Laporan Resmi Otk2 Distilasi Batch.docx

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II BATCH DISTILASI

Oleh : Kelas 2B - D4 TKI / Kelompok 2 Auliyah Choirunnisa

1741420003

Aulia Sari Az Zahra

1741420064

Chrysan Hawa Nirwana

1741420009

Moch. Abdul Hakim

1741420086

Muhamad Andreyan Renaldo

1741420090

Rias Becik Sinawang

1741420054

JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI MALANG 2019

I. Tujuan Percobaan : 1. Mempelajari operasi pemisahan campuran biner etnaol – air dengan metoda distilasi batch 2. Menghitung konsentrasi bottom dengan metode Rayleigh 3. Menghitung konsentrasi bottom dengan neraca massa dan analisa

II. Dasar Teori

Perpindahan massa merupakan peristiwa yang dijumpai hampir dalam setiap operasi dalam kegiatan teknik kimia. Salah satu proses tersebut adalah distilasi yang merupakan proses pemisahan campuran cair-cair menjadi komponen-komponennya dengan berdasarkan pada perbedaan kemampuan/daya penguapan komponenkomponen tersebut. Adanya perbedaan kemampuan penguapan antara komponenkomponen tersebut dikenal sebagai volatilitas relatif. Distilasi batch adalah salah satu di antara proses-proses tersebut. Pada percobaan ini dilakukan operasi batch. Bahan yang akan dipisahkan secara distilasi adalah campuran etanol air. Kolom yang digunakan adalah kolom berpaking. Kolom distilasi adalah sarana melaksanakan operasi pemisahan komponen-komponen dari campuran fasa cair, khususnya yang mempunyai perbedaan titik didih dan tekanan uap yang cukup besar. Perbedaan tekanan uap tersebut akan menyebabkan fasa uap yang ada dalam kesetimbangan dengan fasa cairnya mempunyai komposisi yang perbedaannya cukup signifikan. Fasa uap mengandung lebih banyak komponen yang memiliki tekanan uap rendah, sedangkan fasa cair lebih benyak menggandung komponen yang memiliki tekanan uap tinggi. Konsep pemisahan dengan cara distilasi merupakan sintesa pengetahuan dan peristiwa-peristiwa: 1. kesetimbangan fasa 2. perpindahan massa 3. perpindahan panas 4. perubahan fasa akibat pemanasan (penguapan) 5. perpindahan momentum Konsep pemisahan secara distilasi tersebut dan konsep konstruksi heat exchanger serta konstruksi sistem pengontak fasa uap-cair disintesakan, menghasilkan system pemroses distilasi yang tersusun menjadi integrasi bagian-bagian yang memiliki fungsi berbeda-beda. Distilasi adalah sistem perpindahan yang memanfaatkan

perpindahan massa. Masalah perpindahan massa dapat diselesaikan dengan dua cara yang berbeda. Pertama dengan menggunakan konsep tahapan kesetimbangan (equilibrium stage) dan kedua atas dasar proses laju difusi (difusional forces). Distilasi dilaksanakan dengan rangkaian alat berupa kolom/menara yang terdiri dari piring (plate tower/tray) sehingga dengan pemanasan komponen dapat menguap, terkondensasi, dan dipisahkan secara bertahap berdasarkan tekanan uap/titik didihnya. Proses ini memerlukan perhitungan tahap kesetimbangan. Pada operasi distilasi, terjadinya pemisahan didasarkan pada gejala bahwa bila campuran cair ada dalam keadaan setimbang dengan uapnya, komposisi uap dan cairan berbeda. Uap akan mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap, sedangkan cairan akan mengandung lebih sedikit komponen yang mudah menguap. Bila uap dipisahkan dari cairan dan uap tersebut dikondensasikan, akan didapatkan cairan yang berbeda dari cairan yang pertama, dengan lebih banyak komponen yang mudah menguap dibandingkan dengan cairan yang tidak teruapkan. Bila kemudian cairan dari kondensasi uap tersebut diuapkan lagi sebagian, akan didapatkan uap dengan kadar komponen yang lebih mudah menguap lebih tinggi. Kesetimbangan Uap-Cair Keberhasilan suatu operasi distilasi tergantung pda keadaan setimbang yang terjadi antar fasa uap dan fasa cairan dari suatu campuran. Dalam hal ini akan ditinjau campuran biner yang terdiri dari kompoenen A (yang lebih mudah menguap) dan komponen B (yang kurang mudah menguap). Karena pada umumnya proses distilasi dilaksanakan dalam keadaan buble temperature dan dew temperature, dengan komposisi uap ditunjukkan pada Gambar 1, sedangkan komposisi uap dan cairan yang ada dalam kesetimbnagan ditunjukkan pada Gambar 3. Dalam banyak campuran biner, titik didih campuran terletak di antara titik didih komponen yang lebih mudah menguap (Ta) dan titik didih komponen yang kurang mudah menguap (Tb). Untuk setiap suhu, harga yA selalu lebih besar daripada harga xA. Ada beberapa campuran biner yang titik didihnya di atas atau di bawah titik didih kedua komponennya. Campuran pertama disebut azeotrop maksimum seperti dapat dilihat pada Gambar 5 sedangkan campuran kedua disebut azeotrop minimum seperti pada Gambar 6. Dalam kedua hal, yA tidak selalu lebih besar daripada harga xA, ada kesetimbangan uap cairan dengan yA selalu lebih kecil daripada xA. Pada titik azeotrop, yA sama dengan xA dan campuran cairan dengan komposisi sama dengan titik azeotrop tidak dapat dipisahkan dengan cara distilasi.

