Laporan Resmi Distilasi Otk.docx

LAPORAN RESMI OTK-2 PRAKTIKUM BATCH DISTILASI

Oleh: Kelompok 1 Annisa Kusuma N.R

1741420101

Faishal Najmuddin N

1741420062

Lita Rani

1741420004

Reyno Dwicahyo Putro N

1741420038

Rosyana Sabyllatul Ulumma

1741420002

Zauziah Pramiswari Putri

1741420006

D-IV TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI MALANG 2018/2019

Tujuan Praktikum •

Mempelajari operasi pemisahan campuran biner etnaol – air dengan metoda distilasi batch

•

Menghitung konsentrasi bottom dengan metode Rayleigh

•

Menghitung konsentrasi bottom dengan neraca massa dan analisa

Dasar Teori Proses perpindahan massa merupakan salah satu proses yang cukup penting. Peprindahan massa merupakan peristiwa yang dijumpau hampir dalam setiap operasi dalam kegiatan teknik kimia. Salah satu proses tersebut adalah distilasi yang merupakan

proses

pemisahan

campuran

cair-cair

menjadi

komponen-

komponennya dengan berdasarkan pada perbedaan kemampuan/daya penguapan komponen-komponen tersebut. Adanya perbedaan kemampuan penguapan antara komponen-komponen tersebut dikenal sebagai volatilitas relatif. Distilasi batch adalah salah satu di antara proses-proses tersebut. Pada percobaan ini dilakukan operasi batch. Bahan yang akan dipisahkan secara distilasi adalah campuran etanolair. Kolom yang digunakan adalah kolom berpaking. Kolom distilasi adalah sarana melaksanakan operasi pemisahan komponenkomponen dari campuran fasa cair, khususnya yang mempunyai perbedaan titik didih dan tekanan uap yang cukup besar. Perbedaan tekanan uap tersebut akan menyebabkan fasa uap yang ada dalam kesetimbangan dengan fasa cairnya mempunyai komposisi yang perbedaannya cukup signifikan. Fasa uap mengandung lebih banyak komponen yangmemiliki tekanan uap rendah, sedangkan fasa cair lebih benyak menggandung komponen yang memiliki tekanan uap tinggi. Konsep pemisahan dengan cara distilasimerupakan sintesa pengetahuan peristiwa-peristiwa: 1. kesetimbangan fasa 2. perpindahan massa 3. perpindahan panas 4. perubahan fasa akibat pemanasan (penguapan) 5. perpindahan momentum

dan

Konsep pemisahan secara distilasi tersebut dan konsep konstruksi heat exchanger serta konstruksi sistem pengontak fasa uap-cair disintesakan, menghasilkan system pemroses distilasi yang tersusun menjadi integrasi bagianbagian yang memiliki fungsi berbeda-beda. Distilasi adalah sistem perpindahan yang memanfaatkan perpindahan massa. Masalah perpindahan massa dapat diselesaikan dengan dua cara yang berbeda. Pertama dengan menggunakan konsep tahapan kesetimbangan (equilibrium stage) dan kedua atas dasar proses laju difusi (difusional forces). Distilasi dilaksanakan dengan rangakaian alat berupa kolom/menara yang terdiri dari piring (plate tower/tray) sehingga dengan pemanasan komponen dapat menguap, terkondensasi, dan dipisahkan secara bertahap berdasarkan tekanan uap/titik didihnya. Proses ini memerlukan perhitungan tahap kesetimbangan. Pada operasi distilasi, terjadinya pemisahan didasarkan pada gejala bahwa bila campuran cair ada dalam keadaan setimbang dengan uapnya, komposisi uap dan cairan berbeda. Uap akan mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap, sedangkan cairan akan mengandung lebih sedikit komponen yang mudah menguap. Bila uap dipisahkan dari cairan dan uap tersebut dikondensasikan, akan didapatkan cairan yang berbeda dari cairan yang pertama, dengan lebih banyak komponen yang mudah menguap dibandingkan dengan cairan yang tidak teruapkan. Bila kemudian cairan dari kondensasi uap tersebut diuapkan lagi sebagian, akan didapatkan uap dengan kadar komponen yang lebih mudah menguap lebih tinggi. Kesetimbnagan Uap-Cair Keberhasilan suatu operasi distilasi tergantung pda keadaan setimbang yang terjadi antar fasa uap dan fasa cairan dari suatu campuran. Dalam hal ini akan ditinjau campuran biner yang terdiri dari kompoenen A (yang lebih mudah menguap) dan komponen B (yang kurang mudah menguap). Karena pada umumnya proses distilasi dilaksanakan dalam keadaan buble temperature dan dew temperature, dengan komposisi uap ditunjukkan pada Gambar 1, sedangkan komposisi uap dan cairan yang ada dalam kesetimbnagan ditunjukkan pada Gambar 3. Dalam banyak campuran biner, titik didih campuran terletak di antara titik didih komponen yang lebih mudah menguap (Ta) dan titik didih komponen yang kurang mudah menguap (Tb). Untuk setiap suhu, harga yA selalu lebih besar daripada

