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INSTITUTO TECNOLÓGICO DE CIUDAD MADERO

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA

LABORATORIO INTEGRAL II

PRÁCTICA No. 3 : “DETERMINACIÓN EXPERIMENTAL DE DATOS DE EQUILIBRIO LIQUIDO-VAPOR DE UN SISTEMA BINARIO” EQUIPO: 1A

INTEGRANTES DEL EQUIPO: NOMBRE

No. DE CONTROL

Hernández Juárez Mariela Denisse

16070473

Méndez Librado Kenia Guadalupe

16070418

Purata Robles Anel

16070429

Sánchez Del Ángel Eric Eduardo

16070474

Valdez Lucas Guillermo Arath

16070480

FIRMA

REALIZADA: 12 MARZO 2019 REPORTADA: 19 MARZO 2019 M .C. JOSÉ LUIS GONZÁLEZ ZÁRATE

ÍNDICE

3.1 Objetivo ..................................................................................................................................... 3 3.2 Introducción ............................................................................................................................... 3 3.3 Marco teórico ............................................................................................................................. 3 3.4 Parte experimental o metodología ............................................................................................. 6 3.5 Cálculos y Resultados................................................................................................................ 7 3.6 Observaciones.......................................................................................................................... 11 3.7 Conclusiones............................................................................................................................ 12

Bibliografía

PRÁCTICA 3: “DETERMINACION EXPERIMENTAL DE DATOS DE EQUILIBRIO LIQUIDO-VAPOR DE UN SISTEMA BINARIO”

3.1 Objetivo Introducir al alumno en los fundamentos del equilibrio liquido-vapor básicos de las operaciones de Destilación y Rectificación. 3.2 Introducción El equilibrio de las fases líquido y vapor (ELV) es de gran utilidad en muchos procesos de separación y purificación, por lo que se ha dirigido un extenso número de investigaciones teóricas y experimentales para su mejor entendimiento. A pesar de que las mezclas binarias son un poco comunes, un amplio conocimiento de ellas resulta esencial, ya que la extrapolación de su comportamiento es necesaria para caracterizar a las mezclas multicomponentes. En termodinámica se aplica el equilibrio liquido/vapor, mediante cálculos, a temperaturas, presiones y las composiciones de las fases en equilibrio, proporcionara un sistema matemático para una correlación, extensión, generalización, evaluación e interpretación de un sistema. Además, es el medio por el cual las predicciones de varias teorías de física molecular y de mecánica estadística es posible aplicarse para propósitos prácticos; ninguna se realiza sin modelos del comportamiento del sistema en equilibrio vapor líquido. Las dos más simples son la ley de Raoult y la de Henry. En la presente práctica, se determinará los datos de equilibrio para un sistema binario etanol-agua a distintas proporciones volumétricas con el propósito de recabar información para calcular las composiciones de cada componente (XA, YA) de las mezclas y construir el diagrama de equilibrio líquido vapor. 3.3 Marco teórico El proceso de la destilación consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasen a fase vapor y, posteriormente, enfriar el vapor hasta recuperar estos componentes en forma líquida mediante un proceso de condensación. Una mezcla de dos líquidos miscibles comienza a destilarse a una temperatura que no coincide con las temperaturas de ebullición de los dos líquidos componentes de la mezcla. Esta temperatura puede ser intermedia entra las dos, superior o inferior. El vapor que se desprende no tiene la composición del líquido original, sino que es más rico en el volátil.

La destilación es una técnica de laboratorio utilizada en la separación de sustancias miscibles. Consiste en hacer hervir una mezcla, normalmente una disolución, y condensar después, por enfriamiento, los vapores que han producido. Si se parte de una mezcla de dos sustancias en la que sólo una de ellas es volátil, se pueden separar ambas mediante una destilación. El componente más volátil se recogerá por condensación del vapor y el compuesto no volátil quedará en el matraz de destilación. Las disoluciones ideales se definen como aquellas que obedecen la ley de Raoult en todo el rango de concentraciones, y la ley de Raoult se define como: Pi = P0i Xi………………………………………………………………… (3.4.1) Donde Pi es la presión parcial del componente i-ésimo en la disolución, P0i es la presión de vapor del componente i puro y xi la fracción molar de i en la disolución (líquida). El comportamiento ideal lo presentan las disoluciones formadas por componentes de naturaleza muy semejante, por ejemplo, benceno y tolueno. En estos casos las presiones de vapor de las disoluciones binarias varían linealmente con la composición de la disolución líquida, y el vapor siempre es más rico en el componente más volátil. Si se introduce una mezcla de A y B en un recipiente en el que se ha hecho el vacío y en el que se mantiene una temperatura constante, se vaporizarán A y B hasta alcanzar un estado de equilibrio en el que la presión reinante será la presión total de vapor de la mezcla, P, que de acuerdo con la ley de Raoult, tendrá el valor: P= PA+PB = P0AXA + P0BXB…………………………………………… (3.4.2)

Fig. 3.3.1: Comportamiento de una solución ideal mediante la ley de Raoult.

