Diag.recristalizacion2.docx

PRÁCTICA NO. 2 RECRISTALIZACIÓN

SÍNTESIS DE ACETANILIDA

2.5 mL anilina 0.5 mL ác. Acético glacial

PURIFICACIÓN DE LA ACETANILIDA POR RECRISTALIZACIÓN

Matraz balón de fondo plano

En un vaso de precipitados, colocar la acetanilida sintetizada

Ligera agitación

Adicionar 4 mL de anhídro acético

Se debe llevar a cabo en la campana, se observa desprendimiento de calor

Adicionar

Calentar a ebullición (10 minutos). *Opcional: calentamiento en baño de aceite.

Adaptar al matraz un refrigerante de agua en posición de reflujo

Disolver (disolución saturada) en la mínima cantidad de agua calentando a ebullición

Una gota de azul de metileno, como contaminante colorido

Enfriar matraz

Al disolverse la acetanilida retirar brevemente el mechero

Verter el contenido en un vaso precipitados con 10 mL de agua y 15 g de hielo

Adicionar

Agitar la mezcla Reanudar el calentamiento hasta ebullición

Filtrar la acetanilida

Lavar el sólido amorfo (cristales) con pequeñas cantidades de agua fría

Una pequeña cantidad de carbón activado

Tomar una muestra para tomar p.fusión

Filtrar en caliente Dejar enfriar

Hasta precipitación total de la acetanilida

Sumergir en baño de hielo Pesar el papel filtro donde se recuperará la acetanilida

Separar por filtración al vacío y secar

Determinar el rendimiento y punto de fusión

PRIEBAS DE SOLUBILIDAD

Agregar 0.1 g de acetanilida a cada tubo de ensaye

----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------TUBO 1

TUBO 2

TUBO 3

TUBO 4

TUBO 5

Agua

Acetona

Etanol

Acetato de etilo

Éter etílico

   

AGUA

Observar que tubos se obtuvo la solubilidad parcial o total Los que no obtuvieron solubilidad parcial, calentar en un baño de agua hirviendo Y agregar si es necesario más disolvente, determinar si es insoluble Si la acetanilida se disolvió en caliente, colocar en un vaso de precipitados con hielo y observar si se cristaliza

ACETONA

ETANOL

ACETATO DE ETILO

ACETANILIDA ÁCIDO SALÍCÍLICO DIBENZALACETONA *IF= Insoluble en frío, SF= Soluble en frío, SC= Soluble en caliente y P= Precipita al enfriar la solución

ÉTER ETÍLICO