harga xA. Ada beberapa campuran biner yang titik didihnya di atas atau di bawah titik didih kedua komponennya. Campuran pertama disebut azeotrop maksimum seperti dapat dilihat pada Gambar 5 sedangkan campuran kedua disebut azeotrop minimum seperti pada Gambar 6. Dalam kedua hal, yA tidak selalu lebih besar daripada harga xA, ada kesetimbangan uap cairan dengan yA selalu lebih kecil daripada xA. Pada titik azeotrop, yA sama dengan xA dan campuran cairan dengan komposisi sama dengan titik azeotrop tidak dapat dipisahkan dengan cara distilasi.

Gambar 1 Kesetimbangan uap cair pada temperatur buble dan temperatur dew xA,1 dan yA,1 adalah komposisi cairan dan uap pada keadaan setimbang.

Gambar 2 Komposisi uap dan cairan pada kesetimbangan

Gambar 3 Kesetimbangan uap cair pada temperatur buble dan temperatur dew

Gambar 4 Komposisi uap dan cairan pada kesetimbangan xA,1 dan yA,1 adalah komposisi cairan dan uap pada keadaan setimbang.

Neraca Massa Operasi Batch Dalam beberapa kasus distilasi batch umpan yang dipanaskan dan membentuk uap, uap yang terbentuk segera diembunkan tanpa system reflux. Kemudian uap yang terbentuk dianalisa dengan basis mol fraksi. Pembuatan neraca massa distilasi batch dengan model sbb:

Umpan

Awal

Pada saat waktu t

Waktu t + dt

No

N

n - dn

Mol fraksi komponen A

Xo

X

X – dx

x, y adalah mol fraksi A dalam liquid dan uap Neraca massa Pada batch distilasi penambahan produk distilat D sama dengan pengurangan produksi W

Gambar 6 Penyelesaian mnggunakan metode Rayleigh

dimana no = jumlah hasil bawah pada saat awal n = jumlah hasil bawah pada saat akhir xo = komposisi hasil bawah pada saat awal x = komposisi hasil bawah pada saat akhir Hasil penurunan tersebut dikenal sebagai persamaan Rayleigh. Penyelesaian ruas kanan dari persamaan dilakukan secara grafis. Tabel Data kesetimbangan untuk system Etanol – Air Temperatur O O C F 100 212

x

Y

0

0

Temperatur O O C F 81.0 177.8

x

y

0.600

0.794

98.1

208.5

0.020

0.192

80.1

176.2

0.700

0.822

95.2

203.4

0.050

0.377

79.1

174.3

0.800

0.858

91.8

197.2

0.100

0.527

78.3

173.0

0.900

0.912

87.3

189.2

0.200

0.656

78.2

172.8

0.940

0.942

84.7

184.5

0.300

0.713

78.1

172.7

0.960

0.959

83.2

181.7

0.400

0.746

78.2

172.8

0.980

0.978

82.0

179.6

0.500

0.771

78.3

173.0

1.000

1.000

Perangkat dan Alat Ukur 1. Satu set perangkat modul batch distilasi yang terdiri dari: a. labu didih (dilengkapi termometer dan alat pengambil sampel), b. pemanas listrik (untuk labu didih), c. Reflux dan widraw d. kolom fraksionasi batch (kolom yang dipakai adalah tipe kolom paking yang dilengkapi pemanas listrik yang dapat diatur dengan menggunakan pengatur suhu), e. kondensor, f. penampung distilat Secara skematis alat yang dipakai tersusun seperti pada Gambar 7 yang dilengkapi: 1. Reflux 2. Piknometer 3. Termometer 4. Selenoid valve 5. Stopwatch 6. Gelas ukur 7. Pipet ukur 8. Timbangan/ neraca Bahan/ Zat Kimia 1. Etanol 2. Air Prosedur Kerja a. Siapkan grafik y vs x; t vs xy; 1/y-x vs x system etanol air b. Susun tata kerja untuk melakukan operasi distilasi batch tanpa reflux

