Lucrare De Laborator 2 (1).docx

DATA ________________________ LUCRAREA DE LABORATOR NR. 2 SUBIECTUL: Substanțe medicamentoase, derivați ai benzopiranului.  Competenţe specifice 1. Investigarea experimentală a proprietăţilor fizice, chimice și fizico-chimice a substanţelor medicamentoase. 2. Aplicarea metodelor chimice și instrumentale moderne în analiza substanțelor medicamentoase în corespundere cu cerințele Documentelor Analitice de Normare a calității medicamentelor. 3. Respectarea condițiilor de conservare și păstrare a substanțelor și preparatelor medicamentoase.  Abilităţi specifice A1. Respectarea regulilor de tehnică a securităţii şi protecţie a muncii în laboratorul de chimie farmaceutică. A2. Organizarea şi pregătirea locului de lucru pentru realizarea activităţii practice. A3. Controlul organoleptic și determinarea solubilității substanţelor medicamentoase. A4. Identificarea substanţelor medicamentoase cu ajutorul reacţiilor comune şi specifice de identificare. A5. Determinarea densității optice a substanțelor medicamentoase prin metoda spectrofotometrică (VIS). A6. Precizarea condiţiilor de conservare şi păstrare a substanţelor medicamemntoase din grupul studiat. A7. Distingerea spectrului de activitate farmacologică a substanţelor medicamentoase din grupul studiat. ARGUMENTAREA IMPORTANȚEI TEMEI STUDIATE ________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ DOTAREA MINIOFICIULUI Substanțe Soluții / Reactivi Echipament de laborator medicamentoase Aparataj o Acenocumarol  Alcool etilic, acetonă  Balanță analitică o Acetat de  Soluție hidroxid de sodiu 1mol/l  Baie de apă tocoferol  Soluție alcalină acetat de plumb  Spirtieră o Rutinozidă  Soluție hexacianoferat de kaliu (III)  Pâlnii din sticlă  Soluție clorură fier (III)  Balon cotat (100ml)  Reactiv Fehling; pulbere Zn sau Mg  Eprubete, Pipete  Acid clorhidric; Acid azotic; Nitrit de sodiu  Spectrofotometru VIS  Soluție iod 0,05mol/l; streptocidă  Filtru 10

Am luat cunoștință cu tehnica securității și mă oblig să o respect! (N. P. Elev) _____________________ Semnătura ______________________ ACTIVITATEA PRACTICĂ SARCINA Nr. 1: Apreciaţi calitatea substanţelor medicamentoase după indicii „Descriere” şi „Solubilitate”. Denumirea SM în limba latină, română Descrierea / Solubilitatea Formula de structură Cerinţele DAN Rezultatele analizei

SARCINA Nr. 2: Efectuați identificarea substanțelor medicamentoase propuse pentru analiză cu ajutorul reacțiilor comune și specifice de identificare. Nr. Reacții de identificare / Tehnica de lucru Semnalul d/o Chimismul reacțiilor de identificare analitic 1. Acenocumarol 1. Reacția cu hidroxidul de sodiu.0,05g acenocumarol se dizolvă în 2ml acetonă și se adaugă 1ml soluție 1mol/l hidroxid de sodiu; apare o colorație galbenă-aurie.

2. Reacția de formare a iodoformului.0,01g preparat se agită cu 1ml soluție 1mol/l hidroxid de sodiu, 2ml soluție iod 0,05mol/l și se încălzește; se formează iodoform cu miros caracteristic.

2.

Acetat de tocoferol 1. Reacţia de oxidare cu acid azotic (oficinală).La 5ml soluţue alcoolică de acetat de tocoferol (0,02g preparat se dizolvă în 10ml alcool) se adaugă 2ml acid azotic concentrat şi se încălzeşte timp de 15 minute la temperatura de 80 0C; apare o coloraţie roşie-oranj.

11

2. Reacţia cu hexacianoferatul de potasiu (III) în mediul alcalin (neoficinală).1ml soluţie preparat se tratează cu 1ml soluţie hidroxid de sodiu şi 1ml soluţie hexacianoferat de potasiu (III); apare o coloraţie albastră-violet.

