Percobaan I.docx

LAPORAN LENGKAP PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK PERCOBAAN I “Sintesis Asam Oksalat”

Oleh : Kelompok 4 (ACC 166 012)

Anggota : Fitria Gebrilia

(ACC 166 057)

Goran Sulano

(ACC 166 045)

Heni Liani

(ACC 166 052)

Hesty Wulandari (ACC 166 014)

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN MIPA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN UNIVERSITAS PALANGKA RAYA 2018

I.

Topik Percobaan Sintesis Asam Oksalat

II.

Tujuan Percobaan Mempelajari Pembutan Sintesis Asam Oksalat Dengan Bahan Baku Gula Pasir.

III.

Dasar Teori Asam oksalat, ethenedic acid merupakan salah satu anggota dari asam karboksilat yang mempunyai rumus molekul C2H2O4. Secara komersial asam oksalat dikenal dalam bentuk padatan hidrat yang mempunyai rumus molekul C2H2O4.2H2O. Kegunaan asam oksalat sangat banyak, antara lain bahan pencampur zat warna dalam industri teksil dan cat, menetralkan kelebihan alkali pada pencucian dan sebagai bleching. Asam oksalat pada insudtri logam dipakai sebagai bahan pelapis yang melindungi logam dari kerak, sedangkan dalam pabrik polimer dipakai sebagai inisiator. Asam oksalat pertama kali disentesis oleh Carl W. Scheele pada tahun 1776 dengan cara mengoksidasi gula dengan asam nitrat(Kirk-Othmer, 1996). Paa tahun 1784 telah dibuktikan asam oksalat terdapat pada tanaman sorrel. Pada tahun 1829, Gay lussac menemukan bahwa asam oksalat dapat diproduksi dengan cara meleburkan serbuk gergaji dengan larutan alkali. Asam oksalat merupakan turunan dari asam karboksilat yang mengandung dua gugus karboksil yang terletak pada uung-ujung rantai karbon yang lurus yang mempunyai rumus molekul C2H2O4 tidak berbau, higroskopis, berwarna putih sampai tidak berwarna dan mempunyai berat molekul 90 gram/mol. Sifat fisik dan kimia asam oksalat C2H2O4.2H2O, yaitu 

Berwarna putih, krista dan tidak berbau



Titik leleh 101,5oC



Hf(18oC) -1422 kj/mol

1



Berat molekul 126 gram/mol



pH(0,1 M) 1,3

Asam oksalat merupakan salah satu bahan baku yang dibutuhkan pada industri, yang mempunyai kegunaan lain sebagai berikut 

sebagai bahan pelapis yang melindungi logam dan kerak



menetralkan kelebihan alkali pada pencucian dan sebagai bleching.



Bahan pencampuran zat warna dalam industri tekstil dan cat.



Sebagai inisiator dalam pabrik polimer.

Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H2C2O4 dengan nama sistematis asam etanadioat. Asam dikarboksilat paling sederhana ini biasanya digambarkan dengan rumus HOOC-COOH. Merupakan senyawa organik yang relatif kuat, 10.000 kali lebih kuat daripada asam asetat. Di-anionnya, dikenal sebagai oksalat, juga agen pereduktoe. Banyak ion logam yang membentuk endapan tak larut dengan asam oksalat, contoh terbaik adalah kalsium oksalat(CaOOC-COOCa), penyusun utama jeis batu ginjal yang sering ditemukan. Asam oksalat ada 2 macam yaitu asam oksalat anhidrat dan asam oksalat dihidrat. Asam oksalat anhidrat(H2C2O4) yang mempunyai berat molekul 90,04 gr/mol dan mempunyai melting point 187oC. Sifat dari asam oksalat anhidrat adalah tidak berbau berwarna putih, dan tidak menyerap air. Asam oksa;at dihidrat merupakan jenis asam oksalat yang dijual di pasaran yang mempunyai rumus bangun(C2H2O4.2H2O), dengan berat molekul 126,07 gr/mol dan melting point 101,5oC dan mengandung 71,42 % asam oksalat anhidrat dan 28,58 % air, bersifat tidak bau dan dapat kehilangan molekul air apabila dipanaskan sampai suhu 100oC.

