Practica 01-calibración De Material Evaluación De Exactitud Y Precisión.docx

UNIVERSIDAD NACIONAL HERMILIO VALDIZAN ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL QUÍMICA ANALÍTICA Ing. Esau Rivera Rodríguez Ing. César Cueto Rosales

PRACTICA N° 01 CALIBRACIÓN DE MATERIAL: EVALUACIÓN DE EXACTITUD Y PRECISIÓN I.

Código : L-AI Pág.

: 02

Fecha : 05/09/17 (G1)

INTRODUCCIÓN

La cristalería volumétrica, pipetas mecánicas y balanzas se usan en muchos laboratorios analíticos. Si se dominan las habilidades básicas en el uso de cristalería y equipo, los ejercicios de laboratorio son más fáciles, más agradables y los resultados obtenidos son más exactos y precisos. Medidas de exactitud y precisión se pueden calcular sobre la base de los datos generados, dada la cristalería y el equipo utilizado, para evaluar la habilidad del usuario, así como la fiabilidad del instrumento y la cristalería. La determinación de masa usando una balanza analítica es la medida más básica hecha en un laboratorio de análisis. Determinar y comparar la masa es fundamental para ensayos tales como la determinación de la humedad y la grasa. Pesar con precisión los reactivos es el primer paso en la preparación de soluciones para su uso en diversos ensayos. La exactitud y la precisión de la balanza analítica son mejores que para cualquier otro instrumento comúnmente utilizado para realizar mediciones analíticas, siempre que la balanza esté correctamente calibrada y el personal de laboratorio utilice la técnica adecuada. Con la calibración y la técnica adecuadas, la exactitud y la precisión están limitadas solamente por la legibilidad de la balanza. Pesar repetidamente un peso estándar puede proporcionar información valiosa sobre la calibración de la balanza y la técnica del técnico. Una vez demostrado que es aceptable el desempeño de la balanza analítica y el técnico que lo utiliza, la determinación de la masa puede usarse para evaluar la exactitud y precisión de otros instrumentos analíticos. Todos los laboratorios analíticos utilizan cristalería volumétrica y pipetas mecánicas. Dominar su uso es necesario para obtener resultados analíticos fiables. Para informar de los resultados analíticos del laboratorio de una manera científicamente justificable, es necesario entender la precisión y precisión. Un procedimiento o técnica de medición se valida generando números que estimen su exactitud y precisión. Esta guía de práctica incluye la evaluación de la exactitud y precisión de las pipetas automáticas. Un ejemplo de aplicación es determinar la precisión de las pipetas automáticas en un laboratorio de investigación o de garantía de calidad, para ayudar a evaluar su fiabilidad y determinar si es necesaria la reparación de las pipetas. El personal de laboratorio debe verificar periódicamente las pipetas para determinar si dispensan con precisión el volumen de agua previsto. Para ello, se pesa el agua dispensada por la pipeta y el peso se convierte en una medida de volumen utilizando la densidad de agua apropiada en base a la temperatura del agua. Si los datos de volumen replicados indican un problema con la exactitud y/o precisión de la pipeta, es necesario realizar reparaciones antes de que la pipeta pueda utilizarse de nuevo de forma fiable. Objetivo: Familiarizarse o re-familiarizarse con el uso de balanzas, pipetas mecánicas y cristalería volumétrica, y evaluar la exactitud y precisión de los datos generados. Principio del Método: El uso adecuado de equipo y cristalería en pruebas analíticas ayuda a asegurar resultados más exactos y precisos.

II.

MATERIALES Y METODOS 2.1. Materiales - 1 vaso de precipitados, 100 ml - 1 vaso de precipitados, 250 ml - Erlenmeyer, 500 ml - Micropipeta de 1000 µl con puntas de plástico - Guantes de plástico - Pera de goma

-

Peso estándar de 50, 100 y 200 g Termómetro Frasco volumétrico, 100 ml 2 Pipetas volumétricas, una de cada 1 y 10 ml

2.2. Equipo - Balanza analítica - Balanza de digital

2.3. PROCEDIMIENTOS (Registre los datos en las tablas que siguen.) 1.

Obtener ~ 400 ml de H2O destilada y des ionizada (dd) en un matraz Erlenmeyer de 500 ml para su uso durante esta sesión de laboratorio. Compruebe la temperatura del agua con un termómetro.

