Proposal Bab Iii Benar.doc

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1

Pendekatan Desain Fungsional Pada pendekatan rancang bangun alat pengering tipe freeze drying yang terdiri dari beberapa komponen dengan fungsinya masing-masing yaitu : 1) Tombol Power Untuk mengoperasikan dan mengontrol laju putaran pada alat pengering. 2) Tutup Tangki Pengering Sebagai tempat masuknya daun kelor ke dalam tangka pengering. 3) Fan untuk membuat aliran gas kontinu seperti udara. 4) Drying Room Sebagai tempat terjadinya proses peneringan daun kelor. 5) Jacket Untuk menahan suhu pada bahan (daun kelor) tetap dalam keadaan dingin atau beku. 6) Motor Penggerak Untuk menggerakkan spin, sehingga terjadinya putaran pada drying room (keranjang bahan) untuk proses pengeringan.

3.2

Pendekatan Desain Struktural

3.2.1

Gambar Desain Mesin Pengering Tipe Rotary Freeze Drying 1

8

9

10 2 6

7

4

3

5

Gambar 2 Skema Susunan Alat Pengering Tipe Rotary Freeze drying

1. Tutup alat pengering 2. Fan 3. Drying room (keranjang bahan) 4. Jacket 5. Motor penggerak 6. Spin/agitator 7. Control panel 8. Cerobong udara 9. Termokopel 10. Pressure Transmitter

3.3

Pertimbangan dan Percobaan

3.3.1

Waktu dan Tempat Pelaksanaan Pelaksanaan persiapan bahan baku, pembuatan alat, dan penelitian dilakukan pada bulan Februari 2019 sampai dengan bulan Juli 2019 di Laboratorium Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Sriwijaya Palembang.

3.3.2

Alat dan Bahan yang digunakan

a. Alat yang digunakan Rotary freeze drying, neraca analitik, bejana, beaker glass 250ml, Ayakan 150mesh, Crusher, mortar dan alu, spatula, pengaduk, kaca arloji, HPLC, spektrofotometer GC. b. Bahan yang digunakan Daun kelor, aquadest, bahan kimia (Benzene, H2SO4, NaOH 40%, HCl 0,05N, metil-orange, metil-red dan larutan DPPH (2,2-diphenyl-1-1pycrilhirazyl 0,002%)). 3.3.3

Blok Diagram Pembuatan dan Pengujian Alat Pengering Tipe Freeze Drying Dalam penelitian rancang bangun alat pengeringan beku rotari. Variabel

penelitian yang akan diambil terdiri dari variabel tetap dan tak tetap. Variable tetap diantaranya adalah arus suplai listrik, kecepatan udara (volume udara), dan Start bahan baku (daun kelor), sedangkan variable tak tetapnya adalah waktu pengeringan dan suhu pengeringan (operasi). Rotary Freeze Drying

Studi Literatur Jurnal Text Book

Rancang Alat

Pembuatan Alat Siap

Pengujian Alat

Pengeringan daun kelor

Layak

No Yes

Persiapan Alat untuk Pembuatan Tepung Daun Kelor

Selesai

Pencucian

Penyaringan

Dibekukan pada suhu -400C Gambar 3 Blok Diagram Pembuatan Pengeringan dengan dan Pengujian Alat

(Rotary Freeze Drying)

Daun Kelor Analisa awal: - Kadar Nutrisi - Aktivitas Data Antioksidan :

Tepung

Air Air + Kotoran

uji kandungan nutrisi tepung Data dan kekuatan aktivitas antioksidan. Didinginkan pada suhu ruang 1-2jam

Selesai

Berat Awal

Data Penghancuran

-

Data Laju pengeringan Berat awal umpan Berat akhir umpan Suhu umpan masuk dan umpan keluar Suhu udara masuk dan udara keluar

Pengayakan 150mesh

Analisis Data

Gambar 4 Diagram Alir Proses Pembuatan Tepung Daun Kelor 3.4 3.4.1

Prosedur Percobaan Pembuatan Alat Rotary Freeze Drying - Mempersiapkan alat dan bahan yang akan digunakan untuk membuat -

tangki alat rotary freeze drying. Membuat penyangga tangki alat pengering pada bagian bawah tangka

-

untuk membuat tangka berdiri tegak dengan memotong besi siku. Memasang roda pada dudukan alat rotary freeze drying agar mudah dipindahkan.