Gambar 1 Kesetimbangan uap cair pada temperatur buble dan temperatur dew xA,1 dan yA,1 adalah komposisi cairan dan uap pada keadaan setimbang.

Gambar 4 Komposisi uap dan cairan pada kesetimbangan xA,1 dan yA,1 adalah komposisi cairan dan uap pada keadaan setimbang.

Neraca Massa Operasi Batch Dalam beberapa kasus distilasi batch umpan yang dipanaskan dan membentuk uap, uap yang terbentuk segera diembunkan tanpa system reflux. Kemudian uap yang terbentuk dianalisa dengan basis mol fraksi. Pembuatan neraca massa distilasi batch dengan model sbb :

Awal

Pada saat waktu t

Waktu t + dt

Umpan

no

n

n - dn

Mol fraksi komponen A

xo

x

X – dx

x, y adalah mol fraksi A dalam liquid dan uap Neraca massa Pada batch distilasi penambahan produk distilat D sama dengan pengurangan produksi W

Dimana: no = jumlah hasil bawah pada saat awal n = jumlah hasil bawah pada saat akhir xo = komposisi hasil bawah pada saat awal x = komposisi hasil bawah pada saat akhir Hasil penurunan tersebut dikenal sebagai persamaan Rayleigh. Penyelesaian ruas kanan dari persamaan dilakukan secara grafis.

Tabel data kesetimbangan untuk system Etanol – Air Temperatur

Temperatur x

C

F

O

212

0

0

81.0

177.8

0.600

0.794

98.1

208.5

0.020

0.192

80.1

176.2

0.700

0.822

95.2

203.4

0.050

0.377

79.1

174.3

0.800

0.858

91.8

197.2

0.100

0.527

78.3

173.0

0.900

0.912

87.3

189.2

0.200

0.656

78.2

172.8

0.940

0.942

84.7

184.5

0.300

0.713

78.1

172.7

0.960

0.959

83.2

181.7

0.400

0.746

78.2

172.8

0.980

0.978

82.0

179.6

0.500

0.771

78.3

173.0

1.000

1.000

Seperangkat alat batch distilasi

-

Gelas ukur 100 ml

-

Wadah plastik

Etanol

-

Air

F

100

-

O

y

O

•Alat

-

C

x

O

III. Alat dan Bahan

• Bahan

y

IV. Skema kerja

Siapkan grafik y vs x ; t vs xy ; 1/y-x vs x system etanol air

Susun tata kerja untuk melakukan operasi distilasi batch tanpa reflux Catat data yang diperlukan

Isi tangki dengan larutan campuran etanol-air sebanyak 1L etanol + 2L air

Pastikan aliran air untuk kondensor berjalan normal Nyalakan oil bath untuk memenaskan larutan etanol pada suhu didihnya

Atur withdraw / reflux pada keadaan open dan pastikan valve terbuka

Amati kenaikan suhu etanol dalam labu dan ambil sampel distilat jika sudah terjadi kondensasi.

Ukur density, berat, dan volume destilat

V. Data pengamatan

No 1 2 3 4 5 6 7 8

Jenis sampel Umpan (feed) Distilat 1 Distilat 2 Distilat 3 Distilat 4 Distilat 5 Residu Rata-rata Destilat

Waktu (s) 430 975 1820 2287 1889 1480,2

ρ Campuran (gr/cm^3) 0,9397 0,8155 0,8209 0,8159 0,835 0,8396 0,955 0,82538

% Etanol 38 91,2 89,2 91,2 83,6 82 29,3

Volume (ml) 3000 100 100 100 100 100 2450

Massa (gr) 2819,1 81,55 82,09 81,59 83,5 83,96 2339,75

VI. Perhitungan

Keterangan : •V Pikno = 24,580 𝑐𝑚3 •V Etanol = 1000 ml •V 𝐻2 𝑂 = 2000 ml •Densitas umpan (feed)

