Bai 5

BÀI 5 XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG, KHỐI LƯỢNG THỂ TÍCH, ĐỘ XỐP VÀ ĐỘ HÚT NƯỚC 5.1. Khối lượng riêng γr (hay mật độ thực) theo TCVN 177:1986 Khối lượng riêng của gốm sứ, vật liệu chịu lửa (bao gồm sản phẩm và nguyên liệu) là tỉ lệ giữa khối lượng mẫu đã sấy khô ở nhiệt độ 105 – 1100C đến khối lượng không đổi và thể tích thực của nó (thể tích của mẫu trừ thể tích lổ rỗng hay lổ xốp). Khối lượng riêng phụ thuộc chủ yếu vào số lượng và khối lượng riêng của pha tinh thể có trong sản phẩm. Số lượng pha tinh thể càng nhiều, khối lượng riêng của nó càng lớn thì khối lượng riêng của cả sản phẩm càng cao. Ví dụ côrun tinh khiết có khối lượng riêng 3,9 – 4 g/cm3. Khi có lẫn tạp chất dẫn đến tạo pha thuỷ tinh và các pha tinh thể khác làm cho khốilượng riêng giảm đi rõ rệt. Xác định khối lượng riêng bằng hai phương pháp: phương pháp cân thuỷ tĩnh và phương pháp picnômet. Độ chính xác của hai phương pháp này như nhau, tuy nhiên phương pháp cân thuỷ tĩnh nhanh hơn. 5.1.1. Dụng cụ - Tủ sấy khống chế được nhiệt độ; - Bình khối lượng riêng, dung tích 25ml; - Cân phân tích (chính xác tới 0.001g); - Phụ tùng cân thủy tĩnh của cân phân tích; - Cốc có độ chảy tràn; - Bình hút ẩm; 5.1.2. Chuẩn bị mẫu thử - Lấy một miếng mẫu (25 – 50 g) nghiền trong cối đồng sau đó cho qua sàng 0,2mm; - Rải bột đã sàng trên giấy láng sạch, dùng nam châm hút hết mạt sắt; - Mẫu thử đựng trong bình hoặc bao kín, và được đánh số để tránh nhầm lẫn; - Trước khi thử, mẫu phải được sấy khô đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 105-110oC. Khối lượng không đổi là khối lượng mà hiệu số giữa hai lần cân kế

tiếp nhau không lớn hơn 1% khối lượng mẫu, khi thời gian sấy giữa hai lần cân kế tiếp đó không ít hơn 1h. Sau đó mẫu được giữ trong bình hút ẩm cho đến khi đem thử. Đối với mẫu lấy từ sản phẩm mới ra lò thì không cần phải sấy. 5.1.3. Tiến hành Khối lượng riêng của vật liệu gốm lọc được xác định bằng cách cân thủy tĩnh mẫu thử đã tách hết không khí. Tách không khí theo một trong hai phương pháp sau: - Phương pháp chân không; - Phương pháp đun sôi. Ta dùng phương pháp đun sôi. Sấy khô bình khối lượng riêng và để nguội đến nhiệt độ phòng. Lấy 5 g mẫu thử cho vào bình, rót vào bình một lượng nước bằng ¼ thể tích bình để rửa sạch mẫu thử bên trong thành bình và cho toàn bộ mẫu thử ngập trong chất lỏng; Tách không khí khỏi mẫu thử theo phương pháp đun sôi được tiến hành như sau: đặt bình khối lượng riêng chứa mẫu thử đã được cố định ở vị trí hơi nghiêng giá đỡ 3 chân vào dung dịch muối bão hòa ngập đến ¼ chiều cao của bình. Đặt dưới đáy bình một tấm lưới kim loại, đun sôi từ từ dung dịch muối trong 30 phút (chú ý không để mẫu thử tràn khỏi bình khi đun sôi). Sau đó lấy bình ra khỏi dung dịch rồi làm nguội bằng nước lạnh và rửa muối bám ngoài bình; Sau khi tách không khí khỏi mẫu thử, đổ nước đã tách hết không khí (đun sôi nước cất trong 15÷20 phút) vào tới vạch mức của bình khối lượng riêng. Đặt bình vào nước cất trong 2 h, để bình chứa mẫu thử và nước ở cùng nhiệt độ phòng; Tiến hành cân thủy tĩnh bình khối lượng riêng chứa mẫu thử, bằng cách: lấy đĩa cân bên trái ra và treo vào đó một quả cân có móc rồi cân bằng khối lượng ở đĩa cân bên phải. Treo dưới quả cân một dây treo vào bình khối lượng riêng. Vòng treo làm bằng đồng đường kính 0,3 – 0,4 mm. Nhúng bình, vòng treo và một phần dây treo ngập trong cốc thủy tinh có ống tràn để giữ mức chất lỏng cố định. Cân thủy tĩnh để xác định khối lượng của mẫu thử, vòng treo và dây treo. Chú ý - Nước đổ vào cốc phải lấy từ chậu nước đã dùng để điều hòa nhiệt độ, - Quanh bình không được có bọt khí, nên khi đặt bình vào chất lỏng phải đặt hơi nghiêng và xoay quanh trục thẳng đứng. Sau khi cân thủy tĩnh xong, đổ mẫu thử ra, rửa sạch bình rồi đổ nước vào tới vạch mức của bình khối lượng riêng và cân thủy tĩnh như trên để xác định khối lượng bình không chứa mẫu thử, vòng treo và dây treo. 5.1.4. Tính kết quả

