Recinto Universitario “Rubén Darío” Facultad de Ciencias e Ingenierías Departamento De Química Química Industrial IV
Reporte # 1 Determinación de humedad y sólidos totales en granos, cereales y sus derivados Integrantes Dávila Acuña Luden Javier
15041536
Guido Narváez Guiomara Liseth
13046211
Marenco Sevilla Sugeyling Junieska
13203984
Sánchez Leslie Alejandro
12046772
Asignatura Química de los Alimentos Docente MSc. Roger Antonio Manzanares
20 de Marzo, Managua 2019
Introducción El componente más abundante y el único que casi está presente en los alimentos es el agua en sus distintos estados, la determinación de la humedad en sustancias orgánicas e inorgánicas se basa en la pérdida de peso que experimenta una porción inicial de muestra luego de ser sometido a una operación de secado bajo ciertas condiciones de presión y temperatura. (Universidad Juárez Autónoma de Tabasco, 2015) En la presente labor, que se abordó en el laboratorio de análisis físico química de los alimento LAFQA de la UNAN - Managua, en el pabellón 3, se determinó la humedad y sólidos totales en granos, cereales y sus derivados, en nuestro caso fue “Arroz Doña María®”, de porción comestibles en crudo, Arroz blanco pulido, 100% nicaragüense, cumpliendo a su vez las buenas prácticas de laboratorio en el análisis de humedad. Por lo tanto, durante nuestra práctica en la determinación de humedad, en las dos muestras se trató que no estuviese mucho tiempo en el medio, ya que sino por ello captaría humedad del exterior y varía en cuanto al peso. La presencia de agua en los alimentos es el principal factor responsable de las reacciones químicas, enzimáticas y microbiológicas que alteran la calidad de los mismos. El contenido en agua de un alimento (humedad), se define como la pérdida de masa que experimenta en condiciones determinadas. (Dergal, 2013)
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Objetivos Determinar el contenido de humedad en muestras de granos, cereales y sus derivados mediante el método de secado en estufa hasta peso constante. Determinar el contenido de humedad en muestras de granos, cereales y sus derivados utilizando el método de desecación con la termobalanza Gibertini EuroTherm. Realizar los cálculos pertinentes para el reporte del porcentaje de humedad y sólidos totales en muestras de granos, cereales y sus derivados.
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Materiales y reactivos Tabla 1. Materiales y reactivos Materiales De Laboratorio 5 morteros con pistilos
Reactivos H2O dest. Tipo III. ( 5 pisetas 1L)
40 capsulas de porcelana 5 pinzas metálicas Fuente: Practica # 1, Determinación de humedad en granos y cereales y sus derivados Tabla 2. Equipos de laboratorio Equipo de laboratorio
2 Desecadores provistos de placas de porcelana perforadas, conteniendo agente deshidratantes como Gel de Sílice 3-6 mm como indicador QP. 2 Balanzas analíticas 0,1 mg de precisión
Fuente: Practica # 1, Determinación de humedad en granos y cereales y sus derivados
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Resultados Tabla 5.1 Resultados de la masa de las capsulas de porcelana previamente desecadas Muestra Arroz Doña María
ID capsula 2,1 2,2
1ra pesada 25,2900 g 26,0941 g
2da pesada 25,2900 g 26,0949 g
3ra pesada 25,2898 g 26,0937 g
̅ 𝑊 25,2899 g 26,0942 g
Blanco
B2
46,4658 g
46,4657 g
46,4657 g
46,4657 g
2,1 𝑊1
2,2 𝑊1
ID capsula
