. Dari pengertian diatas telah jelas bahwa sediaan obat tradisional yang diproduksi harus memenuhi mutu yang baik guna memenuhi persyaratan keamanan dan khasiat, namun tidak diperbolehkan mengandung senyawa kimia lain untuk menekan khasiatnya. Oleh karena itu, diperlukan identifikasi adanya kandungan paracetamol pada jamu yang beredar di masyarakat agar bebas dari senyawa kimia dalam sediaannya.

1.2. Tujuan Praktikum Mahasiswa mampu mengidentifikasi adanya kandungan paracetamol di dalam sampel jamu pegal linu yang beredar bebas di masyarakat menggunakan metode Kromatografi Lapis Tipis (KLT).

1.3 Manfaat Praktikum Mahasiswa mampu memahami cara mengidentifikasi kandungan paracetamol di dalam sampel jamu pegal linu dengan menggunakan metode Kromatografi Lapis Tipis (KLT).

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Dasar Teori Obat tradisional merupakan bahan atau ramuan yang berupa bahan tumbuhan, bahan hewan, bahan mineral, sediaan sarian (galenik) atau campuran dari bahan tersebut yang secara turun temurun telah digunakan untuk pengobatan berdasarkan pengalaman. Sesuai dengan peraturan perundang-undangan yang berlaku, obat tradisional dilarang menggunakan bahan kimia hasil isolasi atau sintetik berkhasiat obat, narkotika atau psikotropika dan hewan atau tumbuhan yang dilindungi (BPOMRI, 2006). Secara lebih detail, definisi jamu atau obat tradisional adalah bahan atau ramuan bahan yang berupa bahan tumbuhan, bahan hewan, bahan mineral, sediaan sarian (galenik), atau campuran dari bahan tersebut yang secara turuntemurun telah digunakan untuk pengobatan berdasarkan pengalaman. Sesuai dengan peraturan perundangundangan yang berlaku, obat tradisional dilarang menggunakan bahan kimia hasil isolasi atau sintetik berkhasiat obat yang sering disebut dengan bahan kimia obat (BKO) (Yuliarti, 2010). Jamu pegel linu merupakan salah satu produk obat tradisional yang banyak diminati oleh masyarakat. Jamu pegel linu ini diyakini dapat menghilangkan pegel linu, capek-capek, nyeri otot dan tulang, memperlancar peredaran darah, memperkuat daya tahan tubuh dan menghilangkan sakit seluruh badan. Banyak industri obat tradisional maupun industri kecil obat tradisional yang mengembangkan jamu ini dengan ramuan-ramuan tertentu (Wahyuni & Sujono, 2004). Beberapa bahan kimia obat yang sering ditambahkan dalam jamu tersebut adalah dexamethason dan parasetamol yangkhasiat dari dexamethason adalah analgetik dan antiradang kuat. Dexamethason sering mengakibatkan myopathy (otot menyusut dan nyeri) pada penggunaan oral, juga menekan adrenal agak kuat. Sedangkan efek samping parasetamol adalah kerusakan darah, kerusakan hati dan ginjal (Saputra, 2017). Parasetamol merupakan derivat aminofenol yang mempunyai aktivitas analgesik dan antipiretik. Efek antipiretik ditimbulkan oleh gugus amino benzen yang menurunkan panas saat demam (Wilmana, 1995). Untuk mengetahui adanya kandungan parasetamol dalam jamu pegal linu, dilakukan pengujian kualitatif dan kuantitatif. Adapun uji kualitatifnya yaitu dengan menggunakan lempeng KLT. Metode KLT digunakan karena KLT merupakan metode yang sederhana dan cepat. KLT digunakan secara luas untuk analisis obat (Gandjar & Rohman, 2007). Dalam

metode Kromatografi Lapis Tipis (KLT), untuk mengidentifikasi parasetamol dalam jamu pegal linu dapat diamati kromatogram berdasarkan perbandingan nilai Rf dari masing-masing sampel dengan nilai Rf baku pembanding parasetamol. 2.2 Tinjauan Bahan Nama Bahan

Sifat Fisika & Kimia

Identifikasi Bahaya

Penanganan

Parasetamol Bentuk: padatan

1.Sedikit berbahaya jika

Hindari kontak langsung

(C8H9NO2)

Warna: putih

terhirup dan dapat

dengan mata dan kulit;

Titik lebur: 169-

menyebabkan batuk;

Hindari

170⁰C

2.Dapat menyebabkan

serbuknya

Titik didih: >500⁰C

iritasi kulit dan mata

langsung.