Khối lượng riêng ( ρ r , g/cm3) được tính theo công thức: ρr =

mρ1 m = V m − (m1 − m 2 )

trong đó m- khối lượng mẫu thử, g; V- thể tích thực, tính theo công thức: V=

m − (m1 − m 2 ) trong đó ρ1

ρ1 - khối lượng riêng của nước, g/cm3;

m1- khối lượng bình chứa mẫu thử với vòng và dây treo, g; m2- khối lượng bình không. Khối lượng riêng của nước thay đổi theo nhiệt độ như sau: 13÷19oC

0.999 g/cm3;

18÷23oC

0.998 g/cm3;

24÷27oC

0.997 g/cm3;

28÷31oC

0.996 g/cm3.

Kết quả xác định khối lượng riêng của vật liệu cho trong bảng sau

5.2. Phương pháp xác định độ hút nước, độ xốp và khối lượng thể tích (TCVN 178:1986) 5.2.1. Khái niệm - Độ hút nước là tỉ lệ giữa nước ngấm đầy mẫu thử và khối lượng mẫu khô, tính bằng %. - Độ xốp biểu kiến là tỉ lệ giữa thể tích mẫu thử, tính bằng %. - Khối lượng thể tích là tỉ lệ giữa khối lượng mẫu khô và thể tích mẫu thử (thể tích có kể đến lổ xốp) tính bằng g/cm3. Dựa theo độ hút nước, độ xốp và khối lượng thể tích có thể phán định trạng thái kết khối và khoảng nhiệt độ kết khối của xương sứ hay của sản phẩm vật liệu chịu lửa. 5.2.2. Thiết bị thử - Tủ sấy; - Cân kỹ thuật có độ chính xác 0.1g; - Bình đun sôi; - Cân thủy tĩnh; - Bình hút ẩm. 5.2.3. Chuẩn bị mẫu thử Lấy mẫu thử có thể tích 100 – 200 cm3 như hình vẽ sau

Dùng bàn chải quét sạch bụi bám trên mẫu, sấy mẫu đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 105÷110oC. Đối với sản phẩm mới ra lò thì không cần phải sấy; Sau khi sấy mẫu, làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân ngay khối lượng mẫu (m1). 5.2.4. Tiến hành thử - Ngâm mẫu thử trong nước để mẫu ngấm đầy chất lỏng theo phương pháp đun sôi.

- Đặt mẫu thử trên tấm lưới ở đáy bình và đun sôi cho nước thấm vào lỗ hở trong 3 h. Làm nguội trong nước không ít hơn 1 h. Mực nước trong bình phải ngập mẫu thử 2-3 cm; Khi mẫu thử đã nguội, đem cân mẫu trong không khí (m2) và trong chất lỏng (m3); - Trước khi cân mẫu trong không khí, lấy mẫu ra khỏi bình nước, dùng khăn ướt thấm nhẹ nước còn lại đọng ở mặt ngoài mẫu thử (không được ấn lên mặt mẫu thử); - Cân thủy tĩnh mẫu thử bằng cách thay đĩa cân trái của cân kỹ thuật bằng một lưới đồng thưa để đặt mẫu thử, trên treo một đĩa cân nhỏ. Lưới đồng nhúng ngập trong cốc nước có ống chảy tràn để giữ mức nước cố định (xem hình).

5.2.5. Tính kết quả - Độ hút nước (H, %) H=

m 2 − m1 ⋅100 (%) m1

- Độ xốp biểu kiến (Xbk, %) X bk =

m 2 − m1 ⋅100 (%) m 2 − m3

- Độ xốp thực (Xt, %) Xt =

ρr − ρv ⋅100 ρr

- Khối lượng thể tích ( ρ v , g/cm3)

ρv =

m1 ⋅100 m2 − m3

Trong đó: m1- khối lượng mẫu khô, cân trong không khí, g m2- khối lượng mẫu ngấm đầy nước cân trong không khí, g m3- khối lượng mẫu cân trong nước, g ρ v - khối lượng riêng của vật liệu đem thử, g/cm3

Kết quả xác định độ hút nước, độ xốp và khối lượng thể tích của vật liệu cho trong bảng như sau