Penetapan Nitrogen Dalam Sampel Air . Pelajaran Kimia Air

KIMIA

AIR

ANALISIS SENYAWA NITROGEN

Bentuk persenyawaaan nitrogen dalam air Gas nitrogen (N2)

N I T R O G E N

NH4+ Ammoniak (NH3) NH4+ dalam pH rendah NH4+- Protein Nitrit (NO2-) Nitrat (NO3-)

Keberadaan Gas Nitrogen (N2) Dalam Air • Gas N2 dalam air berasal dari udara, digunakan oleh ganggang dan beberapa jenis bakteri untuk pertumbuhannya • Gas N2 tidak reaktif • N2 mudah keluar dalam air  tingkat kejenuhannya rendah  Keberadaan dalam air tidak berbahaya

Keberadaan Amoniak (NH3) Dalam Air • Ammoniak, pada pH rendah  NH4+ (amonium), pH tinggi  NH3 (amoniak) • Dalam air permukaan berasal dari : - Kotoran manusia (air seni dan tinja) - Dekomposisi zat organik secara mikrobiologi C,H,O,N,S + O2  CO2 + H2O + NH3 - Pencemaran dari penggunaan pupuk dalam pertanian • Kandungan ammoniak dalam air permukaan (30 mg/L) lebih besar dibanding air tanah • Kandungan ammoniak yang tinggi dalam air menunjukkan pencemaran yang tinggi (bau dan rasa) • Syarat air minum NH3 harus 0 ppm, dalam air sungai yang baik 0,5 ppm • Penghilangan melalui proses aerasi dan klorinasi

Penentuan Konsentrasi Amoniak (NH3) Dalam Air • Ditetapkan sebagai : - NH4+ (amonium), yang terlarut dalam air - NH4+-Protein, senyawa nitrogen dalam bentuk protein • Metode penentuan kolorimetri ketinggian tetap, menggunakan tabung nessler dan comparator

Gangguan Pada proses analisis : 1. Sulfida yang tinggi  tambahkan Zn(CH3COO)2, filtrat dilanjutkan 2. Ca2+ dan Mg2+ yang tinggi  tambahkan larutan caustic soda, filtrat dilanjut 3. Kekeruhan  tambahkan koagulan (tawas Al), filtrat dilanjut

Penentuan Konsentrasi Amonium (NH4+) Dalam Air • Metode penentuan kolorimetri ketinggian tetap, menggunakan tabung nessler dan comparator • Pereaksi pembentuk warna pereaksi Nessler Prinsip : NH4+ dalam air dengan pereaksi nessler membentuk senyawa yang berwarna kuning-coklat, warna yang terbentuk kemudian dibandingkan dengan warna larutan standar Reaksi : Pereaksi Nessler : HgI2, KI, NaOH (K2HgI4) NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH-  HgO.Hg(HH2)I(s) + 7I- + 3H2O

Tahapan Penentuan Konsentrasi NH4+ Dalam Air Pembuatan larutan induk NH4+ 100 ppm dari NH4Cl Pembuatan standar pengukuran 0,1 – 0,5 ppm dalam tabung nessler Preparasi sampel : Masukkan 100 mL sampel (dengan gelas ukur) kedalam tabung nessler (Jika ada gangguan harus dihilangkan sebelum diukur) Tambahkan 1 mL larutan Siegnette kocok dan 1 mL Pereaksi Nessler, kocok ke dalam sampel dan standar Biarkan 15 menit, dan bandingkan warna yang terjadi

Perhitungan NH4+ dalam mg/L • Metode kolorimetri ketinggian tetap (Metode Nessler)  Intensitas warna yang sama menunjukkan konsentrasi yang sama • Menurut Hukum Lambert-Beer A1 = A2 ε 1.b1.c1 = ε 2.b2.c2 b1= b2 ; ε 1 = ε 2  c1 = c 2