•Densitas destilat putaran ke-1

Massa pikno kosong = 32,526 gram

Massa pikno kosong = 32,598 gram

Massa pikno + isi

= 55,624 gram

Massa pikno + isi

= 52,645 gram

Massa etanol-air

= 23,098 gram

Massa etanol-air

= 20,047 gram

Ρ Campuran =

𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑖𝑟 𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜

Ρ Campuran =

23,098

% Etanol

𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑖𝑟 𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 20,047

= 24,580

= 24,580

= 0,939 g/𝑐𝑚3

= 0,815 g/𝑐𝑚3

= 38 %

% Etanol 92−90 0,813−0,818 2

= 𝑥−90

= 0,815−0,818 𝑥−90

−0,005

= −0,003

-0,006

= -0,005X + 0,45

X

= 91,2 %

•Densitas destilat putaran ke-2

•Densitas destilat putaran ke-3

Massa pikno kosong = 32,548 gram

Massa pikno kosong = 32,578 gram

Massa pikno + isi

= 55,645 gram

Massa pikno + isi

= 52,634 gram

Massa etanol-air

= 20,180 gram

Massa etanol-air

= 20,056 gram

Ρ Campuran =

𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑖𝑟 𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜

Ρ Campuran =

20,180

% Etanol 90−88 0,818−0,823 2

𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑖𝑟 𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 20,056

= 24,580

= 24,580

= 0,820 g/𝑐𝑚3

= 0,815 g/𝑐𝑚3

=

% Etanol 𝑥−88

= 0,820−0,823 𝑥−88

92−90 0,813−0,818 2

= 𝑥−90

= 0,815−0,818 𝑥−90

−0,005

= −0,003

−0,005

= −0,003

-0,006

= -0,005X + 0,44

-0,006

= -0,005X + 0,45

X

= 89,2 %

X

= 91,2 %

•Densitas destilat putaran ke-4

•Densitas destilat putaran ke-5

Massa pikno kosong = 32,552 gram

Massa pikno kosong = 32,527 gram

Massa pikno + isi

= 52,921 gram

Massa pikno + isi

= 53,165 gram

Massa etanol-air

= 20,369 gram

Massa etanol-air

= 20,638 gram

Ρ Campuran =

𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑖𝑟 𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜

Ρ Campuran =

20,180

% Etanol 84−82 0,834−0,839 2

𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 20,638

= 24,580

= 24,580

= 0,835 g/𝑐𝑚3

= 0,839 g/𝑐𝑚3

=

% Etanol 𝑥−82

= 0,835−0,839 𝑥−82

−0,005

= −0,004

-0,008

= -0,005X + 0,41

X

𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑖𝑟

= 83,6 %

= 82 %

•Densitas residu Massa pikno kosong = 32,524 gram Massa pikno + isi

= 56,006 gram

Massa etanol-air

= 23,482 gram

Ρ Campuran =

𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑖𝑟 𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 23,482

= 24,580 = 0,955 g/𝑐𝑚3 % Etanol 30−28 0,954−0,957 2

= 𝑥−28

= 0,955−0,957 𝑥−28

−0,003

= −0,002

-0,004

= -0,003X + 0,084

X

= 29,3 %

Persamaan Rayleigh L1x1 = L2x2 + (L1 – L2)Yav Keterangan:

Dari persamaan Rayleigh, kita akan membandingkan: X2 hasil percobaan vs X2 Rayleigh Yav hasil percobaan vs Yav Rayleigh

L1 = massa umpan (feed) L2 = massa residu X1 = % mol umpan (feed) X2 = %mol residu Yav = rata-rata densitas residu

Diketahui : L1 = 2819,1 gram L2 = 2339,75 gram X1 = 38%

0,38

X2 = 29,3%

0,293

Yav = 0,8254 g/𝑐𝑚3 Ditanya : a). Yav Rayleigh b). X2 Rayleigh Jawab : L1x1 = L2x2 + (L1 – L2)Yav Rayleigh • Yav Rayleigh = Yav = Yav = Yav =

L1x1 − L2x2 (L1 – L2)

(2819,1 𝑥 0,38) − (2339,75 𝑥 0,293) (2819,1−2339,75) 1071,258 − 685,5468 479,35 385,7112 479,35

Yav = 0,8047 g/𝑐𝑚3 • X2 Rayleigh = X2 = X2 = X2 = X2 =

L1x1 − (L1 – L2)Yav L2 2819,1 𝑥 0,38 − (2819,1− 2339,75)𝑥 0,8254 2339,75 1071,258 – (479,35)𝑥 0,8254 2339,75 1071,258 − 395,6555 2339,75 675,6025 2339,75

