Prosedur Operasi Gc2010-shimadzu

PROSEDUR PENGOPERASIAN GC-2010ATF DENGAN FID

A. PERSIAPAN 1. Hubungkan kabel power ke sumber listrik. 2. Hidupkan UPS. 3. Siapkan kebutuhan analisis (baku, sample, alat-alat gelas, tissue, dll).Larutan baku dan sampel dimasukkan ke dalam vial. 4. Pastikan kolom yang akan digunakan telah terpasang. 5. Perhatikan consumable parts (rubber septum,glass insert). Jika diperlukan, ganti dengan yang baru. 6. Buka aliran gas pembawa yang akan digunakan (N2 atau He). 7. Buka aliran gas H2. 8. Hidupkan kompresor udara. 9. Hidupkan GC-2010. 10. Hidupkan PC. B. INSTRUMENTASI

11. Pada menu utama Windows, klik berikut:

12. Klik

akan muncul tampilan

akan muncul tampilan Login berikut:

1

13. Isi kolom User ID dengan Admin. Klik OK akan terdengar bunyi koneksi dan akan muncul tampilan utama menu Real Time Analysis. 14. Klik File, klik New Method File.

15. Klik

16. Klik

.

akan muncul tampilan berikut:

CATATAN : Kolom Available Modules adalah modul-modul yang tersedia, sedangkan Configured Modules adalah modul-modul yang dipilih. Detektor FID atau TCD dipilih secara bergantian sesuai dengan jenis yang akan digunakan. (dengan mengklik dari kolom Configured Modules atau kolom Configured Modules)

untuk mengeluarkan untuk memasukkan ke

17. Pastikan FID1 telah muncul di kolom Configured Modules. 18. Klik

akan muncul tampilan berikut:

2

19. Isi kolom Carrier Gas sesuai gas pembawa yang digunakan. 20. Klik tab bar Column akan muncul tampilan berikut:

21. Pilih kolom yang digunakan , lalu klik Select. 22. Klik tab bar FID1 akan muncul tampilan berikut:

3

23. Klik OK. 24. Klik Set dan instrumen akan terkoneksi.

25. Klik

untuk kembali ke menu utama.

26. Pada menu utama Real Time Analysis, klik 27. Klik tab bar SPL1.Akan muncul tampilan berikut:

28. Isi parameter suhu dan laju alir gas pembawa sesuai kondisi analisis 4

29. Klik tab bar Column akan muncul tampilan berikut:

30. Isi parameter suhu kolom, waktu kesetimbangan, dll sesuai kondisi analisis. 31. Klik tab bar FID1 akan muncul tampilan berikut:

32. Isi parameter suhu detector dan waktu analisis 33. Klik tab bar General akan muncul tampilan berikut:

5

34. Beri tanda √ pada kolom Auto Flame On, Auto Zero after Ready dan Reignite. 35. Simpan parameter yang telah diatur dalam suatu nama file tertentu dengan cara mengklik File, Save method file as, tentukan nama filenya, klik Save.

36. Klik

untuk mengirim parameter ke GC.

37. Klik untuk mengaktifkan GC. 38. Perhatikan tampilan Instrument Monitor, tunggu hingga semua parameter tercapai (akan muncul status Ready di layar). 39. Perhatikan baseline, tunggu ± 15 menit. Untuk mengatur tampilan klik untuk menampilkan tampilan yang diinginkan. Untuk mengenolkan baseline, klik . 40. Lakukan uji slope untuk mengetahui tingkat kelurusan baseline, dengan mengklik . Nilai slope akan muncul di layar,jika nilai slope telah sesuai dengan criteria, analisis bisa segera dilakukan. Jika belum, tunggu beberapa saat, lalu lakukan uji slope lagi. C. INJEKSI LARUTAN BAKU/SAMPEL

41. Pada tampilan menu utama Real Time Analysis, klik

42. Klik

.

akan muncul tampilan berikut:

6

43. Isi parameter yang diinginkan (terutama kolom Data File harus diisi sesuai nama file kromatogram yang diinginkan). Klik OK. 44. Klik akan muncul tampilan status Ready (Stand by). 45. Injeksikan larutan baku/sampel ke injector kemudian seegera tekan tomklo START pada GC. 46. Analisis akan segera berlangsung dan akan berhenti secara otomatis sesuai yang telah diset. Untuk menghentikan analisis secara manual,

klik . Untuk mengganti waktu analisis pada saat analisis sedang berlangsung, klik Acquisition, klik Change Stop Time, isi waktu yang diinginkan, klik OK. D. KALIBRASI BAKU 47. Tutup menu utama Real Time Analysis.

48. Klik . Pada bagian data file klik kanan pada Level 1 kemudian klik Add. Pilih data standar yang akan digunakan.

49. Klik

, akan muncul tampilan berikut:

7

50. Klik Next, akan muncul tampilan berikut:

51. Isi parameter yang dibutuhkan (metode kuantitasi, jumlah titik kalibrasi, satuan pengukuran, toleransi waktu retensi,dll). 52. Klik Next akan muncul tampilan berikut:

8

53. Beri tanda √ pada peak target. Pastikan waktu retensi masing-masing peak target telah sesuai. Klik Next akan muncul tampilan berikut:

54. Isi parameter informasi masing-masing peak (nama dan konsentrasi). Klik Finish. CATATAN : Untuk kalibrasi komponen campuran dengan data baku terpisah(bukan campuran), maka konsentrasi yang tidak memiliki nilai, diisi dengan Not Used. 55. Klik View pada maka akan tampak kurva kalibrasi yang terbentuk termasuk juga persamaan garisnya. 56. Simpan kurva dengan klik File  Save Method (Data) File. Jika ada pertanyaan,klik Yes/OK.

9

E. MENCETAK DATA HASIL ANALISA

1. Klik

untuk masuk ke menu Post Run Analysis.

2. Pada menu utama Post Run Analysis, klik

. Jika icon tidak

ada, kembali ke menu utama dengan mengklik . 3. Drag-in data file ke tampilan sebelah kanan (atau klik 2x). Akan muncul kromatogram data tersebut.Untuk mengatur tampilan yang diinginkan,

ubah skala dengan mengatur

.

4. Klik kemudian pilih format report yang diinginkan. Untuk melihat tampilan klik Preview dan untuk mencetak klik Print. F. PERAWATAN DAN MEMATIKAN SISTEM 57. Setelah selesai analisis, pada menu Real Time Analysis lakukan pencucian kolom dengan cara mengklik File, Open method file, pilih file Cleaning-FID, klik Open.

58. Klik . 59. Tunggu hingga parameter tercapai dan tunggu baseline hingga cukup lurus (± 30~60 menit). 60. Untuk mendinginkan suhu, klik File, Open method file, pilih file Cooling-down, klik Open.

61. Klik . 62. Tunggu hingga semua parameter tercapai.

63. Klik untuk mematikan system. 64. Tutup semua menu GC solution dan lakukan shut down PC. 65. Matikan GC-2010. 66. Buka kran drain cock pada kompresor udara untuk membuang sisa kondensat dari tangki. 67. Tutup aliran gas He/N2 dan H2. 68. Cuci microsyringe dengan pelarut yang sesuai. 10