Laporan_resmi_fitokimia_ii[1].docx

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM FITOKIMIA

DOSEN PENGAMPU : Ghani Nurfiana F.S., M.Farm., Apt Kelompok 1 Anggota : 1. MILLA OCTAVIANI

/ 20171280B

2. RETHA ASTRI N

/ 20171282B

3. NURUL HIDAYATI

/ 20171283B

4. YUNIAS RIDHA I

/ 20171284B

5. NOVIA DWI R

/ 20171285B

PROGRAM STUDI DIII FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SETIA BUDI

SURAKARTA ISOLASI MINYAK ATSIRI DARI BUNGA CENGKEH

A. TUJUAN Mahasiswa dapat memahami dan melakukan isolasi minyak atsiri dari bunga cengkeh dengan cara destilasi air beserta analisis kualitatif minyak atsiri secara kromatografi lapis tipis

B. DASAR TEORI Minyak cengkeh merupakan minyak atsiri yang berasal dari tanaman cengkeh ( Syzigium aromaticum ), yang termasuk dalam famili Myrtaceae, yang banyak ditanam di Indonesia, India dan Madagaskar.Minyak cengkeh telah banyak dimanfaatkan sebagai agen perasa dan pemberi aroma pada berbagai makanan dan campuran dalam rokok kretek karena aroma dan rasanya yang kuat dan pedas, selain itu minyak cengkeh memiliki aktivitas biologis karena mengandung eugenol dengan kadar tinggi, yaitu sebagai antiseptik dan analgesik pada 270 pengobatan gigi dan mulut, antifungal, antibakteri, antioksidan, antikarsinogen dan anti radikal bebas. Minyak cengkeh dapat diisolasi dari daun (1-4%), batang (5-10%), maupun bunga cengkeh (10-20%). Minyak atsiri dari bunga cengkeh memiliki kualitas terbaik dan harganya mahal karena rendemennnya tinggi dan mengandung eugenol mencapai 80-90%. Kelimpahan komponen-komponen dalam minyak cengkeh bergantung dari jenis, asal tanaman, metode isolasi, dan metode analisa yang digunakan. Minyak cengkeh umumnya diisolasi dari bunga cengkeh kering. Bunga cengkeh segar didistilasi dan dihasilkan minyak cengkeh

dengan eugenol sebanyak 47,57%,karyofilen 35,42%, eugenil asetat 13,42%. Namun selama ini belum ada riset tentang pengaruh pengeringan terhadap perubahan komponen dalam minyak cengkeh (Prianto et al , 2013). Peralatan pada metode destilasi dengan air (hidrodestilasi) pada umumnya terdiri dari alat penyulingan, pendingin dan penampung kondensat. Alat penyulingan berfungsi sebagai tempat bahan tanaman yang akan diproses. Dalam alat ini terdapat air yang berhubungan langsung dengan bahan tanaman dan menguapkan minyak atsiri yang dikandungnya. Pendingin berfungsi mengubah uap uap air yang mengandung uap minyak atsiri menjadi cairan. Penampung kondensat berfungsi untuk memisahkan minyak atsiri dari air yang terkondensasi secara sempurna. Kondensat mengalir dari pendingin ke penampung kondensat dan akan terlihat minyak atsiri yang dihasilkan akan terpisah dari air dengan sendirinya, karena berat jenis minyak atsiri lebih ringan dari pada air (Sastrohamidjojo, 2004)

C. ALAT DAN BAHAN No

Alat

No

Bahan

1.

Seperangkat alat destilasi

1.

Simplisia bunga cengkeh

2.

Pembakar spirtus

2.

Aquadest

3.

Beker glass

3.

Anisaldehide

4.

Vial

4.

Silica gel GF 254

5.

Separating funnel

5.

Benzen

6.

Kromatografi UV-VIS

7.

Refraktometer

8.