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Tabla 5.2 Resultados de la masa de las capsulas de porcelana más desecadas Muestra Arroz Doña María
ID capsula 2,1 2,2
1ra pesada 29,7274 g 30,5286 g
2da pesada 29,7283 g 30,5291 g
3ra pesada 29,7286 g 30,5294 g
̅ 𝑊 29,7281 g 30,5290 g
Blanco
B2
46,4665 g
46,4662 g
46,4663 g
46,4663 g
Tabla 5.3 Resultados del porcentaje de humedad y solidos totales en las muestras analizadas. ̅0 𝑊
𝑊1 4,9999 g 5,0002 g
̅2 𝑊
Arroz Doña María
ID capsula 2,1 2,2
%H 11,23% 11,30%
%ST 88,76% 88,69%
Blanco
B2
-
-
-
-
-
Muestra
𝑊1 = 𝑣𝑒𝑟 𝑒𝑛 𝑖𝑚𝑎𝑔𝑒𝑛𝑒𝑠 𝑎𝑛𝑡𝑒𝑟𝑖𝑜𝑠 𝟐, 𝟏 𝒎𝒂𝒔𝒂 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒔𝒆𝒄𝒂 29,7281 𝑔 − 25,2899 𝑔 = 4,4382 𝑔 𝟐, 𝟐 𝒎𝒂𝒔𝒂 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒔𝒆𝒄𝒂 30,5290 𝑔 − 26,0942 𝑔 = 4,4348 𝑔 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎 (𝑔) − 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎(𝑔) %𝐻(𝑚⁄𝑚) = ∙ 100% 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎 (𝑔) %𝑆𝑇(𝑚⁄𝑚) =
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎(𝑔) ∙ 100% 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎 (𝑔) 𝟑, 𝟏
4,9999 𝑔 − 4,4382 𝑔 %𝐻(𝑚⁄𝑚) = ∙ 100% 4,9999 𝑔 %𝑯(𝒎⁄𝒎) = 𝟏𝟏, 𝟐𝟑% 4,4382 𝑔 %𝑆𝑇(𝑚⁄𝑚) = ∙ 100% 4,9999 𝑔 %𝑺𝑻(𝒎⁄𝒎) = 𝟖𝟖, 𝟕𝟕%
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𝟑, 𝟐 5,0002 𝑔 − 4,4348 𝑔 %𝐻(𝑚⁄𝑚) = ∙ 100% 5,0002 𝑔 %𝑯(𝒎⁄𝒎) = 𝟏𝟏, 𝟑𝟎% 4,4348 𝑔 %𝑆𝑇(𝑚⁄𝑚) = ∙ 100% 5,0002 𝑔 %𝑺𝑻(𝒎⁄𝒎) = 𝟖𝟖, 𝟕𝟎%
Humedad y Solidos totales en el Producto (Arroz Doña María®) 𝟏𝟏, 𝟐𝟑% + 𝟏𝟏, 𝟑𝟎% 𝟐
%𝑯 𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 =
%𝑯 𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 = 𝟏𝟏, 𝟐𝟕% %𝑺𝑻 𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 =
𝟖𝟖, 𝟕𝟕% + 𝟖𝟖, 𝟕𝟎% 𝟐
%𝑺𝑻 𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 = 𝟖𝟖, 𝟕𝟑% 𝑪𝒎𝒔 =
%𝑺𝑻 𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 𝟏𝟎𝟎%
𝑪𝒎𝒔 =
𝟖𝟖, 𝟕𝟑% 𝟏𝟎𝟎%
𝑪𝒎𝒔 = 𝟎, 𝟖𝟖𝟕𝟑
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Análisis de los resultados Los factores que suelen influir en la obtención en los resultados pueden basarse en el pesaje, manipulación de la muestra, el secado y manipulación de la cristalería pero sobretodo en la masa de la muestra utilizada en los análisis. Para este caso se hizo uso de un solo método de secado de la muestra por lo cual no se llevó a cabo la comparación de método más preciso u exacto sin embargo el método utilizado es uno de los más factibles y a su vez mas convencionales utilizado para la determinación del porcentaje de humedad y los sólidos totales. En la realización de la práctica de laboratorio de determinación de humedad del fue “Arroz Doña María “por el método de secado en estufa, se obtuvo el porcentaje promedio de humedad de dicho arroz, el cual fue de 11,27% comparando con la tabla de composición de alimentos que proporciona el alimento procesado de la compañía Agricorp 12,32% de humedad, (Alimentacion, 2002) 12,5% de humedad y (INCAP, 2007) 12,89% de humedad
Agricorp 12,32% de humedad
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(Alimentacion, 2002) 12,5% de humedad
(INCAP, 2007) 12,89% de humedad
De acuerdo al valor de AgriCorp 12,32% de humedad, y la comparación de los resultados obtenidos en el laboratorio que fue 11,27% de humedad, inciden determinados erros, empezando que no se llevó a peso constante, incertidumbre de la balanza, y otros, y tenemos que tomar en cuenta si los valores de la tabla que está en el producto estén actualizados o no, de acuerdo al tipo de lote que fue tomado, ese elemento.