c. Catat data yang diperlukan guna menyelesaikan tugas yang diberikan tugas yang harus dikerjakan praktikan agar sasaran praktikum ini tercapai antara lain:

skema data

pengamatan dan data kadar methanol vs berat. d. Isi labu vol 250 cc dengan larutan methanol dengan volume tertentu kadar (70 % berat) atau menyesuaikan dengan petunjuk teknis pengajar. e. Pastikan aliran air untuk kondensor berjalan normal f. Nyalakan oil bath untuk memenaskan larutan etanol pada suhu didihnya g. Atur withdraw / reflux pada keadaan open dan pastikan valve terbuka h. Amati kenaikan suhu etanol dalam labu dan ambil sampel distilat jika sudah terjadi kondensasi. i. Ukur density, berat dan volume distilat

Gambar 7 Skema peralatan batch distilasi

Data Pengamatan NO Jenis Sampel

Waktu (s)

ρ Campuran (gr/cm^3) 0,914

% Etanol

Volume (ml)

Massa (gr)

49,6

3000

2.742

1

Umpan (Feed)

2

Destilat 1

255

0,799

96,66

100

79,9

3

Destilat 2

668

0,819

89,6

100

81,9

4

Destilat 3

1538

0,817

90,4

100

81,7

5

Destilat 4

2745

0,803

95,33

100

80,3

6

Destilat 5

3300

0,816

90,8

100

81,6

7

Destilat 6

3618

0,813

85,5

100

81,3

8

Residu

0,917

48,4

2360

2164,12

9

Rata-rata destlat

9154

0,83725

Analisis Data Persamaan Rayleigh L1x1 = L2x2 + (L1 – L2)Yav

Dari persamaan Rayleigh, kita akan membandingkan: X2 hasil percobaan vs X2 Rayleigh

Keterangan:

Yav hasil percobaan vs Yav Rayleigh L1 = massa umpan (feed) L2 = massa residu X1 = % mol umpan (feed) X2 = %mol residu Yav = rata-rata densitas residu

Diketahui : L1 = 2742 gram L2 = 2164.12 gram X1 = 49.6%

0,496

X2 = 48,4%

0,484

Yav = 0.811 g/𝑐𝑚3 Ditanya : a). Yav Rayleigh b). X2 Rayleigh Jawab : L1x1 = L2x2 + (L1 – L2)Yav Rayleigh • Yav Rayleigh = Yav = Yav = Yav =

L1x1 − L2x2 (L1 – L2)

(2742 𝑥 0,496) − (2164,12 𝑥 0,484) (2742−2164,12) 1360,032 − 1047,434 577,88 312,598 577,88

Yav = 0,5409 g/𝑐𝑚3 • X2 Rayleigh = X2 = X2 =

L1x1 − (L1 – L2)Yav L2 2742 𝑥 0,496 − (2742 − 2164,12)𝑥 0,811 2164,12 1360,032−468,660 2164,12