Oven

D. CARA KERJA 1. Isolasi minyak atsiri dari bunga cengkeh

Alat destilasi air

Dirangkai Cengkeh 100gram

Rangkaian alat

Dimasukkan kedalam labu alas bulat

Sampel Ditambah

Pelarut mulai berkurang

Aquadest sampai merendam cengkeh

Diisolasi

Minyak atsiri

Ditimbang Bobot minyak Dihitung % Rendemen

2. Analisis kualitatif dengan KLT

Fase gerak

Fase diam

( Benzen )

( Silica gel GF 254 )

Digaris,diberi jarak 1cm dan

isolat minyak ditotolkan dibatas bawah Dijenuhkan di chamber

Chamber yang sudah jenuh pelarut

Isolat siap dielusi

Dielusi sampai pelarut mencapai batas atas

Pelarut mencapai batas atas

Dideteksi dengan pereaksi warna anisaldehide asam sulfat

Terbentuk spot berwarna

Dihitung

Nilai Rf

E. HASIL 1. Tanaman asal 2. Organoleptis

Bentuk

Cairan berminyak

Bau

Khas

Warna

Kuning jernih

Teksrur

Halus

Rasa

Getir

3. Rendemen hasil ekstraksi

Volume minyak

4,1 ml

Berat simplisia

100 gram

Perhitungan

4,1 x100%  4,1% 100

4. Indeks Bias ( Derajat kemurnian ) % kemurnian

=1-|

indeks bias teori - indeks bias praktek | indeks bias teori

=1-|

1,537  1,537 | 1,537

= 100% 5. Kromatografi Lapis-Tipis (Rf)

Sampel

Jarak spot

Rf

Standar

3,3

0,73

Eugenol

3,3

0,71

Jarak tempuh eluen 4,5

F. PEMBAHASAN Pada percobaan kali ini dilakukan uji isolasi minyak atsiri dari sampel bunga cengkeh. Pada percobaan ini bertujuan untuk bisa mengisolasi minyak atsiri dengan cara penyulingan dan ekstraksi dari cengkeh. Proses isolasi dilakukan dengan metode destilasi menggunakan alat destilasi air dimana alat tersebut sesuai digunakan untuk proses isolasi senyawa-senyawa volatil atau mudah menguap

seperti

minyak

atsiri.

Cengkeh

mengandung

eugenol

(4-etil-2-methoxyphenol), yang merupakan konstituen utama dari minyak esensial dan digunakan untuk antimikroba dan anestesi. Eugenol dipertimbangkan sebagai senyawa fenolik yang miripmdengan benzena yang memiliki tiga substituen (hidroksi,metoksi, dan allyl) yang meningkat reaksi substitusi elektrofilik aromatik melalui nitrasi. Nitro-eugenol merupakan senyawa penting dalam produksi senyawa kimia lainnya seperti aminoeugenol untuk sintesis lebih lanjut. Pada percobaan ini, digunakan sampel bunga cengkeh kering sebanyak 100 gram sampel cengkeh tanpa ditumbuk sebelum dimasukan ke dalam labu alas

bulat. Sampel cengkeh yang digunakan diisolasi senyawa aktifnya terdiri senyawa minyak atsiri eugenol. Eugenol merupakan salah satu komponen kimia dalam minyak atsiri yang memberikan bau dan aroma khas pada minyak atsiri cengkeh.proses minyak atsiri dari cengkeh dilakukan dengan metode destilasi airprinsip isolasi dengan destilasi air adalah berdasarkan perbedaan titik didh suatu zat dimana komponen dengan titk didih yang lebih rendah akan menguapterlebih dahulu sedangkan yang mempunyai titik didih lebih tinggi akan tertampung di labu destilasi. Saat pemanasan uap yang dihasilkan akan mengalir menuju pipa kondensor untuk didinginkan kembali, jadi uap udara akan diubah kembali menjadi cair. Digunakan proses destilasi air adalah karena senyawa yang diisolasikan merupakan senyawa yang volatil dan mudah menguap jadi membutuhkan alat isolasi yang khusus untuk menghindari keberadaan celah penguapan dari sampel hasil isolasi. Selain itu, senyawa yang akan diisolasi tahan terhadap panas jadi sesuai untuk diisolasi menggunakan alat destilasi air.Setelah proses penimbangan sampel, sampel ditempatkan ke dalam labu alas bulat dan ditambahkan aquadest sampai sampel terendam agar tidak ada bagian yang kering untuk menghindari penggosongan dan perusakan sampe selama pemanasan. Proses isilasi dilakukan dengan menggunakan pelarut aquadest karena merupakan pelarut kutub yang bekerja untuk membasahi sampel selama pemanasan,selain itu aquadest juga memiliki titik didh yang lebih tinggi dari minyak atsiri pada proses destilasi, minnyak atsiri yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu dibandingkan aquadest. Pada proses pemanasan, suhu harus tetap dijaga hanya minyak atsiri saja yang bisa menguap tanpa diikuti oleh penguapan dari pelarut aquadest yang terlalu banyak. Minyak atsiri pada cengkeh akan menguap selama proses pemanasan, uap tersebut kemudian melewati kondensor, fungsi kondensor adalah sebagai pendingin balik, jadi uap yang melewati kondensor akan berubah menjadi cair kembali (mengembun). Proses ini terjadi karena dalam kondensor dialiri udara yang bekerja sebagai pendingin uap. Pada proses pemanasan, suhu yang digunakan terlalu tinggi sehingga menyebabkan pelarut aquadest ikut menguap dan mengembun mengalir menuju