Perhitungan NH4+ dalam mg/L • Metode kolorimetri ketinggian berubah  Intensitas warna yang sama menunjukkan konsentrasi yang sama • Menurut Hukum Lambert-Beer A1 = A2 ε 1.b1.c1 = ε 2.b2.c2 ε 1= ε 2 , maka : b1.c1 = b2.c2 Jika : 1 standar, 2 sampel, maka : b1.c1 c2 =

b2

Penentuan Amonium-Protein (NH4+-Protein) Dalam Air • Metode penentuan kolorimetri ketinggian tetap • Pereaksi pembentuk warna pereaksi Nessler Prinsip : Protein dalam sampel dioksidasi oleh K2S2O8 dalam suasana asam menjadi garam NH4+, NH4+ dengan pereaksi nessler membentuk senyawa yang berwarna kuning-coklat, warna yang terbentuk kemudian dibandingkan dengan warna larutan standar Reaksi : Pereaksi Nessler : HgI2, KI, NaOH (K2HgI4) R-NH2 + H+ + S2O82-  CO2 + H2O + (NH4)2SO4 NH4+(*) + 2[HgI4]2- + 4OH-  HgO.Hg(HH2)I(s) + 7I- + 3H2O

Tahapan Penentuan Konsentrasi NH4+ Dalam Air Pembuatan standar pengukuran 0,1 – 0,5 ppm dalam tabung nessler dari larutan induk 100 ppm Preparasi sampel : Masukkan 100 mL sampel kedalam labu erlenmeyer Tambahkan H2SO4 4 N (kertas kongo  merah) Tambahkan 0,1g K2S2O8, panaskan 15’ di penangas air

Dinginkan lalu masukkan ke tabung nessler tambahkan1 mL larutan Siegnette kocok dan 1 mL pereaksi Nessler, kocok ke dalam sampel dan standar Biarkan 15 menit, dan bandingkan warna yang terjadi

Perhitungan NH4+-Protein dalam mg/L • Metode kolorimetri ketinggian berubah  Intensitas warna yang sama menunjukkan konsentrasi yang sama • Menurut Hukum Lambert-Beer A1 = A2 ε 1.b1.c1 = ε 2.b2.c2 ε 1= ε 2 , maka : b1.c1 = b2.c2 Jika : 1 standar, 2 sampel, maka : b1.c1 c2 =

b2

Perhitungan NH4+-Protein dalam mg/L • Saat oksidasi, nitrogen dalam protein diubah menjadi garam NH4+  maka NH4+ yang larut bertambah dari hasil oksidasi ini. • Jadi untuk menghitung konsentrasi NH4+-Protein dalam air harus dikoreksi terhadap NH4+ bebas yang larut dalam air.

NH4+-Protein = ppm NH4+(jumlah) (bebas)

- ppm NH4+

Keberadaan Nitrit (NO2-) Dalam Air • Nitrit bersifat tidak stabil (tidak bertahan lama)  keadaan sementara dari proses oksidasi NH4+ menjadi NO3- (nitrifikasi) 2NH4+ + 3 O2  2NO2- + 4H+ +2H2O + energi 2NO2- + O2  2 NO3- + energi • Nitrit dalam air berasal dari bahan inhibitor korosi yang banyak dipakai di pabrik • Senyawa nitrogen dalam bentuk nitrit inilah yang berbahaya bagi tubuh manusia : 1. Bereaksi dengan hemoglobin dalam darah, sehingga darah tidak dapat mengangkut oksigen 2. membentuk nitrosin (RR’N-NO)  karsinogenik

Penentuan Nitrit (NO2-) Dalam Air • Metode penentuan kolorimetri ketinggian tetap • Pereaksi pembentuk warna Griez-Romyn

Prinsip : Nitrit dalam sampel dengan pereaksi Griez-Romyn membentuk senyawa yang berwarna merah, warna yang terbentuk kemudian dibandingkan dengan warna larutan standar Reaksi : Reaksi diazotisasi asam sulfonil oleh asam nitrit, yang diikuti oleh reaksi kopling dengan α -naftilamina membentuk suatu zat pewarna azo yang merah