2. Balanza analítica y pipetas volumétricas. (A) Tare de un vaso de precipitados de 100 ml, añadir 10 ml de agua de una pipeta volumétrica en el vaso de precipitados, y registrar el peso. Repita este procedimiento de tarar el vaso, agregando 10 ml, y registrando el peso, para obtener seis determinaciones en la misma pipeta. (Tenga en cuenta que el volumen total será de 60 ml.) (No es necesario vaciar el vaso después de cada pipeteo.) (B) Repita el procedimiento como se indica en el paso 2a pero una pipeta volumétrica de 1,0 ml. Haga seis determinaciones. 3. Balanza analítica y micropipeta Repetir el procedimiento descrito en el paso 2a pero usar una pipeta mecánica de 1000 µL (es decir, tarar un vaso de precipitados de 100 ml, suministrar 1 ml de agua de una pipeta mecánica al vaso de precipitados, Y registrar el peso). Repita este procedimiento de tarar el vaso, agregando 1 ml, y registrando el peso para obtener seis determinaciones en la misma pipeta. (Tenga en cuenta que el volumen total será de 6 ml.) (No es necesario vaciar el vaso después de cada pipeteo). 4.

Contenido total (TC) versus entrega total (TD). Tarar un matraz volumétrico de 100 ml en una balanza de carga superior. Llene el frasco hasta la marca con agua. Pesar el agua en el frasco. Ahora tara un vaso de precipitados de 250 ml y vierta el agua del frasco volumétrico en el vaso de precipitados. Pesar el agua suministrada del matraz aforado. III.

RESULTADOS Y DISCUSIONES

DATOS Y CÁLCULOS Calcule el volumen exacto entregado en las Partes 24, usando cada medición de peso y la densidad de agua conocida (ver Tabla 2-1). Utilizando datos de volumen, calcule los siguientes indicadores de exactitud y precisión: media, desviación estándar, coeficiente de variación, porcentaje de error relativo, intervalo de confianza del 95%. Utilice sus primeras tres mediciones para n = 3 valores solicitados, y las seis mediciones para n = 6 valores.

Tabla 2.1. Viscosidad y Densidad del Agua a Varias Temperaturas Temperatura Densidad Viscosidad (°C) (g/ml) (cps) 20 0.99823 1.002 21 0.99802 0.9779 22 0.99780 0.9548 23 0.99757 0.9325 24 0.99733 0.9111 25 0.99707 0.8904 26 0.99681 0.8705 27 0.99654 0.8513

Datos para las Partes 2 y 3:

Rep 1 2 3 4 5 6 n=3 Media S CV % Erel IC 95% n=6 Media S CV % Erel IC 95%

Pipeta volumétrica 1 ml 10 ml W V W V

Micropipeta 1 ml V W

-

-

-

-

-

-

V

W = peso V = volumen

Datos de la Parte 4: Peso Agua en matraz Agua en vaso

Volumen

IV.

CONCLUSIONES

V. REFERENCIAS Nielsen, S.S. 2017. Introduction to food analysis. Ch. 1, in Food Analysis, 5th ed. S.S, Nielsen (Ed.), Springer, New York.

5.

se les llama blancos a patrones de sustancia que se usa en la experimentación, la magnitud de los blancos se le resta a la sustancia con la que se experimentó y se obtiene un valor real.

Cuestionario 1.

¿Qué es la química analítica? Entiéndase como Química Analítica el estudio detallado de los diferentes compuestos de la naturaleza, por lo general, se estudian tanto elementos puros como sustancias combinadas de varios, esto con la finalidad de establecer una función para cada uno de ellos. La Química Analítica como su propio nombre lo sugiere, representa un análisis el cual está diseñado en tantos tópicos como características posea el compuesto en estudio. La ejecución de la Química Analítica no se puede realizar en un laboratorio en la que no se tengan todas las herramientas y procedimientos correctamente sincronizando. La cuestión de la Química Analítica recae en la aplicación que se le dé.

2.

Distinguir entre análisis cualitativo y cuantitativo. cualitativa: Sirve para analizar elementos que consituyen las sustancias dadas y se basa en que si es posible separar los cationes de la muesta del líquido. cuantitativa: Sirve para determinar la proporción exacta de los elementos basándose en que para utilizar este método los pesos y compuestos ya deben estar formados.

6.

         7.

Enumerar algunas de las técnicas comunes de medición que se usan en química analítica.

análisis volumétrico análisis gravimétrico métodos espectrométricos métodos electroanalíticos métodos cromatográficos equilibrio ácido-base; equilibrio redox; equilibrio de solubilidad; equilibrio de complejos. Enumerar algunos procedimientos de separación que se utilizan en química analítica.

• Adsorción •Absorción, difusión gaseosa •Lixiviación •Extracción con fluidos supercríticos •Diálisis •Extracción líquido-líquido •Adsorción, cambio iónico •Precipitación

3. Describir los pasos que comúnmente se siguen en un procedimiento analítico. Explicar brevemente cada paso. Definicion de problema Analito;matriz;escala Selección de método Toma de la muestra Preservación de la muestra Extracción, transformación,concentración de lanalito Ejecución de análisis (toma de datos) Tratamiento de datos Evaluación de los resultadis ¿resultado adecuado? Entrega de resultado. 4. Distinguir entre analizar, determinar, muestra y analito.

¿Qué es un blanco?

8.

Definir el análisis instrumental.

9. ¿Qué es una curva de calibración? 10. Distinguir entre una reacción específica y una reacción selectiva.