pipa skala/kondensor dimana pada bagian bawah berwarna putih sedangkan pada bagian atas berwarna kuning bening. Menunjukkan cairan dibagian bawah adalah aquadest dan bagian atas menunjukkan minyak atsiri. Untuk minyak yang telah mencapai batas , bisa dilakukan dengan membuka kran destilasi secara lambat agar bagian air turun terlebih dahulu dan agar minyak atsiri terpisah dari bagian udara.Proses ini dialkukan beberapa kali jauh pelarut hingga didapat minyak yang cukup. Pada akhir hasil isolasi didapat minyak atsiri sebanyak 4,1 ml dari sampel cengkeh sebanyak 100 gram. Untuk tahu berat rendemen bisa dilakukan dengan menghitung berdasarkan massa jenisnya. Selain itu didapatkan hasil rendemen sebesar 4,1 % Tahap selanjutnya adalah pembicaraan senyawa yang dapat menggunakan KLT (Kromatografi Lapis Tipis). Prinsip dari KLT adalah perbedaan kekuatan interaksi antar molekul senyawa dengan fase gerak dan fase diam dimana komponen yang berikatan kuat dengan fase diam akan lebih lama dibandingkan dengan senyawa yang berikatan secara lemah akan mudah terelusi dengan eluen.Berdasarkan dengan elusi dengan KLT , pada standar minyak atsiri didapat satu tempat pada jarak 4,5cm dengan nilai Rf sebesar 0,73 dan 0,71. Hal ini menunjukkan pada Rf titik pertama telah sesuai dengan atandar dimana senyawa yang didapat merupakan banyak cengkeh yang mengandung eugenol. Sampel eugenol memiliki struktur dengan ikatan terkonjugasi yang kurang banyak jadi sangat sulit untuk melihat hasileliusi menggunakan sinar tampak. Oleh karena itu perlu dibantu dengan alat berupa detektor UV 254 untuk melihat hasil elusi. G. KESIMPULAN Dapat dilakukan minyak atsiri dari sampel bunga cengkeh menggunakan metode destilasi air dimana prinsip dari metode tersebut adalah ekstraksi cair berdasarkan perbedaan titik didih komponen. Senyawa dengan titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu dibandingkan dengan senyawa dengan titik didih tinggi. Didapatkan hasil dari minyak atsiri sebanyak 4,1 ml dari 100 gram bunga cengkeh dengan rendemen 4,1 %. melewati pemurnian menggunakan KLT dimana prinsipnya berdasarkan perbedaan interaksi antar molekul analit dengan dua fase yang berbeda

H. REFERENSI Sastrohamidjojo, H. 2004. Kimia Minyak Atsiri. Gajah Mada university Press : Yogyakarta Prianto, H., Rurini R., Unggul P.J. 2013. Isolaso Dan Karakterisasi Dari Minyak Bunga Cengkeh ( Syzigium aromaticum ) Kering Hasil Destilasi Uap. Kimia Student Journal. 1(2) : 269-275

LAMPIRAN

Deteksi Anisaldehide

Indeks bias

Standar dan Eugenol