3.4.2 Prosedur Pengujian Rancang Bangun Alat Pengering Beku Rotari -

Menyiapkan daun kelor 1-2kg kemudian mengatur kecepatan udara masuk dan kecepatan spin, jika daun kering berarti alat layak

-

digunakan. Menyiapkan daun kelor sebanyak 1kg, 2kg dan 2,5kg kemudian

-

memasukkannya ke dalam tangki pengering. Mengatur kecepatan spin dan kecepatan udara dengan mengatur pada

-

motor penggerak dan control panel. Melihat kondisi daun kelor bisa dikeringkan artinya layak digunakan. Mencatat berapa kecepatan udara dan kecepatan spin yang digunakan untuk waktu 18jam berputar.

3.4.3

Prosedur Persiapan Bahan Baku - Menyiapkan daun kelor. - Mencuci daun kelor hingga bersih. - Meniriskan daun kelor. - Mengeringkan daun kelor pada suhu kamar (jangan terkena sinar matahari).

3.4.4

Prosedur Pembuatan Tepung Daun Kelor - Menimbang daun kelor sebanyak 1kg. - Membekukan daun kelor pada suhu -400C sampai -500C - Mengeringkan dengan alat rotary freeze drying selama 18jam dengan -

variasi kecepatan putaran yang berbeda. Mencatat data-data yang diperlukan seperti suhu umpan, berat umpan

-

dan bentuk fisik umpan. Menghancurkan hasil pengeringan menjadi dalam bentuk bubuk

-

menggunakan mesin penggiling. Mencatat data.

Analisa Kandungan Nutrisi 1.

Analisa Kadar Air Pengujian kadar air dilakukan dengan metode gravimetri. Analisa

gravimetri merupakan bagian utama dari kimia analitik. Langkah pengukuran pada cara gravimetri adalah dengan pengukuran berat. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun dari solventnya.

Pengendapan merupakan teknik yang secara luas digunakan untuk memisahkan analit dari gangguan-gangguan (Day, R.A. dan A.L. Underwood, 1981). Cara gravimetric dapat dibandingkan terhadap terhadap tehnik lain secara menguntungkan dipandang dari ketelitiannya yang dapat dicapai. Jika analit merupakan suatu kontituen utama (> 1% contoh), ketelitian dari beberapa bagian perseribu dapat diharapkan jika tidak terlalu kompleks. Jika analit ada dalam keadaan minoritas atau jumlah runut (kurang dari 1%), suatu contoh gravimetrik biasanya tidak digunakan (Day, R.A. dan A.L. Underwood, 1980). Bagian terbesar dari penentuan secara analisa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti.Berat unsur dihitung berdasarkan

rumus

senyawa

dan

berat

atom

unsur-unsur

yang

menyusunnya.pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara seperti: metode pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya (S.M. Khopkar, 1990). Prinsip penentuan kadar air metode gravimetri oven dalam SNI 01–44931998 yaitu pengukuran kandungan air secara gravimetri dengan cara menguapkan air yang ada dalam bahan dengan jalan pemanasan, kemudian bahan ditimbang sampai berat konstan yang berarti semua air sudah diuapkan. Pada metode ini bahan dipanaskan pada suhu tertentu hingga semua air menguap yang ditunjukkan oleh kehilangan berat bahan yang konstan saat suhu tertentu. Prinsip metode ini adalah selisih berat bahan sebelum dan sesudah dipanaskan menunjukkan kadar air bahan. Metode ini dapat digunakan untuk semua produk pangan, kecuali produk yang mengandung komponen senyawa “volatile” (mudah menguap) atau produk yang terdekomposisi atau rusak pada pemanasan 100oC (AOAC,1995). Cara kerja metode ini, yaitu cawan kosong dipanaskan dalam oven pada temperatur 1050C selama 30menit, didinginkan dalam eksikator selama 15menit, lalu ditimbang (W0). Kemudian sampel sebanyak 2gram dimasukan pada cawan yang telah diketahui bobotnya, ditimbang (W1), lalu dikeringkan dalam oven pada suhu 1050C selama 3jam, didinginkan dalam desikator selama 15-30menit, kemudian cawan dan isinya ditimbang dan dikeringkan kembali selama 1jam,

serta didinginkan didalam desikator, ditimbang kembali (W2). Kandungan air dihitung dengan rumus : Kadar air (%) =

x 100

Dimana : W0 = berat cawan kosong W1 = berat cawan + sampel awal (sebelum pemanasan dalam oven) W2 = berat cawan + sampel awal (setelah pendinginan dalam desikator) b. Analisa Kadar Protein Untuk menghemat pemakaian reagensia, dikembangkan alat destilasi mikro secara khusus yaitu analisis kadar protein dengan menggunakan metode Kjeldahl Mikro. Kjeldahl ditemukan oleh Johan kjeldahl asal Denmark tahun 1883. Dengan metode ini diperlukan sampel tepung daun kelor sebanyak 0,1 gram sampai 0,2gram, asam sulfat pekat sebanyak 3ml, larutan NaOH 40% sebanyak 15 ml. Distilat yang diperlukan sebanyak 15-20ml. Metode Kjeldahl Mikro menggunakan larutan asam borat 4% sebagai penampung distilat dan larutan HCl 0,05N untuk mentitrarnya, dengan indikator campuran metil-orangemetil red atau metil merah-brom (cresol green) . Reaksi distilasi :

