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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL ESCUELA NACIONAL DE CIENCIAS BIOLÓGICAS

Practica 1 Separación de una mezcla ternaria por destilación. Mejia M.Javier A., Galicia O. Bryan., Martínez.G. Mariel I., de la Luz M. Jazmin. Equipo 7; Grupo 2FV1 Profesor: Oscar Rodríguez Espinosa De los Monteros INTRODUCCIÓN: La destilación es uno de los métodos más utilizados para la purificación de líquidos, en este caso se hizo una destilación por arrastre de vapor para la separación de una mezcla ternaria (anilina, glicerol y alcohol isoamílico). Los líquidos se introducen en un recipiente cerrado y vacío, así estos comienzan a evaporarse al alcanzar una determinada presión, dicha presión depende de la temperatura, es ejercida por el vapor que se encuentra en equilibrio con el líquido, esto a se le llama punto de ebullición, esta característica es distinta para cada líquido.

El residuo de la destilación anterior contiene la sal bisulfato de anilonio hay que agregarle una disolución de NaOH [3] (al 40% hasta que la mezcla tenga un pH de 9+/-) y 10mL de agua. De esta manera recuperamos la anilina [4].

El aislamiento de aceite y otros compuestos líquidos insolubles o pocos solubles en agua a cualquier temperatura, se utiliza esta técnica de destilación por arrastre de vapor.

[3]

OBJETIVOS: 1. Basados en las propiedades fisicoquímicas de los compuestos empleados para esta práctica, separar la mezcla formada por ellos. 2. Emplear los métodos de separación y purificación pertinentes (destilación por arrastre de vapor, destilación a presión reducida). DESCRIPCION: Utilizando una mezcla a partes iguales (5mL) de glicerol, anilina y alcohol isoamílico en agua (33mL); partiendo del conocimiento que el glicerol es miscible en agua mientras que la anilina es miscible en alcohol y no en agua, se puede hacer una primer destilación por arrastre de vapor donde el glicerol impuro queda como residuo que puede purificarse por una destilación a presión reducida; en el destilado una fase acuosa y una fase orgánica (10mL) formada por anilina-alcohol a la cual hay que agregar, lentamente y con agitación H2SO [1](formando bisulfato de anilonio) hasta que la mezcla alcance un pH entre 3 y 5 para posteriormente agregar 15mL de agua [2].

[4]

En la tercera destilación se obtuvo la anilina la cual se encontraba en la fase orgánica que después separó de la fase acuosa, y posteriormente se secó con Na2SO4 anhidro. RESULTADOS:

[1]

Compuesto

Volumen (mL)

inicial

Volumen (mL)

Glicerol

5

N/D*

Alcohol isoamílico

5

4.95

Anilina

5

1

obtenido

*(N/D) no determinado.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS: [2]

En la segunda destilación por arrastre de vapor donde el destilado está formado por alcohol isoamílico (5mL) que se puede separar del agua debido a su diferencia de densidades usando un embudo de separación, es necesario secar el alcohol isoamílico con Na2SO4 anhidro.

La purificación del Glicerol obtenido en la primera destilación no se realizó debido a que no se contaba con el material para hacer la destilación a presión reducida, y no se puede hacer con la técnica de destilación por arrastre de vapor ya que el Glicerol se descompondrá antes de llegar a su punto de ebullición. El volumen del Alcohol isoamílico no se recuperó en su totalidad debido que al

momento de separar se perdió una pequeña porción en el embudo de separación y esto puede corregirse con mayor experiencia al momento de manejar el material. El resultado al recuperar la anilina fue altamente insatisfactorio debido a que se desconocían las características físicas de la anilina y se cometió el error de usar un compuesto en el que se desconoce el porcentaje presente de anilina y por ello al momento de purificarla se obtuvo una cantidad inferior a la esperada. CONCLUSIÓN: Se comprobó que la destilación por arrastre de vapor fue más eficiente para el alcohol isoamílico dado que se recuperaron 4.95 ml de los 5 ml iniciales, a diferencia del glicerol que por su baja volatilidad y alto punto de ebullición necesitaba una destilación a presión reducida. Por otra parte se obtuvo 1 ml de anilina ya que la muestra se encontraba contaminada. BIBLIOGRAFÍA:

1) 2)

Molina, P. et al. (1989). Química Orgánica. 1ª Edición. Editorial Illustrated.Murcia.pp.9. Brown, L. et al. (2014). Química la ciencia central. 12ª Edición. Editorial Pearson. pp. 13.