Berat molekul: 151,16

merah;

menghirup secara

g/mol Berat Jenis 1.293 (air=1) Etanol

Bentuk fisik : air

Hindari kontak dengan

(C2H5OH)

Bau : khas alkohol

kulit,

Warna : tak berwarna

dan sepatu / pelindung

gunakan pakaian

Titik didih : > 76⁰C

1. Cairan mudah terbakar

kaki yang sesuai; Jangan

(168,8⁰F)

dan menguap;

menghirup

uapnya,

wadah

tertutup,

Titik baku : -113,84⁰C 2. Menyebabkan iritasi

harus

(-172,9⁰F)

mata;

gunakan ventilasi yang

Masa jenis : 0,789 –

3. Menyebabkan iritasi

cukup, cuci tangan setelah

0,806

saluran pernapasan;

menangani bahan.

4. Jika tertelan menyebabkan pusing, kantuk, dan perasaan muak Kloroform

Bentuk: cairan

Hindari kontak langsung

( CHCl3)

Warna:tak berwarna

dengan mata dan kulit;

Densitas: 1.48 g/cm

Hindari

Titik lebur: -63.5 °C

1.Peka terhadap cahaya;

Titik didih: 61.2 °C

2.karsinogenik toksik dan wadah

menghirup

uapnya secara langsung. harus

tertutup,

berbahaya

bagi gunakan ventilasi yang

kesehatan.

cukup, cuci tangan setelah menangani bahan

BAB III METODOLOGI

3.1. Waktu dan Tempat Pelaksanaan Lokasi: Laboratorium Kimia Analisis, Jurusan Farmasi, Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan, UIN Maulana Malik Ibrahim Malang. Waktu: Jumat, 15 Maret 2019

3.2. Alat a. Gelas Beker 250ml

Fungsi gelas beaker adalah untuk wadah penampung hasil filtrasi, untuk mengaduk, dan mencampur cairan. b. Gelas Ukur

Fungsi gelas ukur adalah sebagai alat ukur volume cairan yang tidak memerlukan ketelitian yang tinggi, yaitu pada pembuatan eluen. c. Pipet Tetes

Pipet tetes merupakan jenis pipet yang digunakan untuk memindahkan larutan dari suatu wadah ke wadah lain dengan jumlah yang sangat sedikit dan dengan tingkat ketelitian pengukuran volume yang sangat rendah. d. Pipa kapiler

Pipa kapiler digunakan untuk menotolkan larutan cuplikan pada plat KLT/ silika gel 254. e. Kabinet Kromatografi (lampu UV)

Kabinet kromatografi adalah alat yang digunakan untuk menampakkan bercak pada plat hasil klt dibawah sinar UV dengan panjang gelombang 245nm dan 365nm. f. Chamber

Chamber kromatografi berfungsi sebagai wadah eluen untuk kromatografi serta tempat penjenuhan eluen. g. Labu ukur

Fungsi labu ukur adalah Untuk membuat larutan dengan konsentrasi tertentu dan mengencerkan larutan dengan keakurasian yang tinggi,

3.3. Bahan a. Serbuk paracetamol murni b. Serbuk jamu Pegel Linu c. Plat Silika Gel GF 254 d. Kloroform e. Etanol

3.4. Cara Kerja 1. Pembuatan Fasa Gerak -

Menyiapkan larutan kloroform dan etanol ad

-

Memipet larutan kloroform sebanyak 9,5 mL dan dimasukkan kedalam gelas beaker

-

Memipet larutan etanol ad sebanyak 0,5 mL dan dimasukkan kedalam gelas beaker yang telah berisis larutan kloroform

-

Dituangkan kedalam chamber dan ditutup dengan menggunakan kertas saring

-

Larutan dijenuhkan selama 1 jam.

2. Pembuatan Larutan Baku -

Menimbang serbuk paracetamol sebanyak 100 mg dengan neraca analitik

-

Dimasukkan kedalam gelas beaker

-

Dilarutkan dengan menggunakan etanol ad 5 ml dan diaduk hingga larut

-

Larutan dimasukkan kedalam labu ukur 10 ml

-

Ditambahkan dengan etanol ad hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen.

3. Pembuatan Larutan Sampel -

Menimbang serbuk jamu sebanyak 0,5 mg dengan neraca analitik

-

Dimasukkan kedalam gelas beaker

-

Dilarutkan dengan menggunakan etanol ad 5 ml dan diaduk hingga larut

-

Larutan dimasukkan kedalam labu ukur 10 ml

-

Ditambahkan dengan etanol ad hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen selama 5 menit

-

Didiamkan selama 10 menit hingga bagian tidak larut mengendap sempurna

-

Larutan kemudian disaring dan filtratnya digunakan sebagai larutan sampel.