Tahapan Penentuan Nitrit (NO2-) Dalam Air Pembuatan standar pengukuran 0,01 – 0,05 ppm dalam tabung nessler dari larutan induk 50 ppm Preparasi sampel : Masukkan 100 mL sampel kedalam tabung nessler Tambahkan 100 mg Pereaksi nitrit (Griez-Romyn), kocok Biarkan selama 10’  dilakukan bersamaan antara sampel dan standar Bandingkan warna yang terjadi, sebelum 30 menit

Perhitungan Nitrit dalam mg/L • Metode kolorimetri ketinggian berubah  Intensitas warna yang sama menunjukkan konsentrasi yang sama • Menurut Hukum Lambert-Beer A1 = A2 ε 1.b1.c1 = ε 2.b2.c2 ε 1= ε 2 , maka : b1.c1 = b2.c2 Jika : 1 standar, 2 sampel, maka : b1.c1 c2 =

b2

Keberadaan Nitrat (NO3-) Dalam Air • Nitrat senyawa nitrogen yang bersifat stabil • Dalam air berasal dari : - Buangan industri bahan peledak, pupuk, cat, dll - Penggunaan pupuk dalam pertanian • Kadar nitrat dalam air tidak boleh melebihi 10 ppm • Tingginya kandungan nitrat bisa menyebabkan : - stimulasi pertumbuhan ganggang dan tanaman air yang tak terbatas  DO level rendah hewan air mati - Penyakit metamoglobinemia (cynose/penyakit biru pada bayi). Nitrat direduksi oleh bakteri asam susu dalam ASI menjadi nitrit. Nitrit berikatan dengan hemoglobin dalam darah

Penentuan Nitrat (NO3-) Dalam Air • Metode penentuan kolorimetri ketinggian tetap • Pereaksi pembentuk warna Nessler

insip : trat dan Nitrit dalam sampel direduksi oleh H2 dari Al an larutan NaOH menjadi NH4+, NH4+ dengan pereaksi essler membentuk senyawa yang berwarna kuning-coklat, arna yang terbentuk kemudian dibandingkan dengan arna larutan standar

Penentuan Nitrat (NO3-) Dalam Air

Reaksi : 6NaOH + 2Al  3H2 + 2Na3AlO3 NO2- + 3H2  NH3 +OH- + H2O NO3- + 4H2  NH3 + OH- + 2H2O NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH-  HgO.Hg(HH2)I(s) + 7I- + 3H2O

Tahapan Penentuan NO3- (Nitrat) Dalam Air Pembuatan standar pengukuran NH4+ 0,1 – 0,5 ppm dalam tabung nessler dari larutan induk 100 ppm Preparasi sampel : Masukkan 100 mL sampel kedalam labu erlenmeyer Tambahkan lar. NaOH 25% dan logam Al, biarkan 1 malam Saring dan filtratnya dilanjutkan

Masukkan ke tabung nessler tambahkan1 mL larutan Siegnette kocok dan 1 mL pereaksi Nessler, kocok ke dalam sampel dan standar Biarkan 15 menit, dan bandingkan warna yang terjadi

Perhitungan Nitrat dalam mg/L • Metode kolorimetri ketinggian berubah  Intensitas warna yang sama menunjukkan konsentrasi yang sama • Menurut Hukum Lambert-Beer A1 = A2 ε 1.b1.c1 = ε 2.b2.c2 ε 1= ε 2 , maka : b1.c1 = b2.c2 Jika : 1 standar, 2 sampel, maka : b1.c1 c2 =

b2

Perhitungan Nitrat dalam mg/L • Saat reduksi terjadi nitrat dan nitrit dalam sampel diubah menjadi NH4+  maka NH4+ yang terukur merupakan amonium total dari nitrit, nitrat dan amonium bebas. • Jadi untuk menghitung konsentrasi Nitrat dalam air harus dikoreksi terhadap NH4+ bebas dan nitrit. NH4+ dari NO3- = NH4+(total) - NH4+dari NO2- - NH4+(bebas) Mr. NH4+ ppm NH4+dari NO2- = x ppm NO2Mr. NO2Mr. NO3Ppm NO3- =

x ppm NH4+ dari NO3Mr. NH4+