X2 = 0,2887 X2 = 28,87%

VII. Pembahasan

Pada praktikum distilasi batch kali ini sampel yang digunakan adalah etanol dengan air. Distilasi adalah pemisahan atau pemurnian komponen-komponen zat cair dari campurannya. Dalam pemisahan, campuran zat di didihkan hingga menguap dan uap tersebut didinginkan kembali untuk menjadikan ke wujud cairan menggunakan kondensor. Zat yang memiliki titik didih rendah akan menguap terlebih dahulu. Pada distilasi sederhana, feed (campuran awal distilasi) dan sisa (hasil yang tidak teruapkan) berada pada tempat yang sama. Hasil distilasi (distilat) keluar dari ujung keluaran pipa kondensor bagian dalam. Campuran sampel percobaan yang dilakukan adalah etanol dengan air murni. Titik didih senyawa etanol adalah 70°C dan air murni 100°C dan suhu pada proses distilasi berada di rentang 60 – 70 °C agar air tidak ikut teruapkan. Pada praktikum kami, kami menggunakan etanol sebanyak 1L dan air sebanyak 2L dengan perbandingan 40% etanol dan 60% air. Pada saat sebelum dilakukannya distilasi, didapatkan massa umpan/campuran etanol-air sebesar 2819,1 g dengan % etanol sebesar 38% dengan perbandingan 40:60. Distilat dari percobaan yang dihasilkan adalah etanol, karena etanol memiliki titik didih yang lebih rendah dari air. Massa distilat yang didapat dari percobaan kami ada 5, untuk distilat 1 didapatkan massa etanol sebesar 81,55 g dengan % etanol sebesar 91,2%, distilat 2 sebesar 82,09 g dengan % etanol sebesar 89,2%, distilat 3 sebesar 81,59 g dengan % etanol sebesar 91,2%, distilat 4 sebesar 83,5 g dengan % etanol sebesar 83,6% dan terakhir distilat 5 sebesar 83,96 g dengan % etanol sebesar 82%. Untuk destilat didapatkan % etanol yang besar karena sifat kedua jenis zat yang dicampurkan. Kedua senyawa yang digunakan dalam distilasi ini bersifat polar sehingga kedua senyawa tercampur dengan baik. Sedangkan untuk residunya didapat massa etanol sebesar 2339,75 gram dengan % etanol sebesar 29,3%. Dari data diatas kita dapat mengetahui nilai X1 dan X2 dilihat dari % umpan/campuran etanol-air dan % residu, lalu data tersebut kita plotkan ke dalam grafik etanol air dan didapatkan hasil seperti gambar dibawah ini.

Dari grafik kita bisa tahu di rentang berapa umpan/campuran etanol-air yang kita dapat dengan residu etanol-air yang kita dapat. Dari data grafik diatas kita bisa membandingkan nilai X2 dengan X2 Rayleigh dan juga nilai Yav dengan Yav Rayleigh. Dari data pengamatan kami didapatkan nilai X2 sebesar 0,293 dan X2 Rayleigh sebesar 0,2887 dan Yav sebesar 0,8254 g/𝑐𝑚3 dan Yav Rayleigh sebesar 0,8047 g/𝑐𝑚3 . Dari data perbandingan nilai X2 dengan X2 Rayleigh dan nilai Yav dengan Yav terdapat selisih error yang sangat kecil. Hal ini disebabkan karena selama proses pengisian etanol-air kedalam pikno, dan kedalam tangki terjadi ketumpahan selama proses distilasi sehingga menyebabkan jumlah konsentrasi etanol-air berkurang walau sedikit, dan juga pada saat proses seharusnya kelompok kami mengukur 10 kali destilat tetapi hanya mengukur 5 kali destilat sehingga hasil residu yang didapat tidak sesuai dan mempengaruhi % etanol yang keluar dan data pengamatan.

VIII. Pembahasan

1). Massa distilat yang didapat untuk distilat 1 didapatkan massa etanol sebesar 81,55 g dengan % etanol sebesar 91,2%, distilat 2 sebesar 82,09 g dengan % etanol sebesar 89,2%, distilat 3 sebesar 81,59 g dengan % etanol sebesar 91,2%, distilat 4 sebesar 83,5 g dengan % etanol sebesar 83,6% dan terakhir distilat 5 sebesar 83,96 g dengan % etanol sebesar 82%.

2). Dari data pengamatan kami didapatkan nilai X2 sebesar 0,293 dan X2 Rayleigh sebesar 0,2887 dan Yav sebesar 0,8254 g/𝑐𝑚3 dan Yav Rayleigh sebesar 0,8047 g/𝑐𝑚3 . Dari data perbandingan nilai X2 dengan X2 Rayleigh dan nilai Yav dengan Yav terdapat selisih error yang sangat kecil.

IX. Daftar pustaka

1). Othmer, Kirk .1983. “Encyclopedia of Chemical Technology”, Volume 4, edition, John Wiley and Sons, New York. 2). Syukri S .1999. Kimia Dasar Jilid 1. Penerbit ITB : Bandung