4. Instrumentasi dan Kondisi Analisis -

Menyiapkan plat KLT dengan ukuran 7 x 4 cm, diberi garis tepi bawah 1 cm dan tepi atas 0,5 cm

-

Larutan sampel (kiri) dan larutan baku (kanan) ditotolkan dengan menggunakan pipa kapiler dengan diameter 0,5 cm dengan jarak tiap penotolan adalah 1 cm

-

Memasukkan plat kedalam chamber yang didalamnya sudah terdapat fasa gerak kloroform : etanol (9,5 : 0,5) yang sudah dijenuhkan

-

Kemudian dielusi sampai tanda batas atas

-

Mengamati bercak noda menggunakan UV lamp dengan panjang gelombang 245 nm dan 365 nm.

BAB IV PEMBAHASAN 4.1 Data Pengamatan No. 1.

Perlakuan Pembuatan larutan sampel jamu

Hasil Menimbang sampel jamu 0,5 gram berbentuk serbuk halus berwarna kecoklatan dan dilarutkan dengan etanol 10 ml. Setelah dilarutkan, didiamkan dan terbentuk 2 lapisan filtrate bagian atas dan endapan bagian bawah.

2.

Pembuatan larutan baku

Menimbang serbuk parasetamol murni

parasetamol murni

100 mg dan diencerkan dengan 10 ml etanol hingga menjadi larutan bening dan dihasilkan larutan baku dengan konsentrasi 10.000 ppm.

3.

Pembuatan eluen sebagai fasa gerak.  Memipet klorofom sebanyak 9,5 ml dan etanol sebanyak

Larutan bening

0,5 ml untuk membuat

Larutan bening

larutan klorofom-etanol dengan perbandingan 9,5:0,5.  Kemudian dilakukan penjenuhan eluen pada

chamber dan didiamkan

Larutan jenuh

selama ± 1 jam. Diletakkan kertas saring dibawah tutup chamber sebagai tanda keadaan larutan telah jenuh. 4.

Penyiapan plat KLT, kemudian

Fasa diam yang digunakan adalah

penotolan sampel dan larutan

lempeng KLT aluminium yang dilapisi

baku pada fasa diam KLT

silika gel dengan ketebalan 250 µm.

menggunakan pipa kapiler. Lempeng KLT dipotong dengan ukuran 10 cm x 4 cm. Larutan sampel dan baku ditotolkan pada lempeng KLT menggunakan pipa kapiler ±2 µl. batas garis bawah dan atas masing-masing 1cm dan 0,5 cm. Jarak antar bercak adalah 1 cm. 5.

6.

Melakukan proses elusi sampel

Spot bercak terelusi sehingga data

hingga tanda batas.

dihitung nilai Rf nya.

Penyinaran menggunakan lampu

Bercak larutan sampel dan larutan uji

UV pada panjang gelombang 254

berada pada jarak yang sama dan hampir

nm.

sama. Trial 1 Jarak eluen : 5 Jarak standard : 1,3 Jarak sampel : 1,2 Rf sampel : 0,24 Rf standard : 0,26 Trial 2 Jarak eluen : 5 Jarak standard : 1,3 Jarak sampel : 1,3 Rf sampel : 0,26

Rf standard : 0,26

4.2. Analisa prosedur Dari praktikum yang telah dilakukan, awal perlakuan adalah pembuatan larutan baku induk paracetamol 1000ppm, dengan cara menimbang serbuk parasetamol 100mg menggunakan neraca analitik lalu dimasukkan ke dalam beaker glass dan ditambahkan pelarut etanol 10ml menggunakan pipet volume dan dilihat ketelitiannya. Kemudian diaduk hingga larut sempurna Selanjutnya dilakukan pembuatan larutan sampel, yaitu menggunakan serbuk jamu pegel linu. Dengan menimbang 0.5 gram serbuk jamu pegal linu dilakukan di dalam neraca analitik. Dimasukkan ke dalam beaker glass, dan ditambahkan pelarut methanol sebanyak 5 ml . diaduk hingga larut sempurna lalu dipindahkan ke dalam labu takar 10ml dan ditambahkan pelarut methanol hingga tanda batas. Setelah itu kocok secara perlahan agar homogen. Langkah ketiga dengan penyiapan eluen sebagai fasa gerak. Dengan membuat larutan klorofom-etanol perbandingan 9,5:0,5 Memipet klorofom sebanyak 9,5 ml dan etanol sebanyak 0,5 ml menggunakan pipet volume..Kemudian dilakukan penjenuhan eluen pada chamber tempat elusi dengan didiamkan selama ± 1 jam dan ditutup karena sifat larutan yang higroskopis dan tidak boleh digerak gerakkan agar menghasilkan larutan jenuh. Keadaan jenuh chamber ditandai dengan basahnya kertas saring yang diletakkan dibawah tutup chamber. Langkah ke empat penyiapan plat KLT, penotolan sampel dan larutan baku pada fasa diam KLT menggunakna pipa kapiler. Lempeng KLT dipotong dengan ukuran 10 cm x 4 cm. Larutan sampel dan baku ditotolkan pada lempeng KLT menggunakan pipa kapiler ±2 µl. batas garis bawah dan atas masing-masing 2 cm. Jarak antar bercak adalah 1 cm. Lempeng dielusi sampai ketinggian sekitar 5,5 cm dalam chamber gelas yang sebelumnya telah dijenuhkan dengan uap fase gerak. Selanjutnya melakukan elusidasi sampel sampai eluen mencapai tanda batas atas.Langkah akhir yaitu Penyinaran menggunakan lampu UV pada panjang gelombang 254 nm - 365 nm