X2 = 0,4118 X2 = 41,18 %

Pembahasan Pada praktikum distilasi batch kali ini sampel yang digunakan adalah etanol dengan air. Distilasi adalah pemisahan atau pemurnian komponen-komponen zat cair dari campurannya. Dalam pemisahan, campuran zat di didihkan hingga menguap dan uap tersebut didinginkan kembali untuk menjadikan ke wujud cairan menggunakan kondensor. Zat yang memiliki titik didih rendah akan menguap terlebih dahulu. Pada distilasi sederhana, feed (campuran awal distilasi) dan sisa (hasil yang tidak teruapkan) berada pada tempat yang sama. Hasil distilasi (distilat) keluar dari ujung keluaran pipa kondensor bagian dalam. Campuran sampel percobaan yang dilakukan adalah etanol dengan air murni. Titik didih senyawa etanol adalah 70°C dan air murni 100°C dan suhu pada proses distilasi berada di rentang 60 – 70 °C agar air tidak ikut teruapkan. Pada praktikum kami, kami menggunakan etanol sebanyak 1,5L dan air sebanyak 1,5L dengan perbandingan 50% etanol dan 50% air. Pada saat sebelum dilakukannya distilasi, didapatkan massa umpan/campuran etanol-air sebesar 2742 g dengan % etanol sebesar 49,6% dengan perbandingan 50:50. Distilat dari percobaan yang dihasilkan adalah etanol, karena etanol memiliki titik didih yang lebih rendah dari air. Massa distilat yang didapat dari percobaan kami ada 6, untuk distilat 1 didapatkan massa etanol sebesar 79,9 g dengan % etanol sebesar 96,6%, distilat 2 sebesar 81,9 g dengan % etanol sebesar 89,6%, distilat 3 sebesar 81,7 g dengan % etanol sebesar 90,4%, distilat 4 sebesar 80,3 g dengan % etanol sebesar 95,33%, distilat 5 sebesar 81,6 g dengan % etanol sebesar 90,8% dan terakhir distilat 6 sebesar 81,3 g dengan % etanol sebesar 85,5%. Untuk destilat didapatkan % etanol yang besar karena sifat kedua jenis zat yang dicampurkan. Kedua senyawa yang digunakan dalam distilasi ini bersifat polar sehingga kedua senyawa tercampur dengan baik. Sedangkan untuk residunya didapat massa etanol sebesar 2164,12 gram dengan % etanol sebesar 48,4%. Dari data diatas kita dapat mengetahui nilai X1 dan X2 dilihat dari % umpan/campuran etanol-air dan % residu, lalu data tersebut kita plotkan ke dalam grafik etanol air dan didapatkan hasil seperti gambar dibawah ini.

Dari grafik kita bisa tahu di rentang berapa umpan/campuran etanol-air yang kita dapat dengan residu etanol-air yang kita dapat. Dari data grafik diatas kita bisa membandingkan nilai X2 dengan X2 Rayleigh dan juga nilai Yav dengan Yav Rayleigh. Dari data pengamatan kami didapatkan nilai X2 sebesar 0,484 dan X2 Rayleigh sebesar 0,4118 dan Yav sebesar 0,811 g/𝑐𝑚3 dan Yav Rayleigh sebesar 0,5409 g/𝑐𝑚3 . Dari data perbandingan nilai X2 dengan X2 Rayleigh dan nilai Yav dengan Yav terdapat selisih error yang sangat kecil. Hal ini disebabkan karena selama proses pengisian etanol-air kedalam pikno, dan kedalam tangki terjadi ketumpahan selama proses distilasi sehingga menyebabkan jumlah konsentrasi etanol-air berkurang walau sedikit, dan juga pada saat proses seharusnya kelompok kami mengukur 10 kali destilat tetapi hanya mengukur 6 kali destilat sehingga hasil residu yang didapat tidak sesuai dan mempengaruhi % etanol yang keluar dan data pengamatan.

Kesimpulan 1). Massa distilat yang didapat untuk distilat 1 didapatkan massa etanol sebesar 79,9 g dengan % etanol sebesar 96,6%, distilat 2 sebesar 81,9 g dengan % etanol sebesar 89,6%, distilat 3 sebesar 81,7 g dengan % etanol sebesar 90,4%, distilat 4 sebesar 80,3 g dengan % etanol sebesar 95,33%, distilat 5 sebesar 81,6 g dengan % etanol sebesar 90,8% dan terakhir distilat 6 sebesar 81,3 g dengan % etanol sebesar 85,5%.

2). Data pengamatan kami didapatkan nilai X2 sebesar 0,484 dan X2 Rayleigh sebesar 0,4118 dan Yav sebesar 0,811 g/𝑐𝑚3 dan Yav Rayleigh sebesar 0,5409 g/𝑐𝑚3 . Perbandingan nilai X2 dengan X2 Rayleigh dan nilai Yav dengan Yav terdapat selisih error yang sangat kecil. Hal ini disebabkan karena selama proses pengisian etanol-air kedalam pikno, dan kedalam tangki terjadi ketumpahan selama proses distilasi sehingga menyebabkan jumlah konsentrasi etanol-air berkurang walau sedikit.

Daftar Pustaka 1. Othmer, Kirk .1983. “Encyclopedia of Chemical Technology”, Volume 4, edition, John Wiley and Sons, New York. 2. Syukri S .1999. Kimia Dasar Jilid 1. Penerbit ITB : Bandung 3. Geankoplis, C.J. 2003. Transport Process and Separation Process Principles. 4th Edition. New Jersey: Prentice-Hall