Soluciones reales: Son aquellas soluciones que no se ajustan a la Ley de Raoult, y que presentan desviación positiva o negativa de la ley, debido a las fuerzas de interacción intermolecular de atracción o repulsión entre los componentes y como consecuencia de ello no cumplen con la propiedad de actividad de sus volúmenes. Ley de Henry Enuncia que, a una temperatura constante, la cantidad de gas disuelta en un líquido es directamente proporcional a la presión parcial que ejerce ese gas sobre el líquido. Matemáticamente se formula de la siguiente manera: C= k*P………………………………………………………………… (3.4.3) Donde C es la concentración del gas, P es la presión parcial del gas y k es la constante de Henry.

Fig. 3.3.2 Ilustración de la ley de Henry Las presiones de vapor puros de los componentes P0i , se encontrarán con la ecuación de Antoine, que es una versión modificada de la ecuación integrada de Clausius - Clapeyron: ln 𝑃0 𝑖 = 𝐴 −

𝐵 𝑡+𝐶

………………………………………………(3.4.4)

donde t la temperatura de ebullición en °C y Ai , Bi , Ci , son parámetros que dependen de la sustancia en estudio.

3.4 Parte experimental o metodología DETERMINACION EXPERIMENTAL DE DATOS DE EQUILIBRIO LÍQUIDO-VAPOR DE UN SISTEMA BINARIO

Armar el dispositivo, checando todas las conexiones (no fugas)

No debe existir en el matraz sobrepresión que evita la caída de condensación

Hacer circular el agua en el refrigerante

Preparar mezclas agua/etanol a diferentes relaciones volumétricas

Realizar como mínimo seis experimentos con el fin de determinar un número suficiente de puntos de equilibrio para poder dibujar el diagrama T-x-y

Colocar en el matraz 100 mL de la mezcla problema

Calentar suavemente hasta ebullición y anotar su temperatura

Recoger la muestra de condensado en un Erlenmeyer con tapón esmerilado

Determinar la densidad de ambas muestras por picnometría

A una temperatura NO MAYOR a 40°C

3.5 Cálculos y Resultados

Datos:

Fórmulas: FASE LIQUIDA 𝒎𝒊 = 𝑖 ∗ 𝑉𝑖 , 𝒎𝒋 = 𝑗 ∗ 𝑉𝑗

i=C2H5OH j=H2O Mezcla: Vi= 25 ml Vj= 75 ml PMi (etanol): 46.069 g/mol PMj (agua): 18.015 g/mol mlleno (picnómetro): 43.2650 g mvacio (picnómetro): 22.6637 g V (picnómetro)= 25 ml Ti= 26°C Tj= 26°C Teb: 74°C Túltima gota: 81°C Tdestilado: 25°C

𝒏𝒊 =

𝑚𝑗 𝑚𝑖 , 𝒏𝒋 = , 𝒏 𝑇 = 𝑛𝑖 + 𝑛𝑗 𝑃𝑀𝑖 𝑃𝑀𝑗 𝑿𝒊 =

𝑛𝑖 𝑛𝑇

FASE VAPOR 𝒎𝒎𝒆𝒛𝒄𝒍𝒂 = 𝑚𝑙𝑙𝑒𝑛𝑜 𝑝𝑖𝑐 − 𝑚𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜 𝑝𝑖𝑐

𝒎𝒆𝒛𝒄𝒍𝒂 =

𝑚𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 𝑉𝑝𝑖𝑐

𝒎𝑖 = %𝑖 ∗ 𝑚𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 , 𝒎𝑗 = 𝑚𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 − 𝑚𝑖 𝒏𝒊 =

𝑚𝑗 𝑚𝑖 , 𝒏𝒋 = , 𝒏 𝑇 = 𝑛𝑖 + 𝑛𝑗 𝑃𝑀𝑖 𝑃𝑀𝑗 𝒀𝒊 = 𝑻𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 =

𝑛𝑖 𝑛𝑇

(𝑇𝑒𝑏 − 𝑇𝑈𝑙𝑡.𝑔𝑜𝑡𝑎 ) 2

Sustitución: *Fase líquida* Por interpolación calculamos la densidad del etanol con %i = 100 y Ti = 26°C a partir de la tabla de densidades del etanol 2-110. T (°C)

 (g/cm3)

25

0.78506

26

0.78419

30

0.78075

𝑔 1 𝑐𝑚3 𝑔 𝑖 = 0.78419 ( ) = 0.78419 3 𝑐𝑚 1 𝑚𝑙 𝑚𝑙 𝑚𝑖 = 0.78419 𝑛𝑖 =

𝑔 ∗ 25 𝑚𝑙 = 19.6047 𝑔 𝑚𝑙

19.6047 𝑔 𝑔 = 0.4255 𝑔𝑚𝑜𝑙 46.069 𝑔𝑚𝑜𝑙

Por interpolación calculamos la densidad del agua a Tj = 26°C a partir de la tabla de densidades del agua A. 2-3. T (°C)

 (g/cm3)