2

Titik leleh suatu zat padat adalah suatu temperature dimana terjadinya keadaan setimbang antara fasa padat dan fasa cair pada tekanan satu atmosfer. Untuk mengukur titim leleh suatu senyawa dapat digunakan alat melting point. Prinsipnya yaitu suatu zat bisa melelh karena ikatan antarmolekul terputus dimana putusnya molekul itu yang memerlukan suhu berbeda-beda tergantung pada kekuatan ikatan tersebut. Semakin besar ikatannya maka semakin tinggi suhu yang dibutuhkan untuk memutuskan ikata tersebut. Dengan adanya zat pengotor, ikatan yang terputus akan lebih banyak atau intinya tergantung pada zat pengotornya. Titik leleh juga bisa untuk mengukur gaya intermolekul antar senyawa dimana makin tinggi titik leleh maka makin besar gaya intermolekulnya, beberapa molekul dengan berat molekul sama, maka molekul yang lebih polar dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih tinggi. Angka titik leleh dan kisarannya tergantung pada kecepatan pemanasan, kekuatan pada thermometer yang digunakan dan sifat padatan senyawa yang terdapat pada suatu padatan yang telah diisolasi, rentang lelehannya harus ditentukan untuk memastikan identitas dan kemurniannya. Dalam percobaan ini dilakukan proses penentuan titik leleh dengan tujuan meentukan titik leleh dan mengetahui kemurnian dari asam oksalat.

3

IV.

Alat dan Bahan a. Alat No

Nama Alat

Volume

Jumlah

1

Gelas kimia

100 mL

1

2

Erlenmeyer

100 Ml

2

3

Batang pengaduk

-

1

4

Penangas

-

1

5

Kertas saring

-

2

6

Corong

-

1

7

Pipet volume

5 mL

1

8

Pipet tetes

-

1

9

Karet pengisap

-

1

10

Neraca

-

1

Satuan

Jumlah

Gram

10

b. Bahan No

Nama Bahan

1

Gula pasir

2

Larutan HNO3 pekat

mL

25

3

Aquadest

mL

15

4

Es batu

-

seperlunya

4

V.

Prosedur Kerja 1. Dimasukkan 10 gram gula pasir ke dalam gelas kimia dan ditambahkan 20 mL larutan HNO3. 2. Dipanaskan di atas penangas hingga mendidih. 3. Bila sudah timbuk uap coklat NO2, angkat gelas kimia, dipindahkan untuk melanjutkan reaksi tanpa pemanasan, dibiarkan selama 15 menit. 4. Dituangkan hasil reaksi ke dalam gelas kimia 100 mL, erlenmeyer dicucu dengan 5 mL aquadest dingin dan hasil cucian dimasukkan kedalam gelas piala lagi, ditambahkan 5 mL HNO3 pekat. 5. Diuapkan diatas oenangas sampai volume cairan tinggal 5 mL. 6. Ditambahkan 10 mL aquadest kedalam larutan diatas, kemudian diuapkan lagi sampai volume tinggal 5 mL. 7. Didinginkan larutan dalam es batu sambil diaduk, kristal asam oksalat akan segera terbentuk. 8. Disaring kristal yang terbentuk, kemudian rekristalisasi asam oksalat yang didapat dengan melarutkan dalam air panas lalu dinginkan. 9. Disaring, dikeringkan dan diperiksa titik lelehnya, titik leleh asam oksalat murni 101oC.

5

VI.

Data Hasil Pengamatan No 1

Percobaan Ditimbang

gula

Hasil Pengamatan

pasir,

kemudian Massa gula pasir = 10

dimasukkan kedalam gelas kimia dan gram ditambahkan 20 mL larutan HNO3 Larutan HNO3 pekat = pekat.

20 mL Gula pasir + larutan HNO3 pekat berwarna bening.

2

Dipanaskan diatas penangas hingga Pada mendidih

saat

mendidih

larutan

berwarna

kuning

dan

menghasilkan

uap,

berwarna kuning pekat coklat. 3

Bila

sudah

timbul

uap

coklay, Larutan

berbau

diangkat gelas kimia dipindahkan menyengat, untuk

melanjtkan

pemanasan,

reaksi

dibiarlam

tanpa berubah

selama

larutan berwarna

15 coklat. Lama kelamaan

menit.

larutan berubah menjadi berwarna hijau.