Rutina (rutinozida) Reacţia formare a sărurilor perilice (proba cianinică / oficinală).0,02g

1. preparat se dizolvă la încălzire în 5ml alcool 95%, se adaugă pe pereţi câteva picături de acid clorhidric și 0,05g pulbere de zinc sau magneziu; treptat soluția se colorează în roșu.

2. Reacția de descompunere hidrolitică.0,05g preparat se dizolvă în 5ml soluție hidroxid de sodiu 1mol/l; apare colorație galben-portocalie.

3. Reacţia de formare a azocoloranţilor prin cuplare cu sărurile de diazoniu (gruparea fenolică).0,01grutină se dizolvă într-un ml hidroxid de sodiu 10% şi se adaugă 2-3 picături sare de diazoniu (0,1g streptocidă se dizolvă în 2ml acid clorhidric diluat şi se adaugă 1ml soluţie nitrit de sodiu 0,1mol/l); se urmăreşte culoarea roşie-întunecată.

4. Reacţia cu acetatul de plumb (flavonoidă – formarea compuşilor complecşi cu sărurile metalelor grele):0,01g preparat se dizolvă în 5ml apă fierbinte, se adaugă cu picătura soluţie alcalină de acetat de plumb; cade un precipitat de culoare oranj.

5. Reacția cu clorura ferică. 0,01g preparat se dizolvă în 5ml apăfierbinte, se adaugă cu picătura soluţie clorură de fier (III) apare o colorație verde-închisă.

6. Reacţia cu reactivul Fehling (proprietăţi reducătoare-gruparea glicozidică): la 0,1g preparat se adaugă 10ml HCl 0,5%, amestecul obţinut se fierbe timp de 2-3minute, se răceşte şi se filtrează; filtratul se diluează la 20ml cu apă distilată şi se adaugă 0,3ml soluţie hidroxid de sodiu şi 3ml reactiv Fehling; la fierberea amestecului şi se formează un precipitat de culoare roşie.

12

SARCINA Nr. 3: Efectuați spectrofotometrică (VIS).

determinarea

cantitativă

a

rutinei

prin

metoda

Rutozida (rutina) în comprimate (Tabulettae Rutini 0,02) metoda spectrofotometrică VIS la λ – 415nm Pregătirea probei: 0,3g de comprimate triturate se dizolvă în 10ml alcool la încălzire timp de 5 minute, soluţia se filtrează, după care filtrul se spală de 2 ori cu cîte 10ml alcool; filtratele se unesc într-o colbă de 100ml, se răceşte şi se aduce volumul colbei pînă la cotă cu alcool. 5ml sol. obţinută se trece într-o colbă de 50ml volumul căreia se aduce până la cotă cu acelaşi solvent. Se citeşte densitatea optică D2 la 362,5nm într-o cuvă cu grosimea de 1cm. Calcul matematic: X = D2 x 10 x b / 325,3 x a unde: D2 – densitatea optică a soluţiei analizate; b – masa medie a comprimatelor, g; a – cantitatea de comprimate luată pentru analiză (g).  Calcule, concluzii

SARCINA NR. 4: Completați spațiile libere din tabel cu informația omisă. Substanța medicamentoasă Formula de structură ACENOCUMAROL

Metoda de determinare cantitativă recomandată de FR. ed. X/Ph. Eur

DESCRIEREA METODEI / TEHNICA DE LUCRU

ACETAT DE TOCOFEROL

CONCLUZII:__________________________________________________________________ ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ 13

Descrieți spectrul de activitate farmacologică, întrebuințările în practica medicală a substanțelor medicamentoase din grupul studiat, completând rubricile tabelului: Substanța Acțiunea farmacoterapeutică Forme medicamentoase medicamentoasă Indicații terapeutice Condiții de păstrare Denumiri comerciale

Alte substanțe medicamentoase din grupul studiat

Nr. d/o 1. 2. 3. 4.

5.

Evaluarea calitativă a deprinderilor/abilităților practice realizate Deprinderi/abilități practice Realizat / Calificativ

Semnătura

Controlulorganolepticalsubstanțelormedicamen toase. Determinarea solubilității substanțelor medicamentoase. Tehnicadelucrucubalanțaanaliticăelectronică. Identificarea substanţelor medicamentoase cu ajutorul reacţiilor comuneși specifice de identificare (grupări funcționale). Determinarea densității optice a substanțelor medicamentoase prin metoda spectrofotometrică (VIS). 14

15