Inorganica 2, Practica 4.docx

PRACTICA 4 Síntesis de isómeros de enlace [Co (NH3)5(ONO)] Cl2 y [Co (NH3)5(NO2) Cl2] Objetivo: 

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Sintetizar dos complejos con isomería de enlace, para ser caracterizados por espectroscopia IR Averiguar, experimentalmente, cuál de los dos isómeros es más estable.

Introducción: Algunos ligandos pueden unirse de diferentes formas al ion central metálico de un ion complejo. Por ejemplo, el ion nitrito, un ligando ambidentado tiene pares de electrones disponibles para la coordinación procedentes de los átomos de N y O. La formula del complejo no se ve afectada porque la unión de este ligando sea a través del átomo de N o de O. Sin embargo, las propiedades del ion complejo pueden verse afectadas. Cuando la unión se produce a través dl átomo de N, el ligando se nombra nitro. Si la coordinación se produce a través del átomo O se forma un complejo nitrito. Los isómeros de enlace contiene el mismo ligando, pero uno o mas ligandos se coordinan al metal a través de átomos diferentes. Estos ligandos se dice que son ambidentados. El ion NO2 tiene pares de electrones solitarios sobre los átomos de oxigeno y sobre el nitrógeno, y puede coordinar a metales a través de ambos. Con ciertos Sánchez Ochoa Brian. 213329311 Laboratorio de Química Inorgánica II

metales, se pueden observar ambas formas de coordinación al mismo fragmento metálico.

Materiales:             

1 Matraz Erlenmeyer de 25 ml 1 Pipeta graduada de 1 ml 1 Pipeta graduada de 5 ml 1 Parilla de calentamiento 1 Embudo Hirsch 1 Matraz Kitasato 1 Soporte universal 1 Pinzas 1 Desecador Baño de hielo Baño de arena Papel filtro Mangueras de hule

Reactivos:        

Cloruro de pentaamiclorocobalto (III) NH4OH 6M NaNO2 Etanol Éter etílico HCl concentrado HCL 6 M NH4OH concentrado

Procedimiento: Isómero I Disuelve 50 mg de [Co(NH3)5Cl]Cl2 en 0.4 mL de agua destilada, a la que se le ha añadido 0.2 mL de hidróxido de amonio 6M.

Calienta en baño de agua hasta que la sal se disuelva; filtra, deja enfriar y acidifica con HCl 6M (hasta pH = 4). Agrega 140 mg de NaNO2 y calienta suavemente hasta que el precipitado rojo que se forme se haya disuelto. Deja enfriar la disolución y adiciona cuidadosamente 0.4 mL de HCl concentrado (PRECAUCIÓN: hace efervescencia). Enfría la disolución en un baño de hielo. Filtra los cristales de color café-naranja, lávalos con alcohol y finalmente con éter. Colócalos en un desecador y posteriormente guárdalo y etiquétalo Isómero II Adiciona 0.2 ml de hidróxido de amonio concentrado a 0.6 ml de agua destilada. Disuelve en ésta 50 mg de [Co(NH3)5Cl]Cl2. Si es necesario calienta suavemente. Filtra y agrega gota a gota HCl 6 M hasta que la disolución sea neutra (no debe de ser alcalina). Déjala enfriar a temperatura ambiente y añádele 100 mg de NaNO2 y 0.1 mL de HCl 6M. Mantenla en un baño durante 20 minutos. Filtra el producto tan rápido como sea posible; lávalo con una mezcla alcoholagua helada 1:1 y finalmente con éter. Colócalo en un desecador y posteriormente guárdalo y etiquétalo Resultados

logró balancear a 4 el pH, después se le agregó NaNO2, se le adiciono HCl concentrado para después enfriarlo en baño de hielo y finalmente filtrar los cristales, pero no se obtuvo ningún cristal. Isómero II A 0.6 mL de agua destilada se le añadió hidróxido de amonio y en él se disolvió [Co(NH3)5Cl]Cl2, y se calentó suavemente hasta disolución completa, el liquido estaba de color morado rojizo, esto se filtró al vacío, y el liquido morado rojizo se paso a un matraz y allí se le añadió HCl para llegar a un Ph: de 7 pero no se logró, aquí termino la experimentación. Conclusiones No se pudieron sintetizar correctamente los complejos debido a los reactivos que se cree estaban contaminados, por este motivo no podrán ser caracterizados por espectroscopia IR. Referencias: 

Pontificia Universidad Católica del Perú, Galli Carla; facultad de ciencias e ingeniería, sección química; isomería de enlace, 1ª edición.

Cuestionario: 1. Mediante una estructura de Lewis del NO2, explica cómo puede coordinarse este ion.

Isómero I En agua destilada con hidróxido de amonio y se disolvió [Co(NH3)5Cl]Cl2, se calentó en baño María hasta disolución completa , se filtro y se dejo enfriar, se Sánchez Ochoa Brian. 213329311 Laboratorio de Química Inorgánica II

2.Balancea la ecuación de síntesis de los isómeros

2CoCl2.6H2O + H2O 2[Co(H2O)6]2 + Cl2[Co(H2O)6]2 + H2O2 + NH3 + NH4Cl 2[Co(NH3)5(H2O)]3 + Cl 2[Co(NH3)5(H2O)]Cl3 2[Co(NH3)5Cl]Cl2 + H2O

+

HCl

2[Co(NH3)5Cl]Cl2 + NH3 + NANO2 + HCl [Co(NH3)5ONOCl]Cl2 + [Co(NH3)5NO2Cl)Cl2 3. Especula y escribe la estructura de cada isómero, ya sea [Co(NH3)5(ONO)]Cl2 o [Co(NH3)5(NO2)]Cl2.

Sánchez Ochoa Brian. 213329311 Laboratorio de Química Inorgánica II