4.3 Analisa hasil Pada praktikum ini dilakukan untuk mengidentifikasi adanya kandungan paracetamol di dalam sampel jamu pegal linu yang diuji secara kualitatif menggunakan metode kromatografi lapis tipis (KLT). Pengujian sampel dilakukan dengan membandingkan baku pembanding parasetamol dengan sampel jamu pegal linu. Bercak yang terbentuk pada titik penotolan baku pembanding parasetamol dengan sampel memiliki nilai Rf masing-masing,

dan bercak jarak tempuh sampel dengan jarak tempuh larutan baku standar paracetomol hampir sama ini menyatakan hasil positif mengandung senyawa parasetamol. Kemudian dilakukan perhitungan nilai Rf dengan dua kali pengulangan uji. Pada trial 1, didapat jarak eluen 5 cm , kemudian didapatkan jarak tempuh sampel sebesar 1,2 cm sehingga didapatkan nilai Rf sebesar 0,24. Kemudian untuk larutan baku standar paracetamol didapatkan jarak eluen 5 cm , dan jarak tempuh larutan standar sebesar 1,3 cm sehingga didapatkan nilai Rf sampel sebesar 0,26. Selanjutnya pada trial 2, didapat jarak eluen 5 cm, kemudian jarak tempuh sampel sebesar 1,3 cm sehingga didapatkan nilai Rf sebesar 0,26. Kemudian untuk larutan baku paracetamol didapatkan jarak eluen 5 cm, dan jarak tempuh larutan standar sebesar 1,3 cm , sehingga didapatkan nilai Rf sebesar 0,26. Berdasarkan nilai Rf yang didapatkan, terdapat perbedaan antara nillai Rf pada sampel uji dan larutan standar. Hal ini dapat terjadi karena beberapa faktor antara lain dikarenakan kurang lama dalam proses penjenuhan fasa gerak sehingga menyebabkan eluen tidak bisa membawa bercak sampel secara maksimal.

BAB V PENUTUP

5.1 Kesimpulan Dari praktikum Analisis Paracetamol dalam Sampel Jamu Pegel Linu menggunkan metode KLT dapat disimpulkan bahwa pada sampel jamu dan paracetamol murni memilili jarak noda yang hampir sama. Pada percobaan pertama Rf sampel jamu paracetamol sebesar 0,24 dan Rf larutan baku standar adalah 0,26. Dan percobaan kedua nilai Rf pada sampel jamu 0,26 dan pada larutan baku standar 0,26. Jadi di dalam Sampel Jamu Pegel Linu positif mengandung paracetamol .

5.2 Saran Sebaiknya diktat untuk praktikum disesuaikan dengan apa yang diprkatikumkan dan diperjelas sehingga saat melakukan praktikum, mahasiswa tidak kebingungan dengan prosedur kerja.

DAFTAR PUSTAKA Gandjar, I.G., & Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Universitas Gadjah Mada. Saputra, S. A. (2017). IDENTIFIKASI BAHAN KIMIA OBAT DALAM JAMU PEGEL LINU SEDUH DAN KEMASAN YANG DIJUAL DI PASAR BANDAR. Jurnal Wiyata Penelitian Sains dan Kesehatan, 2(2), 188-192. Wahyuni, A. S., & Sujono, T. A. (2004). Studi Aktivitas Daya Analgetik Jamu Pegel Linu. Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta Wilmana, P.F., 1995, Farmakologi dan Terapi, Edisi 4 , Jakarta : Bagian Farmakologi FKUI Yuliarti, N. 2010. Sehat, Cantik, Bugar, dengan Herbal dan Obat Tradisional. Penerbit ANDI.

Lampiran PERHITUNGAN Trial 1 a. Larutan sampel uji Rf = Rf =

Jarak tempuh sampel Jarak eluen 1,2 5

= 0,24

b. Larutan baku standar paracetamol Rf = Rf =

Jarak tempuh sampel Jarak eluen 1,3 5

= 0,26

Trial 2 a.

Larutan sampel uji Rf = Rf =

Jarak tempuh sampel Jarak eluen 1,3 5

= 0,26

b. Larutan baku standar paracetamol Rf = Rf =

Jarak tempuh sampel Jarak eluen 1,3 5

= 0,26

Lampiran Gambar