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Conclusiones De acuerdo a los objetivos y resultados se ha logrado determinar la humedad y sólidos totales en granos, cereales y sus derivados, en nuestro caso fue “Arroz Doña María®”, de porción comestibles en crudo, Arroz blanco pulido, 100% nicaragüense, cumpliendo a su vez las buenas prácticas de laboratorio en el análisis de humedad, arrojando resultados de %H promedio=11,27% y %ST promedio=88,73% Sin embargo, el método de desecación con la termobalanza Gibertini EuroTherm no se llevó acabo, por el cual, se usó del método de secado para determinar el porcentaje de humedad de la muestra; no se llevó a cabo el método en su totalidad por factor tiempo lo cual influyo de forma significativa en los resultados obtenidos, además de comparar en base al valor nutricional de la etiqueta de información registrado en el empaque y con base en lo estimado en las tablas de composición de los alimentos según la (INCAP, 2007) y (Alimentacion, 2002) Finalmente se realizaron los cálculos necesarios para la determinación del porcentaje de humedad mediante los datos obtenidos en el método utilizado para preparar la muestra para su posterior análisis. Debido a la diferencia encontrada al comparar el valor estimado contra el valor real obtenido recomendamos a futuros ensayos o análisis dar el correcto tratamiento de secado y peso contante a la cristalería para optimizar los resultados.
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Bibliografía Alimentacion, M. d.-I. (2002). Tabla de composición de alimentos de Uruguay. Montevideo: Tótem Comunicación. Alkemi. (12 de 05 de 2017). alkemi.es. Obtenido de https://alkemi.es/blog/determinacionhumedad-alimentaria/ Dergal, S. B. (2013). Química de los alimentos. México: PEARSON EDUCACIÓN. INCAP. (2007). Tabla de Composicion de Alimentos y Centroamerica. Guatemala: Serviprensa S.A. PANREAC QUÍMICA, S. (1999). Métodos Oficiales de Análisis. Cereales, Derivados de Cereales y Cerveza. Barcelona: Centre Telemàtic Editorial. Universidad Juárez Autónoma de Tabasco. (2015). Manual de practicas de los laboratorios de alimentos . Mexico: MP-DAMR-LBR/R01.
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Anexo a) ¿Qué métodos de ensayos existen para la determinación del contenido de humedad de los alimentos? Para determinar la humedad de los alimentos existen diversos métodos, que dependen del estado físico del producto, su estabilidad térmica o la cantidad de agua que posea, pero casi todos tienen en común el calor (Alkemi, 2017) 1- Método por secado de estufa: El secado mide el porcentaje de agua por la pérdida de peso del producto, es decir, se mide su peso antes y después del secado. 2- Método por secado en estufa de vacío: Similar al anterior, el secado se consigue sustrayendo el aire de una estufa, generando un vacío. 3- Método de secado en termobalanza: Más preciso que los dos anteriores, debido a que el registro es continuo a la pérdida de peso. 4- Método de destilación azeotrópica: El agua se destila de manera simultánea con un líquido inmiscible como puede ser tolueno o xileno, se recolecta lo destilado y se mide su volumen. 5- Método de Karl Fischer: Es el único método que se basa en un reactivo, descubierto en 1936 y que consigue una reacción química que involucra al agua. Se utiliza en alimentos con bajo contenido en humedad. Existen otros métodos menos usados para determinar la humedad, como el horno microondas, el NMR, la Liofilización y la determinación con arrastre de conxilolo Tolueno también conocido como Método Dean y Stark. b) Indique para qué tipos de alimentos se emplea cada método. Hornos de Convección, al vacío, Métodos Oficiales: Método AOAC 926.08 (queso), 934.01 (piensos), 926.12 (aceites y grasas comestibles) Hornos de Radiación, Microondas, Métodos Oficiales: Método AOAC 985.26 (productos a base de tomate), 985.14 (carne de res y pollo). Método de Karl Fischer: Métodos Oficiales
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AOAC 967.19 E-G (frutas y vegetales desecados).