4

Dituangkan hasil reaksi kesalam gelas Larutan berubah warna kimia 100 mL, erlemeyer dicucu menjadi bening. dengan 5 mL aquadest dingin dan hasil cucian dimasukkan kedalam gelas piala lagi, ditambahkan 5 mL HNO3 pekat.

5

Diuapkan diatas penangas sampai Larutan berubah warna

6

volume ciaran tinggal 5 mL.

menjadi kuning ketika diuapkan.

6

Ditambahkan

10

mL

aquadest Larutan

berwarna

kedalam larutan diatas, kemudian kuning kecoklatan. diaupkan lagi sampai volume tinggal 5 mL. 7

Didinginkan larutan dalam es batu sambil diaduk ditimbang kristal asam oksalat yang terbentuk.

8

Ditimbang kertas saring, saring kristal Massa kertas saring= yang

terbentuk,

rekristalisasi

asam

kemudian 0,54 gram oksalat

yang Massa kertas sating +

didapat dengan melarutkan dalam air kristal = 2,10 gram panas lalu dinginkan.

Massa kristal= (2,100,54)gram = 1,56 gram

9

Disaring, keringkan dan periksa titik Titik leleh asam oksalat lelehnya, titik leleh asam oksalat dari hasil percobaan = murni 101oC. Dicatat suhu pada saat 57oC asam oksalat mulai melelh(titik leleh asam oksalat)

7

VII.

Perhitungan dan Pembahasan a. Perhitungan Diketahui: Massa sukrosa (gula pasir) = 10 gram Mr = 342 g/mol Mol sukrosa = massa/Mr = 10 g/342 g/mol = 0,0292 mol Ditanyakan: % rendemen ? Penyelesaian: C12H22O11+ 36 HNO3→ 6 C2H2O4+ 36 NO2+ 23 H2O

M : 0,0292 mol R : 0,0292 mol

0,1752 mol

S :

0,1752 mol

-

Massa kristal asam oksalat menurut teoritis : Massa = mol asam oksalat x Mr asam oksalat (Mr = 92 g/mol) = 0,1752 mol x 92 g/mol = 16,1184 gram Massa kristal asam oksalat hasil percobaan : 1,56 gram Rendemen (% hasil) yang diperoleh : % rendemen = berat percobaan / berat teoritis x 100 % = 1,56 gram / 16,1184 gram x 100 % = 9,67 %

8

b. Pembahasan Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H2C2O4 dengan nama sistematis asam etanadioat. Asam dikarboksilat paling sederhana ini biasanya digambarkan dengan rumus HOOC-COOH. Asam oksalat, ethenedic acid merupakan salah satu anggota dari asam karboksilat yang mempunyai rumus molekul C2H2O4. Secara komersial asam oksalat dikenal dalam bentuk padatan hidrat yang mempunyai rumus molekul C2H2O4.2H2O. Pada percobaan praktikum kali ini mengenai sintesis asam oksalat (H2C2O4) menggunakan bahan baku gula pasir dengang menggunakan reaksi oksidasi. Langkah pertama gula pasir(sukrosa) pada saat ditambahkan 20 mL larutan HNO3 pekat dan didapatkan massa gula pasir(sukrosa) 10 gram, larutan HNO3 pekat 20 mL, setelah itu direaksikan keduanya yaitu antara gula pasir dan larutan HNO3 didapat larutan berwarna bening. Selanjutnya, pada saat gula pasir(sukrosa)direaksikan dengan asam nitrat pekat melalui pemanasan sampai larutan mendidh, larutan berwarna kuning dan menghasilkan uap, berwarna kuning pekat coklat dikarenakan sukrosa larut dalam HNO3 pekat dan pada saat dipanaskan menghasilkan uap dimana dari proses pemanasan tersebut akan menimbulkan gas Nitro(NO2) dengan warna kuning pekat coklat. Setelah itu saat larutan dibiarkan selama 15 menit, larutan berbau menyengat lalu larutan berubah berwarna coklat dan lama kelamaan larutan berubah menjadi berwarna hijau. Uap atau gas nitro(NO2) yang dihasilkan dari proses pencampuran antara sukrosa(gula pasir) dengan asam nitrat(HNO3) pekat memiliki toksisitas serta bersifat karsinogenik apabila terhirup oleh saluran pernapasan. Oleh karenanya, pada saat proses berlangsungnya reaksi pada saat pemanasan berfungsi untuk menjernihkan larutan yang terbentuk dan 9