25

0.99708

26

0.9968

30

0.99568

𝑔 1 𝑐𝑚3 𝑔 𝑗 = 0.9968 ( ) = 0.9968 𝑐𝑚3 1 𝑚𝑙 𝑚𝑙 𝑚𝑗 = 0.9968 𝑛𝑗 =

𝑔 ∗ 75 𝑚𝑙 = 74.76 𝑔 𝑚𝑙

74.76 𝑔 = 4.1498 𝑔𝑚𝑜𝑙 𝑔 18.015 𝑔𝑚𝑜𝑙

𝑛𝑇 = 0.4255 𝑔𝑚𝑜𝑙 + 4.1498 𝑔𝑚𝑜𝑙 = 4.5753 𝑔𝑚𝑜𝑙 𝑿𝒊 =

𝟎. 𝟒𝟐𝟓𝟓 𝒈𝒎𝒐𝒍 = 𝟎. 𝟎𝟗𝟐𝟗 𝟒. 𝟓𝟕𝟓𝟑 𝒈𝒎𝒐𝒍

*Fase vapor* 𝑚𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 = 43.2650 𝑔 − 22.6637 𝑔 = 20.6013 𝑔

𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 =

20.6013 𝑔 𝑔 = 0.8240 25 𝑚𝑙 𝑚𝑙

Por interpolación calculamos el porcentaje de etanol en la mezcla con mezcla = 0.8240 g/ml y TDest = 25°C a partir de la tabla de densidades del etanol 2-110.  (g/cm3)

%i

0.82148

87

0.8240

86.01

0.82405

86

%𝑖 = 86.01 𝑚𝑖 = 0.8601 ∗ 20.6013 𝑔 = 17.7191 𝑔 𝑚𝑗 = 20.6013 𝑔 − 17.7191 𝑔 = 2.8822 𝑔 𝑛𝑖 =

17.7191 𝑔 = 0.3846 𝑔𝑚𝑜𝑙 𝑔 46.069 𝑔𝑚𝑜𝑙

𝑛𝑗 =

2.8822 𝑔 = 0.1599 𝑔𝑚𝑜𝑙 𝑔 18.015 𝑔𝑚𝑜𝑙

𝑛𝑇 = 0.3846 𝑔𝑚𝑜𝑙 + 0.1599 𝑔𝑚𝑜𝑙 = 0.5445 𝑔𝑚𝑜𝑙 𝒀𝒊 =

𝟎. 𝟑𝟖𝟒𝟔 𝒈𝒎𝒐𝒍 = 𝟎. 𝟕𝟎𝟔𝟑 𝟎. 𝟓𝟒𝟒𝟓 𝒈𝒎𝒐𝒍

𝑇𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 =

(74.0 + 81.0)°𝐶 = 77.5 °𝐶 2 Resultados

EQUIPO

Etanol (i)

Agua (j)

Xi Inicial

T (°C)

Yi

0

0

100

0

100

0

1

25

75

0.0929

77.5

0.7063

2

40

60

0.1699

78

0.0273

3

60

40

0.3284

76.25

0.639

4

75

25

0.4797

78

0.46045

5

100

0

1

80

1

Xi Inicial

T (°C)

Yi

0 0.0929 0.1699 0.3284 0.4797 1

100 77.5 78 76.25 78 80

0 0.7063 0.0273 0.639 0.46045 1

EQUILIBRIO LÍQUIDO VAPOR

TEMPERATURA (°C)

100 95 90 85 80 75

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1

1.2

FRACCIONES MOL

Xi Inicial

Yi

0 0.0929 0.1699 0.3284 0.4797 1

0 0.7063 0.0273 0.639 0.46045 1

COMPOSICIÓN X-Y 1.2 1

YA

0.8 0.6 0.4 0.2 0 0

0.2

0.4

0.6

XA

0.8

3.6 Observaciones Al llevar a cabo la practica observamos que al realizar la mezcla Agua – Etanol obtuvimos un volumen menor al esperado (99 mL) y con ello hubo un aumento de temperatura de 29 °C. Se llevó a cabo la destilación en un matraz y se aumentó la temperatura poco a poco hasta que alcanzó su punto de ebullición, en este caso obtuvimos la temperatura de 74 °C. El goteo del condensado fue continuo, tratamos que el equipo de destilación no tuviera ninguna fuga a lo que le colocamos cinta teflón, incluyendo al matraz colocado posteriormente para la recolección del destilado. El matraz lo marcamos para alcanzar un volumen de condensado aproximado a 30 mL. El cual no fue el suficiente volumen deseado y uno de los picnómetros no se llenó total mente alcanzando un volumen de 22 mL. Se observó que la balanza estuviera limpia y seca para no obtener error en el pesado del picnómetro vacío y en el pesado del picnómetro lleno, para que posteriormente realizar los cálculos de manera correcta. La metodología se realizó de manera correcta y sin ninguna interferencia reportando los datos obtenidos en la tabla.

3.7 Conclusiones

En conclusión, podemos observar en las graficas que estas no resultaron iguales o similares a las de la literatura ya que no es estado ideal presentándose deformaciones en la formación de la almendra.

Bibliografía

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