HBO3 + NH4OH

NH4BO3 + H2O

Titrasi balik

HCl

HBO3 + NH4Cl

:

+ NH4BO3

Distilasi diakhiri bila semua NH4OH atau NH3 telah terdistilasi atau tetesan distilat tidak bersifat basis lagi. Distilat dititrasi dengan larutan standar HCl 0,05N. c. Analisa Kadar Lemak Dalam melakukan analisis kandungan lemak dalam tepung tanaman daun kelor dapat dilakukan dengan cara ektraksi sampel bahan kering menggunakan solven non polar (benzen, petroleum-ether, dietil-ether, heksan dan khloroform)

menguapkan solven dari extrak dan dilanjutkan penimbangan residunya, disini menggunakan metode ekstraksi soxhlet mikro. Prosedur Kerja Ekstraksi Soxhlet Mikro 1. Timbang tepung 1 – 2gram, kemudian masukkan dalam tabung Extraksi 2.

Soxhlet Pasang tabung extraksi pada alat distilasi Soxhlet mikro dengan solven

3.

Benzen sebanyak 10ml, didistilasi selama kurang lebih 4jam. Benzen yang telah mengandung lemak atau minyak dipindahkan ke dalam gelas kimia yang sudah diketahui beratnya, kemudian solven diuapkan dengan menggunakan hot plate dan selanjutnya dikeringkan dalam oven

4.

100oC sampai beratnya konstan Berat residu dalam gelas kimia ditimbang sebagai berat lemak. d. Analisa kekuatan aktivitas antioksidan Uji aktivitas antioksidan dilakukan dengan metode DPPH (2,2-diphenyl-1-

pycrilhirazyl). Metode aktivitas antiradikal bebas DPPH merupakan metode terpilih untuk menapis aktivitas antioksidan bahan alam. Digunakan metode ini karena sederhana, cepat dan mudah untuk penapisan aktivitas penangkal radikal beberapa senyawa, selain itu metode ini terbukti akurat, efektif dan praktis (Molyneux, 2004). Prosedur Kerja Analisa kekuatan aktivitas antioksidan 1.

Melarutan 2mg DPPH dengan methanol ke dalam labu ukur 100ml (homogenkan hingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,002%) (Molyneux, 2004)

2.

Campurkan 2ml methanol dengan 2ml larutan DPPH 0,002% kedalam tabung reaksi (homogenkan dan diinkubasi pada suhu ruang selama 30menit dalam ruang gelap).

3.

Ukur serapan larutan menggunakan spektrofotometer UV-Vis (serapan diukur pada panjang gelombang 517 pada spektrofotometer UV-Vis Perkin Elmer Lambda 25). Pengukuran dilakukan sebanyak 3 kali.

4.

Gunakan asam askorbat (konsentrasi 0,5; 1; 2; 4; 8ppm) dengan perlakuan

yang sama dengan sampel uji. 5.

Menghitung inhibisinya dengan rumus %inhibisi = Ket :

x 100%

Absorban blanko = absorban plarut + DPPH Absorban sampel = absorban plarut + DPPH + sampel

6.

Hasil perhitungan dimasukkan kedalam persamaan regresi dengan konsentrasi ekstrak (ppm) sebagai absis (sumbu X) dan nilai %inhibisi antioksidan sebagai koordinat (sumbu Y).

DAFTAR PUSTAKA

AOAC. 1995. Official methods of analysis (16th ed.). Washington, DC: AOACInternational. Day, R.A. dan A.L. Underwood. 1981. Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi Keempat. Jakarta: Penerbit Erlangga Khopkar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta, Hal. 274- 277. Molyneux, P. The use of the stable free radical diphenylpicrylhydrazyl

(DPPH) for estimating antioxidant activity, Songklanakarin J. Sci. Technol., 2004, 26(2) : 211-219 Underwood, A. L dan R. A. Day.1980. Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi Keempat. Jakarta: Erlangga.