berfungsi juga untuk mendapatkan kristal asam oksalat yang benar-benar murni. Langkah selanjutnya, larutan didinginkan dalam es batu dengan tujuan agar uap atau gas nitro(NO2) yang terbentuk dapat diserap oleh es batu sehingga uap atau gas nitro(NO2) yang terbentuk tidak menyebar luas ketempat yang lain dan setelah dibiarkan dalam es batu terbentuk kristal. Suhu merupakan suatu besaran yang menunjukan derajat panas atau dingin dari suatu benda. Benda yang panas akan menunjukan suhu yang tinggi daripada benda yang dingin. Ketika kertas saring ditimbang, disaring kristal yang terbentuk kemudian rekristalisasi asam oksalat yang didapat dan dilarutkan dalam air panas lalu dinginkan menghasilkan massa kertas saring 0,54 gram, massa kertas saring dengan kristal 2,10 gram sehingga didapat massa kristal yaitu (2,10-0,54)gram didapat 1,56 gram. Setelah disaring, dikeringkan dan diperiksa titik lelehnya didapat titik leleh asam oksalat dari hasil percobaan 57oC sedangkan titik leleh asam oksalat secara teori 101oC. Adanya perbedaan anatara hasil percobaan dan secara teori yaitu karena pada saat akan didinginkan larutan tersebut tidak benar-benar dingin artinya larutan itu masih ada panas akibatnya kristal yang dihasilkan sedikit sehingga, titik leleh hasil percobaan dan secara teori berbeda.

10

VIII.

Kesimpulan Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka, dapat disimpulkan bahwa 1. Pembentukan kristal asam oksalat menggunakan reaksi oksidasi anatara sukrosa(gula pasir) dengan asam oksalat(HNO3) pekat. 2. Massa kristal yang terbentuk 1,56 gram Persen rendemen yang diperoleh dari hasil percobaan yaitu 9,67%.

11

IX.

Daftar Pustaka

Fassenden, 1982. Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 2. Jakarta:Erlangga Lehninger.1984. Dasar-Dasar Biokimia. Jakarta: Erlangga Poedjati, Anna. 1994. Dasar-Dasar Biokimia. Jakarta: UI Sumarlin, La Ode. 2013.Dasar-Dasar Biomolekul Metabolisme. Jakarta: UIN Syarif Hidayatullah

12

X.

Lampiran

Penimbangan gula pasir sebanyak 10 gram

Penimbangan kertas saring sebesar 0,53 gram

Pengambilan larutan HNO3 pekat sebanyak 10 ml pada lemari asam menggunakan pipet volume

Larutan yang tadi dipanaskan ketika mendidih berubah warna menjadi coklat dan menimbulkan uap NO2 yang berbau menyengat

Setelah dicampurkan antara gula pasir dengan larutan HNO3 pekat maka dilakukan pemanasan hingga mendidih

13

Setelah itu diangkat dengan penjepit secara perlahan dan di biarkan sampai dingin selama 15 menit guna pembentukan kristal oksalat

Setelah pemanasan pertama, dilakukan penyaringan, setelah itu dicuci kertas saring dengan 5 ml aquadest. Kemudian hasil cucian tadi dimasukkan dalam gelas kimia

Setelah itu ditambahkan 5 ml larutan HNO3 pekat ke dalam gelas kimia. Lalu diuapkan kembali sampai volume cairan tinggal 5ml

Kemudian dilakukan pendinginan dalam es batu sambil diaduk, tunggu sampai kristal asam oksalat terbentuk.

Setelah volume tinggal 5 ml, ditambahkan 10 ml aquadest , lalu diuapkan lagi sampai volume tinggal 5ml

14

Setelah itu disaring kristal yang terbentuk lalu dikeringkan. Kemudian ditimtimbang massanya lalu diperiksa titik lelehnya

15