AOAC 977.10 (dulces y chocolates).
AOAC 984.20 (café tostado, aceitesy grasas).
Aplicable a cualquier alimento bajoen humedad y alto en azúcares oproteína.
Hidrometría – Hidrómetros, Métodos Oficiales: Método AOAC 957.03 (bebidas alcohólicas). Refractometría – refractómetro, Método AOAC 932.14C (sólidos en jarabes), Método AOAC 932.12, 976.20, 983.17 (sólidos solubles en frutas y productos de frutas) Espectroscopia de NIR - Método Oficial AOAC 972.16 (leche) c) Explique el efecto del agua en la estabilidad de los alimentos. R// Uno de los principales componentes de los alimentos es el agua, un factor determinante para su subsistencia y seguridad, el ataque de los microorganismos es la vital causa de disminución y su incremento está ligado a la cantidad de agua en sus diferentes estados que contiene el alimento. Sin embargo, puede afectar a las reacciones químicas de varias maneras, puede actuar como un reactivo o un disolvente, y afectar a la tasa de difusión limitando las reacciones, al modificar la movilidad molecular de los reactivos. d) Indique qué tipo de deterioro se inhibe y qué clase de deterioro pueden aún sufrir los alimentos cuando se elimina de éstos los siguientes tipos de agua: El deterioro en el alimento se da en la disminución, la acción plastificadora de los solutos, se aumentan las transiciones vítreas y causan la reducción el tamaño de la matriz sólida. Agua tipo III, II y I: eliminando los tres tipos de agua se descarta toda actividad microbiana, pero esta no es recomendable, ya que se requiere demasiada energía y causa un completo daño al alimento porque su presencia ejerce un efecto protector, sobre todo contra las reacciones de oxidación de lípidos, ya que actúan como barrera del oxígeno. Agua tipo III: se elimina aproximadamente el 95% del agua presente en el alimento, reduciendo la actividad del agua a 0.8, por ello, se inhibe el crecimiento, multiplicación y
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actividad biológica de los microorganismos haciendo el alimento más estable por más tiempo. Agua tipo III y II: La eliminación de ambas en un alimento obtiene valores aproximadamente de 0.25 logrando reducir mayormente la proliferación de los microorganismos, pero aumentando la resistencia térmica de estos, ya que estos responden a una baja humedad Explique el término actividad del agua y su importancia. Reporte el intervalo de referencia dentro del cual debe permanecer la actividad del agua de un alimento. R// Es la cuantificación que constituye a la apertura o clausura del crecimiento de muchos microorganismos, en la mayoría de patógenos requieren una Aa por encima de 0,96 para su multiplicación, otros pueden existir en valores inferiores, son capaces de crecer en valores inferiores a 0,6, controlar la actividad de agua en alimentos es sinónimo de alargar su vida útil. Aa=0,98: pueden crecer casi todos los microorganismos patógenos y dar lugar a alteraciones y toxiinfecciones alimentarias, ejemplo la carne o pescado fresco y frutas o verduras frescas, entre otros. Aa=0,93/0,98: hay poca diferencia con el anterior. En alimentos con esta Aa pueden formarse un gran número de microorganismos patógenos, susceptibles son los embutidos fermentados o cocidos, quesos de corta maduración, entre otros. Aa =0,85/0,93: a medida que disminuye la Aa, el número de patógenos que sobreviven lo hacen. En este caso, como bacteria, solo crece S. aureus, que puede dar lugar a toxiinfección alimentaria. Aa =0,60/0,85: las bacterias ya no pueden crecer en este intervalo, si hay contaminación se debe a microorganismos muy resistentes a una baja actividad de agua, los denominados osmófilos o halófilos. Aa <0,60: no hay crecimiento microbiano.
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Fuente: (Dergal, 2013) f) Resuelva: f.1) Como analista, recibe una muestra de análisis de sopa condensada para determinar si se reduce a la concentración correcta. Por el método gravimétrico, usted encuentra que la concentración es de 26.54% de sólidos totales. El estándar de la compañía reporta 28.63%. Si el volumen de partida eran 1,000 galones a 8.67% de sólidos totales y el peso es de 8.5 libras por galón, ¿cuánta agua aún debe ser removida? %𝑺𝑻 = 𝟐𝟖, 𝟔𝟑% 𝒆𝒔𝒕𝒂𝒏𝒅𝒂𝒓 %𝑯 = 𝟕𝟏, 𝟑𝟕% 𝒆𝒔𝒕𝒂𝒏𝒅𝒂𝒓 %𝑺𝑻 = 𝟐𝟔, 𝟓𝟒% 𝒎é𝒕𝒐𝒅𝒐 𝒈𝒓𝒂𝒗𝒊𝒎é𝒕𝒓𝒊𝒄𝒐 %𝑯 = 𝟕𝟑, 𝟒𝟔% 𝒎é𝒕𝒐𝒅𝒐 𝒈𝒓𝒂𝒗𝒊𝒎é𝒕𝒓𝒊𝒄𝒐 𝑨𝒈𝒖𝒂 𝒒𝒖𝒆 𝒅𝒆𝒃𝒆 𝒔𝒆𝒓 𝒓𝒆𝒎𝒐𝒗𝒊𝒅𝒂 = 𝟕𝟑, 𝟒𝟔% 𝒎é𝒕𝒐𝒅𝒐 𝒈𝒓𝒂𝒗𝒊𝒎é𝒕𝒓𝒊𝒄𝒐 − 𝟕𝟏, 𝟑𝟕 𝒆𝒔𝒕𝒂𝒏𝒅𝒂𝒓 𝑨𝒈𝒖𝒂 𝒒𝒖𝒆 𝒅𝒆𝒃𝒆 𝒔𝒆𝒓 𝒓𝒆𝒎𝒐𝒗𝒊𝒅𝒂 = 𝟐, 𝟎𝟗 %
f.2) Usted tiene los siguientes resultados gravimétricos: peso del platillo seco y del disco de vidrio es 1.0376 g, peso del platillo y de la muestra líquida es 4.6274 g, y el peso del platillo y de la muestra seca es 1.7321 g ¿Cuál es el contenido de humedad de la muestra y cuál es el porcentaje de sólidos totales?
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𝒎𝒂𝒔𝒂 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒔𝒆𝒄𝒂 1,7321 𝑔 − 1.0376𝑔 = 0,6945 𝑔 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎 (𝑔) − 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎(𝑔) %𝐻(𝑚⁄𝑚) = ∙ 100% 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎 (𝑔) 4.6274 𝑔 − 0,6945 𝑔 %𝐻(𝑚⁄𝑚) = ∙ 100% 4.6274 𝑔 %𝑯(𝒎⁄𝒎) = 𝟖𝟓% 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎(𝑔) %𝑆𝑇(𝑚⁄𝑚) = ∙ 100% 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎 (𝑔) 0,6945 𝑔 %𝑆𝑇(𝑚⁄𝑚) = ∙ 100% 4.6274 𝑔 %𝑺𝑻(𝒎⁄𝒎) = 𝟏𝟓%
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